食品理化检验质量控制-图文

主要内容一、实验室安全要求·

二、食品理化检验质量控制1一、实验室安全要求(一)实验室安全(二)化验室的一般安全常识(三)安全操作)在理化分析工作中，经常要接触到各种试剂，其中很多对人体有毒害。在化验操作过程中，反应产

生的一些气体或烟雾(如NOx

、SO₂

等),以及

一

些

废弃物也是有毒性的。此外，分析工作中可能偶然发

生玻璃割伤、烧伤、烫伤，甚至出现轻微的炸伤、触

电等事故。因此，检验人员应具备一定的安全防护知

识，尽量避免发生事故。

一旦发生事故，能采取紧急

处理措施减小损失。(一)实验室安全1.安全学习2.安全知识讲座3.消防讲座与演练4.废弃物的收集、处理5.电源插头的标识、特殊工作室等的标识6.安全操作、环境安全、仪器设备安全7.外来人员进出实验室登记、加班登记4化学试剂存放(

)化验室的一般安全常识·

1.所用试剂、标准物质、溶液、测试样品都应有标签。不能在

容器内装入与标签不相符的物质。·

2.禁止使用化验室的容器盛装食物，也不能用茶杯、食具盛装试剂。·

3.稀释硫酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将

浓硫酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应冷却或

降温后再继续进行，严禁将水倒入硫酸中。·

4.开启易挥发性液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷

却几分钟。开启时瓶口不要对着人，并在通风橱中操作。·

5.易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙浴中进行，避免明火。·

6.使用过的有机溶剂要及时回收处理，切不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。·

7.装过强腐蚀性、可然性、有毒或易爆物品的器皿，应由操

作者亲自洗净。·

8.移动、开启大瓶液体药品时，不能将瓶直接放在水泥地板上，最好用橡皮布或草垫垫好，严禁锤打，以防破裂。·

9.取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹先轻轻摇动后再取下，以免溅出伤人。·

10.将玻璃棒、玻璃管，温度计等插入或拔出胶塞、胶管时均应垫有棉布，且不可强行插入或拔出以免折断刺伤人。7·

11.进行性质不明或未知物料的实验，尽量从最小量开始，同时做好安全措施。·

12.开启高压气瓶时，应缓慢打开，瓶口不得对着人。·

13.严禁用火焰在煤气、氢气、氧气等管道上检漏，应用肥皂水检查气漏。·

14.配制试剂或实验中能放出HCN、NO₂

、H₂S、SO₃

、Br₂、NH₃

及其它有毒和腐蚀性气体时应在通风橱中进行。·

15.化验室应备有急救药品、消防器材和劳保用品。·

16.要建立安全值班登记制度，健全岗位责任制，每天下班前检查关好仪器、气体、水电、窗户、门等，确保安全。8(三)安全操作·1.熟悉实验室各种消防安全设施的放置地点和使用方法，如灭火剂、冲淋装置、烟雾报警器、电闸、防护眼镜、面罩等，以及实验室的安全通道和出口；·

2.了解各种化学品的性质、毒性、危险级别、防护措施；·3.了解实验室各种设备的操作及安全使用规程；·4.熟悉实验中各种操作过程的要点；·5.了解分析样品的性质，选择合适的分析方法。91.预防中毒实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。化学中毒一般通过以下三个途径进入人体：(1)通过呼吸道吸入体内：大部分中毒是经过呼吸道侵入引起的。如各种挥发性溶剂苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气；化学反应产生的有毒气体、

烟雾等，如如H₂S

、Cl₂

、Br₂

、NO₂

、浓HCl和HF等。

操作有毒气体应戴防毒面具，在通风橱内进行。10(2)通过皮肤吸收引起中毒：汞剂、苯胺、硝基苯、苯等能

透过皮肤进入人体。戴好手套操作，避免与皮肤接触。(3)通过消化道侵入人体，手上沾染毒物进食时进入体内：

氰化物、砷化物、升汞

(HgCl₂

)、

甘汞

(Hg₂Cl₂)、Hg(NO₃)₂、黄曲霉、苯并芘、可溶性钡盐(BaCl₂)、重金属盐(如镉、铅盐)、农药、鼠药等应妥善保管，使用时要特别小心，戴好手套操作。此外禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染食物，离开实验室及饭前要洗手。11分类含义甲(1)闪点<28℃的易燃液体；

(2)爆炸下限<10%的可燃液体；

(3)常温下能自行分解或空气中氧化而导致迅速自燃或爆炸的

物质；

(4)遇酸、受热、撞击以及遇到有机物或硫磺等极易引

起燃烧或爆炸的强氧化剂；

(5)在压力容器内，本身温度超过

自然点的物质。乙(1)28℃<闪点<60℃的易燃、可燃液体；

(2)爆炸下限<10%的可燃液体；

(3)助燃气体和氧化剂；

(4)不属于甲类的易

燃危险固体；

(5)产生浮悬状可燃纤维或粉尘，能与空气形成

爆炸物者。丙(1)闪点≥60℃的可燃液体；

(2)可燃固体。丁(1)对非燃烧物质进行加工，并在高热或熔化状态下产生火花、

火焰或辐射者；

(2)利用气体、液体、固体作为燃料，或将气

体、液体进行燃烧的物质；

(3)常温下难燃烧的物质。戊常温下加工能燃烧的物质。122.防火安全·

可导致火灾危险的物质分类3.防爆炸可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸。(1)使用可燃性气体时，要避免气体逸出，室内通风要良好。(2)操作大量可燃性气体(乙炔、氢气)时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。(3)叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受振动和受热都易引起爆炸，使用时要特别小心。(4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。(5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。(6)容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。(7)在易燃、易爆气体存放处安装防爆灯，易燃气体报警装置。134.气瓶的安全使用严格遵守《气瓶安全监察规程》的规定。(1)搬运气瓶应有专用小车，轻装轻卸，严禁抛甩和撞击。(2)正确操作，放气时出气口不能对着人，气瓶应直立，开阀时缓缓打开，必须经减压阀供气使用。有毒气体

(CO

等)室内必须保持通风良好。(3)液化气瓶在冬天或瓶内压力降低时，出气缓慢，可用热水加热瓶身，不得明火烘烤。(4)气瓶用毕关阀、旋紧。(5)气瓶不得靠近火源。●

(6)气瓶必须专瓶使用，不得擅自改装，保持漆色完整、清晰。●

(7)瓶内气体不得全部用尽，以防其它气体倒灌。(8)在使用过程中如发现气瓶瓶阀螺杆漏气，应立即停止使用。14·

(9)使用氧气瓶时，严禁沾染油污以防造成燃烧和爆炸事故。·

(10)气瓶安全附件包括安全帽、压力表、易熔塞、防震圈等，应经常检查，保证完好。·

(11)气瓶入库，必须有检查验收手续。·

(12)气瓶贮存设置专库，库房防爆、防燃烧。·

(13)气瓶必须与爆炸物品、氧化剂、易燃物、腐蚀性物品隔离。·

(14)气瓶存放应保持直立并用架子稳固，也可卧放，瓶口朝同一方向，高度不超过五层。·

(15)库房温度不得超过32℃,湿度小于80%,以防生锈。·

(16)对乙炔等受热易聚合爆炸气体，要预防受热。·

(17)气瓶失火，应根据不同气体采取相应的灭火措施。15气瓶名称外表面颜色字样字样颜色色环氢深绿氢红P=150,不加色环；P=200,黄色还一道；

P=300,黄色还二道乙炔白乙炔红氮黑氮黄P=150,不加色环；P=200,白色还一道；

P=300,白色还二道空气黑空气白氩灰氩氯P=150,不加色环；P=200,白色还一道；

P=300,白色还二道氦灰氦氯氖灰氖氯乙烯褐液化乙烯黄P=150,不加色环；P=200,白色还一道；

P=300,白色还二道氧天蓝氧黑P=150,不加色环；P=200,白色还一道；

P=300,白色还二道常用气体气瓶漆色5.防灼伤、防辐射(1)强酸、强碱、强氧化剂、溴、碘、磷、钠、钾、

苯酚、硝酸银、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。

(2)液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时

要小心。万一灼伤应及时治疗。(3)加热、消化样品时注意别烫伤皮肤。·

(4)放射性物质、溶液和放射源严格按有关规定操作。(5)操作微波装置，采取屏蔽措施和做好个人防护。176.实验室安全真实事故(1)样品湿法消化时发生爆炸，通风橱玻璃门被炸裂

样品含乙醇，加入硝酸就相当于加入了定时炸弹。·

(2)样品湿法消化时发生爆炸，多孔消解炉的铁板被炸出1寸多高

样品加入高氯酸后剧烈反应。·

(3)样品微波消解时发生爆炸，微波炉损坏

样品含糖分和淀粉太高，油脂等没有预消化。·

(4)使用一次性过滤头过滤溶液发生泄漏，溶液溅到眼睛。18·

(5)夏天温度高，用乙醚萃取时，将分液漏斗轻轻摇了一下，正要准备放气，炸了。·

(6)没有仔细检查，将还装有少量浓硝酸的瓶子直接盛硫脲，溶液迅速喷射出来，半条手臂严重烧伤。·

(7)样品用重氮甲烷衍生后，通常会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有人直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸),

结果和残余的碱剧烈放热，爆炸了。·

(8)在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量水冲洗，结果左手皮肤严重损伤。19·

(9)吸管没清洗干净，仍然含有机物，吸取浓硫酸时，炸开了。·

(10)在使用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤。·

(11)实验室没有关自来水总闸，周末水管破裂，周一回来上班，水漫金山。源于周末水压变大，将一水龙头冲开了。·

(12)实验室发现通风橱底下有渗水痕迹，但没有及时检查和排除隐患，水管破裂，造成实验室水浸，仪器损坏。麻痹大意，不按照实验室安全规程操作导致严重的安全事故。207.实验室潜在危险·

(1)样品前处理的潜在危险·

a.含乙醇、二甲醚等挥发性溶剂较多的样品，加浓酸消化前必须先在水浴或电热板上(小火)挥发干。·b.

高糖分和高淀粉的样品加浓酸消化时会剧烈放热。·

c.含油脂、蜡质较多的样品不容易消化，千万不可直接加高氯酸消化，应将油消化一段时间后，再少量分几次加入高氯酸消化。·

d.

微波消解样品要预消化。21·

(2)实验操作方面的潜在危险。·

a.对于加热、可生成气体的反应，

一定要小心不要形成封闭体系。·b.实验前，

一定要先检查玻璃器皿有无裂痕。·

c.对于容易爆炸的反应物，如苦味酸、消化甘油、

过氧化合物、叠氮化合物、重氮化合物、高氯酸盐等使

用时，

一定要小心，不要因为振动、受热等操作引起爆炸。228.仪器设备安全(1)注意安全用电，

预防触电。(2)预防短路，引起火灾。(3)安全使用仪器：a.使用前，首先要认真阅读仪器操作指导书，了解仪器设备的性能，使用要求的电源、功率是否符合要求；b.检查线路连接是否正确，气路是否有泄漏，冷却水管、排液管是否畅通等，经仪器负责人检查同意后方可接通电源，开启仪器；c.在使用过程中，如发现不正常声响，局部升温异常或闻到异味，应立即停止实验，切断电源，并报告负责人进行检查；d.必须定期检查和维护。239.环境安全·

(1)实验室保持良好的空气质量中央空调系统应定期清洗，更换新风；有异味时应立刻停止实验，仔细检查；涉及有机溶剂和毒物的任何操作必

须在通风橱中进行。(2)实验废弃物必须按性质差异分别放置，专人负责废弃物

的定期回收；定期检查仪器的废液罐，以免过满溢出废液和

挥发。含酚、氰、汞、铬、砷、铅、镉等的废液必须经过处

理到达三废排放标准才能排放。使用过的有机溶剂有些可以

回收再利用，其他收集后定期外送环保处理。(3)经常检查下水道是否通畅，是否有泄漏，严禁向下水道倒各种实验废液。24二、食品理化检验质量控制(一)理化检验仪器设备(二)纯水的制备和质量标准(三)玻璃器皿的洗涤(四)化学试剂与标准物质(五)标准溶液配制与标定(六)检验过程的质量控制25(一)理化检验仪器设备·

检验人员必须掌握分析仪器和分析方法的基础知识和基本技能。26种类与测定原理测量物理特性举例光谱分析仪器根据物质发射的辐射能或辐

射能与物质相互

作用而建立起来

的分析仪器辐射的吸收吸收光谱仪器：紫外-可见分光光度计、AAS、红外吸收光谱仪、核磁共振波谱仪等辐射的发射发射光谱仪器：火焰原子发射

光谱仪、ICP-AES、AFS、电

子能谱分析仪等。光的折射、偏

转、散射折射仪、旋光仪、浊度计等。理化检验分析仪器根据其测量原理的不同，可分为光谱仪器、电化

学仪器、色谱仪器等三大类。主要分析仪器原理27种类与测定原理测量物理特性举例色谱分析仪器当两相做相对运动时，混合组分随流动相流动并

在两相中进行多次的分配

平衡，从而达到完全的分

离

。两相间的分配质荷比电荷、分子大小GC、HPLC、TLC质谱仪CEIC电化学分析仪器以电化学理论和被测物

质在溶液中的各种电化学性质(电极电位、电流、电量、电阻或电导等)为

基础而建立起来的分析仪器电极电位电导电量电位、电流电位分析仪(电位计、离子计)电导仪库仑仪极谱仪、电位溶出仪主要分析仪器原理28仪器名称辐射能作用的对象主要用途实验室的要求紫外-可见分光光度计分子外层价电子微量单元素或分子

定量(1)温度：

20℃-25℃;(2)湿度：45%-65%,不超过85%;(3)防震和防

电磁干扰；(4)防腐蚀性；(5)与实验操作室分开，避免

酸雾、挥发性有

机溶剂进入仪器室

。AAS气态原子外层电子痕量单元素定量红外光谱仪(IR)分子振动或转动结构分析及有机物

定性定量原子发射光谱仪气态原子外层电子微量元素连续或

同时定性定量AFS气态原子外层电子微量元素定量X射线荧光光谱仪原子内层电子常量元素定性定量分子荧光光谱仪分子微量元素或分子定

量分析光电子能谱仪原子或分子表面及表层定性定量1.光谱分析仪器292.分光光度计的使用与维护·

(1)仪器不工作时关闭光门，开机预热时间15

min

以上。·

(2)光源灯泡发黑或亮度明显减弱或读数不稳定，应及时更换。·

(3)更换光源时，要调节灯丝位置，使光束对准进入光路，光路上透镜和反射镜的相对位置调好。不要用手直接接触灯泡，避免油污沾附。·

(4)单色器是仪器的核心，

一般不拆开。·

(5)吸收池使用后即冲洗干净，其透光面必须用镜头纸或丝绸布抹干水珠。吸收池壁上沾上有颜色物质可用3M

盐酸和等

体积的酒精混合液浸洗，再用纯水冲洗干净。30·

(6)光学元器件应避免强光照射和受潮积尘。·

(

7)必要时，配备稳压器，保持电压稳定。·

(8)测量的吸光度控制在0.2-0.6范围内的相对误差最小。·

(9)仪器期间检查的重要性能指标：·

a.

波长准确度及重复性检查；·

b.仪器分辨率检查；·

c.

溶液透过比、准确度及重现性检查；·

d.

基线、线性的检查；·

e.

漂移试验。·

(10)应用。31分光光度计的校正·

(1)波长校正：可见光波长

(Vis)在400-760nm,

紫外吸收波长(UV)200-400nm

。

用已知光谱的标准样品测定吸收光谱，与

标准光谱的吸收峰波长对照，允许误差±3

nm。·

(2)吸光度的校正：以0.05M

氢氧化钾溶液为参比，测定不同波长下的吸光度或透光率，与标准值比较。·

(3)吸收池的校正：固定一个为参比，装入相同浓度的溶液，各吸收池读数误差不大于0.003。(4)灵敏度校正：0

.

001%

K₂Cr₂O₇

溶液，1

cm

吸收池，水参比，于440

nm

测定的吸光度应大于0.010,否则，应检查或更换光电管或光源。(5)稳定度检查：预热后，分别调节透光率为0%和100%,在规定时间的变化应符合要求。323.原子吸收光谱仪的使用与维护(1)使用前，应检查光源和燃烧器的位置是否符合要求，光源的光斑聚焦成像于燃烧器或石墨管中央，必要时调节光源和燃烧器的位置对准光路。(2)火焰原子吸收光谱仪，使用前应检查雾化室的废液排出是否畅通，发现积水要排除后再进行点火。

先开助燃气，

后开燃气以防“回火”;熄火顺序为先关燃气，

熄火后再关助燃气。

一旦发生“回火”应迅速关闭燃

气，后关助燃气，切断电源。(3)石墨炉原子吸收使用前，应检查冷却水是否正常流动后再开机。33(4)空心阴极灯的石英窗有污染物用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。(5)用肥皂水检漏法检查是否漏气。(6)火焰分叉，应熄灭火焰，用滤纸插入燃烧器的缝口擦拭干净积聚盐分，或用刀片刮除，再用水冲

洗

。(7)雾化器的毛细管堵塞时，用柔软的细金属丝疏通，或用吸耳球从出口吹出。(8)采用标准曲线法测定时，吸光值控制在0.2-0.8之间，可以减小误差。·

(9)干扰因素：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰等。34(10)期间检查的重要性能指标：

a.波长准确度及重复性；b.分辨率；c.基线稳定性；d.特征浓度检查；e.检出限；f.检出量；g.测量精密度；h.仪器边缘能量；i.背景校正能力检查。(11)应用。35使用标准曲线法测量应注意的问题·

a.选择较低的灯电流，获得宽度窄的入射线；·

b.选择合适的光谱通带以保证谱线的纯度；·

c.避免入射光绕过火焰；·

d.适当稀释避免高浓度测定；·

e.使用消电离剂克服电离干扰；·

f.选择最佳仪器条件，保证测定精密度；·

g.化学预处理克服与浓度无关的化学干扰；·

h.背景吸收校正。测定时只有标准溶液和样品溶液的基体匹配、测定条件一致，才能保证准确测定。36溶液的浓度

(Co)最好与样品浓度相当，然后按2Co、4Co

配制第3、4份试样；c.标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与浓度无关的化学干扰，但与浓度有关的化学干扰、电离干

扰、光谱干扰及背景吸收干扰，利用标准加入法不能消除。使用标准加入法应注意的问题·

a.适用于线性区域，校正曲线通过原点的直线；·b.至少采用4个点来制作外推曲线，首次加入标准●374.原子发射光谱仪的使用与维护·

(1)控制好室温并恒定，以免引起波长的变化。·

(2)装拆光栅时，不可用手或其它物体直接触光栅表面。用石油醚或四氯化碳清洗其表面的灰尘，严禁用绸布、毛刷等擦拭。·

(3)狭缝的部件不能随意拆装，不能受到冲击或碰撞。开启和关闭狭缝要小心平稳、缓慢。清理尘埃时可用毛刷和洗耳球，允许把狭缝调至0.2

mm

后用尖软木轻轻清理，直到光谱不出现白带为止。·

(4)透镜保持清洁，以防光谱出现白谱带。尘灰用洗耳球吹干净，也可用脱脂棉蘸乙醇或乙醚擦拭。·

(5)光电倍增管要避免强光照射，以防疲劳，性能变差。385.原子荧光光谱仪(AFS)

的使用与维护·

(1)使用时要确认火焰原子化器雾化室的废液排出，管道畅

通，才能点火。·

(2)更换空心阴极灯要戴棉纱手套；石英窗口被污染，用脱

脂棉蘸乙醇擦拭干净。(3)供气管路经常检查、检漏。及时更换老化管道，以防漏气。·

(4)雾化器的金属毛细管被堵塞时，用洗耳球从出样口吹气，

清除阻塞物，或用软的金属丝疏通。·

(5)原子化器容易破碎和堵塞，小心使用，不能受到碰撞。

可用酸或溶剂清洗残留物。·

(6)光电倍增管受强光较长时间照射会发生疲劳，性能下降。备用的光电倍增管应置于暗处，防尘防潮。(7)AFS可测定As、Hg、Se、Te、Ge、Pb、Cd、Sn、Bi、Zn等十几种6.气相色谱仪的使用与维护·

(1)严格按仪器操作规程操作，严禁油污、有机物质进入管道，所用氢气、氮气、氩气、氦气等纯度要符合要求，用氢气瓶供气，钢瓶远离仪器，经常检查是否漏气。仪器室不能

用明火。·

(2)纯化器中的干燥剂硅胶、分子筛、活性炭要定期检查、更换或烘干再生。·

(3)稳压阀进出气口不要接反，不用时，顺时针关闭，防止波纹管、压簧长期受力而失效。·

(4)针形阀不工作时应使其全启开，防止密封圈粘连在门入口处，防止压簧长期受压失效。40·

(

5)严禁色谱柱温度超过固定液的允许温度。·

(6)热导检测器应置于恒温箱中，温度等于或高于色谱柱柱温，以防止样品在热导池中冷凝，污染热导池。热导池应先通载气

后通电，以防电热丝氧化，结束时应先断电源后关气源。·

(7)期间检查指标：·

a.检测器灵敏度(响应值)检查；·

b.敏感度的检查；c.线性范围检查；d.稳定性检查。(8)应用。417.高效液相色谱仪的使用与维护·

(1)与其它仪器一样要避免强光下工作。·

(2)色谱柱温度严禁超过允许温度。·

(3)不工作时应关闭光源，灯能量下降，应及时更换光源。·

(4)废液及时清理，避免溢出挥发，污染环境。·

(5)色谱柱用后应清洗干净，再用乙腈或甲醇封存。·

(6)期间检查指标：·

a.检测器灵敏度；·

b.敏感量(最小检出量);·

c.线性范围检查，在线性范围内应重复性好、结果准确；·

d.稳定性检查，如基线漂移大小等。(7)应用。42·

(1)开机准备。·

(2)色谱柱清洗。·

(3)关机操作。·

(4)色谱柱维护。·

(5)期间检查指标同HPLC。·

(6)应用。8.离子色谱仪的使用与维护439.气相色谱-质谱联用仪

(GC-MS)·

(1)使用低流失隔垫，并定期更换。使用适当的衬管，定期清洗衬管和分流板。·

(2)机械泵油每周检查液面和外观，半年检查油和前级管道阱，如果油颜色变黄应更换。·

(3)离子源定期清洗。·

(4)质谱使用时，应设定溶剂延迟时间表，以延长灯丝寿。·

(5)仪器不用，应定期抽真空、保养。·

(6)色谱柱使用前经老化处理，用后升高到一定温度并保持一段时间清除柱上的残留物质，不用时封存。(7)应用。4410.

ICP-MS

的使用与维护·

(1)每次实验完毕，检查蠕动泵管、锥孔和进样系统，清空废液箱，清洗进样系统、喷雾室、雾化器，放入5%硝酸中浸泡5

min,

再用纯水清洗干净。塑料或橡胶零配件超声波清洗5

min,

再用纯水清洗净。·

(

2)每周制备调谐液，检查载气管、喷雾室、雾化室、炬管、冷却水系统，及时清洗或更换。·

(3)每月检查一次真空泵、油雾过滤器和提取透镜。·

(4)不定时检查泵油和气管，

一般使用寿命半年至一年。45(5)提取透镜视污染情况