粮油检验 涂渍油脂或石蜡大米检验 编制说明

1《粮油检验涂渍油脂或石蜡大米检验》编制说明激光拉曼等离子共振的方法对大米表面涂渍的油脂或石蜡等污染物质进行表征2有重金属、多环芳烃、硫化物等[2-3]，长期食用会严重影响人体的消化系统和免业投入品污染（如我国登记期内的矿物油类农药产品收获、运输、加工等过3整治领导小组《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单谱法、气相色谱-串联质谱法以及近红外光谱法等。范璐等[5]采用皂化法对涂渍目前，欧盟和德国基于高效液相色谱-气相色谱联用仪建立并发布了检测矿测方面积累了大量的研究经验，采用液相色谱-气相色谱串联技术分别实现了奶一步对该技术的应用进展进行了综述[18]。该课题组在对食品中矿物油分析检测方面积累的方法验证和结果确证等丰富经验[19]，为涂渍石蜡大米检验方法建立42．标准编制原则和确定标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T标准框架、结构和内容等方面均符合上述标准要求。本标准建立的方法均按照5如需对阳性样品进行涂渍石蜡定量检测，采用涂渍石006000000再以25℃/min的速率升至370℃,保持6min。7二者面积相减即可得到石蜡鼓包峰的面积，按照（1）求得试样中石蜡的含X——试样中石蜡的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；8m——试样的质量，单位为克（g在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2.3与原标准的主要差异和水平对比见3.1.2；三是删除了气相色谱法、微柱层析法，原因为：原气相色谱法为石蜡A4纸、新闻纸、烘焙烧烤吸油纸、聚丙烯吸9本标准基于聚丙烯吸油蓝膜进一步考察了不同浓度涂渍油脂或石蜡大米的米检测结果具有明显油斑，经液相色谱-气相色谱法定量检测确认为阴性，说明1验方法理化部分总则》中仪器噪音计算检出限的方法不在空白大米中添加不同体积的石蜡标准工作液，制备得到0.5mg/kg、1.0峰面积比峰面积比86420xx=360330.7582按上述样品前处理方法处理后进行测定。一日内每个添加浓度取6个平行样品分别进行测定，计算回收率和日内相对标准偏差；每个添加浓度设6个平行，每天测定1批，重复测定3天，计算回收率和日间相（n=6，RSD%)（n=6，RSD%)RSD%)为1.60%~8.35%。因此，本方法的回收率范围在80%~110%之间，方法准确、可-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求。份样品检测结果为阳性，按照涂渍石蜡大米液相色谱-气相色谱法检测方法，对本标准起草组采用涂渍石蜡大米液相色谱-气相色谱法检测方法，又对市售本标准共选取5家实验室对涂渍油脂或石蜡大米油斑检测进行了实验室间验结果表明：每个实验室对3个不同添加浓度的制备样品检测结果均为阳性，空白√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√定，计算回收率和相对标准偏差，具体数据见表7。结果表明：各实验室方法回室对方法线性范围进行考察，在0.5mg/kg~5mg/kg线性范围0000000000333000033000000000000000000000测试研究所000777700004．与国际、国外对比情况（采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与气相色谱法GC-FID测定植物油中的饱和烃类矿物采用在线净化HPLC-GC-FID测得植物油和植物油基食品饱和烃类矿物油生标准的分析方法》、GB/T5539-2008《粮油检验油脂定性试验》、GB/T品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》采用离线其中液相色谱-气相色谱联用检测方法实现了对涂渍石蜡大米的定量检测，方法5．与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系（简要说明标准与法8．贯彻标准的要求和措施建议（包括组织措本标准需要使用高效液相色谱-串联质谱联用仪，鉴于该仪器在我国的研究检出限没有修订后的标准方法低；气相色谱法可由修订后标准的液相色谱-气相[3]曲海波.顶空气相色谱法测定石蜡中微量苯和甲苯[J].当代化工,2004,33[4]徐芬,江丰,李诗瑶,程慧,安迪.气相色谱-串联质谱法测定大米中非法添[5]范璐,毕艳兰,蔡凤英,王玉明,宋慧波.涂石蜡大米的石[6]范璐,王美美,毕艳兰,吴娜娜,刘超.涂石蜡大米傅立叶变换红外吸收光谱[7]毕艳兰,范璐,孙尚德,张丽霞,孙东弦.掺矿物油大米的定性分析方法研究[9]孙力军,徐枫,李仁伟,陈燕,成桂红,王涛,钟红霞.气相色谱-质谱联用法测定大米中的石蜡[J].食品研究与开发,2013,34oils-Determinationofmineraloilsaturaoilaromatichydrocarbons(MOAH)withon-lineHPLC-GC-FIDanalysis[S].[11]DIPNSPEC5010-2018.TestingofpaperandboardDeterminationofthetransferofmineraloilhydrocarbonsfromfoodcontactmaterialsmanufacturedwithportionsofrecycledpulp[S].extractionfordeterminationWu,Concentrationsofmigratedmineraloil/polyolefinoligomerichydrocarbons(MOSH/POSH)inChinesecommercialmilkpowderproducts,[14]谢尧卿,刘玲玲,李冰宁,欧阳杰,武彦文.基于液相色谱-气相色谱联用测定巧screeningofmineraloilaromatichydrocarbons(MOAH)ingrainsby和大米中的饱和烃矿物油[J].食品科学,2019,40(1Yanwen*.Contribution