分析化学实验报告八

实验八工业苯酚纯度的测定摘要：利用碘量法测定工业苯酚的纯度。首先用空白试验来标定Na2S2O3溶液的浓度。然后用标定过后的Na2S2O3溶液来滴定工业苯酚试样，记录数据，计算结果。实验显示标定过后的Na2S2O3溶液的浓度为0.03283mol/L，工业苯酚的纯度为。Abstract:Byiodinevolumemethodwasusedfordeterminationofthepurityofindustrialphenol.TheblanktesttocalibrationNa2S2O3solutionconcentration.ThenusethecalibrationNa2S2O3solutiontotitrationindustrialphenolsample,recorddata,thecalculationresults.ExperimentsshowthatthecalibrationofNa2S2O3solutionconcentrationis0.03283mol/L,industrialphenolpurity0.004450mol/L.Keywords:iodinequantitymethod,thecalibrationNa2S2O3solution,industrialphenol关键词：碘量法、标定Na2S2O3溶液、工业苯酚前言：苯酚的测定是基于苯酚与Br2作用生成稳定的三溴苯酚：C6H6OH+3Br2==C6H3OH·Br3↓+3H++3Br,由于上述反应进行较慢，而且Br2极易挥发，因此不能用Br2溶液直接滴定，一般使用KBrO3—KBr标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离的Br2：BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O,所生成的溴与苯酚发生溴代反应后，剩余的Br2用过量的KI还原，置换出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定：Br2+2I-==2Br-+I2；I2+2S2O32-==2I-+S4O62-。Na2S2O3溶液可以用KBrO3通过间接碘量法标定，它们之间存在如下计量关系：BrO3-~~3Br2~~3I2~~6Na2S2O3。实验部分1.1试剂与仪器近似0.05mol/LNa2S2O3溶液、KBrO3（AR或基准用）、KBr（AR）、100g/LNaOH溶液、10g/L淀粉溶液、100g/LKI溶液、1+1HCl、工业苯酚试样；250mL碘量瓶、100mL容量瓶、10mL移液管。1.2KBrO3-KBr标准溶液的配制准确称取KBrO30.25~0.30g（实际称取0.2612g）于50mL烧杯中，加入1gKBr（实际称取1.0043g)，用少量水溶解过后，于100mL容量瓶定容，摇匀。1.3空白试验及工业苯酚纯度的测定准确称取8.124g工业苯酚，加入40mL100g/LNaOH溶液，加水稀释至10.000L。取两个碘量瓶，一只加入以上溶液10.00mL，一只加水10.00mL，以下步骤同步进行：加入10.00mLKBrO3-KBr标准溶液，沿瓶塞加入10mL1+1HCl，立即塞紧，并用水封住瓶口，振荡1~2min，静置5~10min。此时生成三溴苯酚和Br2。然后稍稍松开瓶塞，沿瓶塞加入10mL100g/LKI溶液，塞紧、摇匀，静置5min。用少量水冲洗瓶塞和瓶颈上的附着物，加入25mL水，用标定过后的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。加入2mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。2、实验结果2.1空白试验平行滴定编号1234V（Na2S2O3）初读数/mL0.010.040.020.00V（Na2S2O3）终读数/mL28.5928.6328.628.58V（Na2S2O3）/mL28.5828.5928.5828.58c（Na2S2O3）/mol·L-10.032830.032820.032830.03283c（Na2S2O3）/mol·L-1平均值0.03283相对平均偏差0.02%2.2工业苯酚纯度的测定平行滴定编号1234V（Na2S2O3）初读数/mL0.000.010.020.09V（Na2S2O3）终读数/mL14.7314.7414.7614.82V（Na2S2O3）/mL14.7314.7314.7414.73c苯酚、mol·L-10.0014830.0014830.0014850.001483c苯酚/mol·L-1平均值7.5789×10-3相对平均偏差0.3%结果分析及讨论空白组数据得c(Na2S2O3)=0.03283mol/L，利用公式，得到Na2S2O3测量值的标准偏差为5.7735×10-6，相对平均偏差为0.02%。实验组测得c苯酚=7.5789×10-3mol/L，得到工业苯酚测量值的平均偏差为0.002，相对平均偏差为0.3%。注意事项：1．空白试验和测定在相同条件下进行，这样做可以减小系统误差。2．在配置溴酸钾-溴化钾溶液时许注意溶液的pH，pH过小会使该溶液发生归中反映，导致实验中溴含量降低，影响测定结果。3．在加入盐酸的同时需要将瓶口水封，以避免溴挥发导致测定结果偏差。4．反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得多，Br2将S2O32-不定量得氧化为SO42-。所以不能直接用S2O32-滴定析出的Br2，而要加KI使之转化为I2，再与S2O32-定量反应。结论结合实验数据及结果，精密度及误差在允许范围内，满足分析实验要求，说明该实验方法可行度大，有一定重现性