聚醋酸乙酯乳胶漆制备的实验报告

四川大学化学工程学院本科生专业实验报告海纳百川有容乃大“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”实验报告学生姓名：毛书林班级：10308034学号：1043084006实验组号：同组姓名：尤乾坤高雅琴实验时间：2013年10月29日—10月30日实验设备组号：撰写实验报告时间：2013年10月30日

实验目的：1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶；2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法；3、掌握乳胶漆的制备方法；4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。实验流程聚酯酸乙烯酯乳胶的制备2.醋酸乙烯乳胶漆的制备3.聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定实验设备和原料药品一览表名称生产厂家规格价格/kg备注乙酸乙烯酯上海山浦化工有限公司AR13蒸馏后使用1.13%OP-10成都市科龙化工试剂厂AR0.3过硫酸钾成都市科龙化工试剂厂AR12分次加入聚乙烯醇成都市科龙化工试剂厂AR6碳酸钠成都市科龙化工试剂厂AR10邻苯二甲酸二丁酯成都市科龙化工试剂厂AR30六偏磷酸钠成都市科龙化工试剂厂AR4.1丙二醇成都市科龙化工试剂厂AR40碳酸钙成都市科龙化工试剂厂AR0.35滑石粉成都市科龙化工试剂厂CP3.2钛白粉成都市科龙化工试剂厂AR22磷酸三丁酯成都市科龙化工试剂厂AR17彩色色浆七星集团实业有限公司F-30228去离子水成都高新区蜀都化验设备厂三级0.8设备一览表设备生产厂家型号用途备注集热式磁力搅拌器郑州长城科工贸有限公司DF-101S乳液制备加热油浴加热机械搅拌器巩义市予华仪器有限公司DW-2搅拌乳液高速搅拌机博山微电机厂702YT乳胶漆搅拌设备旋转粘度计上海精天电子仪器有限公司NDJ-5S测乳液乳胶漆的粘度先调水平后使用黑白格测定仪天津市精科材料试验机厂QZP测乳胶漆的遮盖力涂漆时要均匀鼓风干燥箱北京中兴伟业仪器有限公司101-2干燥表面皿和木板实验记录：实验时间：2013年10月29日天气：晴室温：℃时间操作现象9:00到达实验室并组装实验仪器10：00实验仪器组装完成。10:10加入OP-10乳化剂至四口瓶。无色透明液体，有少许泡沫。10:15称取聚乙烯醇6.0g。白色絮状固体，密度较小。10:18将称取的聚乙烯醇缓慢加入。10:32聚乙烯醇加入完全，开启加热和搅拌。油浴锅显示温度17℃，初始设置目标温度75℃。10:46油浴锅目标温度调整为80℃。温度计显示71℃，四口瓶上壁有少许无色透明液滴凝结。10:58油浴锅目标温度调整为85℃。温度计显示78℃。11:10温度稳定。油浴锅显示温度87℃，温度计显示83-84℃。溶液表面有大量泡沫。（分析：转速过快，桨叶位置偏高。）11:16降低转速。泡沫略有减少。11:37停止加热。温度计显示84℃，溶液变粘稠。11:53-11:55称取并加入20.02g醋酸乙烯酯单体，4ml过硫酸钾溶液。重新开始加热。温度计显示66℃。单体为无色透明略有刺激性气味液体。12:53开始加入单体和过硫酸钾。温度计显示70℃。12:53-15:19分批次加入单体和过硫酸钾。控制单体加入速度0.5滴-1滴/秒。温度计显示70-78.5℃。15:19一次性加入2ml过硫酸钾溶液。调节油浴锅温度76-85℃。温度计显示80℃。15:23温度稳定。调节油浴锅目标温度至90℃。油浴锅温度显示89℃。温度计显示89.5℃。15:23-16:10回流。测取回流液PH显示3-5.16:10回流结束，开始降温。温度计显示85℃。16:20加入碳酸钠溶液，调节PH。约用碳酸钠5ml。16:28加入邻苯二甲酸二丁酯，开启搅拌。16:58停止搅拌，冷却称重。瓶重64.28g,总重249.17g,净重184.89g。实验时间：2013年10月30日天气：晴室温：℃。时间操作现象9:00开始组装仪器。9:05-9:15在三口瓶中按顺序加入二醇、六偏磷酸钠水溶液及去离子水。9:15-9:35开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入钛白粉、滑石粉和碳酸钙，快速搅拌分散均匀。9:47加入磷酸三丁酯。10:13慢速加入醋酸乙烯酯乳胶，搅匀。10:17将表面皿洗净，放入烘箱。10:50将表面皿取出，并分别按照试验方案称重，刷上乳胶漆。同时将木板称重，刷上乳胶漆，同时放入烘箱。12:50将表面皿取出重新称重。12:50-13:00分别测量市售乳胶漆和制备乳胶漆的遮盖力。14:24取约800ml水，置于1000ml烧杯中，电炉加热。14:50将木板取出重新称重，并置于煮沸的开水中，观察现象。15:00收拾并清洗实验装置。乳胶漆产品的成本计算和数据记录：（一）．流变性测量9:43测量制备乳胶流变性转子转速（RPM）百分比（%）粘度（mPa·s）SP36.03.9795.1SP312.06.6668.7SP330.014.8597.8SP360.028.8578.811:12测量制备乳胶漆流变性转子转速（RPM）百分比（%）粘度（mPa·s）SP36.05.01010.9SP312.06.4642.1SP330.010.4421.6SP360.015.5313.213:15测量市售乳胶漆流变性转子转速（RPM）百分比（%）粘度（mPa·s）SP36.0ERRORERRORSP312.0ERRORERRORSP330.0ERRORERRORSP360.0ERRORERROR（二）．固含量测定类型序号表面皿（g）加样后（g）样品（g）干燥后（g）干重(g)现象自制乳胶172．0073.581.5872.600.60变黄，鼓泡270.1371.971.8470.960.83市售乳胶漆370.9772.721.7571.971．00白色，鼓泡468.6070.191.5969.450.85自制乳胶漆568.8969.690.8070.461.57白色，鼓泡669.5571.151.6070.300.75(三)．耐水性测试A．质量变化类型木板序号木板质量（g）材料质量（g）加热前木板质量（g）加热后木板质量（g）加热前后质量差（g）市售141.150.5741.7241.340.38243.940.5344.4744.080.39350.160.5550.7150.330.38自制452.360.5552.9152.120.79547.530.5748.147.310.79645.270.5645.8345.010.82B.加入沸水煮时现象类型失光变色起泡脱落市售否略有变色否不明显自制是变黄否不脱落(四)．遮盖力测试类型序号测试前总质量（g）测试后总质量(g)所用材料质量（g）市售1233.45217.7815.672217.78210.916.87自制3220.64217.233.414217.23213.154.08(五).乳胶漆产品的成本计算0.3×0.088+11.2×0.006+13×0.088+12×0.012+10×0.01+30×0.01=1.7816元1.7816÷0.18565=9.60元/kg乳液原料每千克9.6元9.6×0.12+40×0.008+22×0.05+3.2×0.025+0.35×0.018+17×0.001=2.6753元2.6753÷0.222=12.05元乳胶漆原料每千克12.05元我们制备了189.84g乳胶，成本1.82元制备乳胶漆297g乳胶漆，成本3.58元六、实验结论：从实验表面现象观察，我们所制备的乳胶漆含水量较高，粘度较小，色泽较白，没有成型的块状结构，没有杂质出现。通过相关测试，和市售乳胶漆相比，我们所制备的乳胶漆固含量较低，粘性小，易流变，且在高温环境下变色，但遮盖力好，涂抹更加均匀。分析实验过程，可能由于制备乳胶调节PH没有严格达标，导致聚合反应发生不完全。同时，因为室温降低，所配制过硫酸钾溶液结块，浓度偏低，作为引发剂不足也可能是聚合反应不完全的原因之一。同时这也是影响我们制备乳胶漆耐水性，耐高温性能不好的原因。良好的遮盖力则可能来源于我们制备的乳胶漆中二氧化钛原料的充足。问题讨论：聚