化妆品质量检验的基本知识 分析方法的评价与选择

分析方法的评价与选择

分析方法的评价与选择分析方法的评价与选择分析结果的质量：灵敏度精密度系统误差准确度检出限选择性动态范围物质的性质组分的含量干扰情况分析成本：

时间

人力

设备消耗品费用

方法等检出限和测定限1、检出限：在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小值，高于空白值。仪器检出限：产生的信号比仪器信噪大3倍待测物质的浓度，不同仪器有所差别。方法检出限：当用一完整的方法，在99%置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。

方法等检出限和测定限2、测定限：定量范围的两端，随精密度要求不同而不同。检测下限：在测定误差达到要求的前提下，能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。检测上限：在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测量待测物质的最大浓度或量。

检测方法的精密度精密度：测量中所测得数值重现性的程度检测报告必须是平行样品测定的结果，不能凭单样的检验结果来判定检验是否及格在限量附近，应重复测定。当三次测定的平均值大于规定的限量与方法的标准差之和时，方可判为阳性结果好的精密度是准确度的基础

检测结果的准确度准确度是评定测定结果与其真实含量之间的接近程度，用误差或相对误差表示。判断检验结果是否正确的方法：1、与样品分析的同时，分析已具有准确含量的、基体相似的标准物质或质控样品。2、采用加标回收法。

准确度与精密度的关系ABCDD-准确且精密

A-不准确也不精密

B-准确但不精密C-不准确但精密

准确度与精密度的举例测量值

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标准值

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平均值丁—准确但不精密甲—准确且精密乙—不准确但精密丙—不准确也不精密

表示方法与计算公式

化学测量方法等级根据方法的准确度或精密度水平，可将化学测量方法分为6个等级。等级准确度或精密度名称A最高准确度或精密度方法B0.01%~0.1%高准确度或精密度方法C0.1%~1%中等准确度或精密度方法D1%~10%低准确度或精密度方法E10%~35%半定量方法F定性方法表化学测量方法等级

方法的干扰和不足（系统误差）除少量已被公认的权威方法外任何方法都有受到某种特定物质的干扰而产生假阳性或假阴性结果的可能性应通过实验排除最容易出现假阳性结果的是那些单纯基于色谱原理的检验方法色谱法本身就具有特异性差的特点防止假阳性方法：（1）质谱法（2）取分离的成分进行紫外吸收光谱或荧光光谱分析（3）改变色谱柱的极性或流动相的成分

方法的干扰和不足（系统误差）分析方法选择因素物质分析方法用户成本物质的性质组分的含量干扰情况准确度灵敏度选择性适用范围用户对分息结果的要求和对分析费用的承受度时间人力设备消耗品分析方法分析质量的监控与评价

误差的分类、检验及对策分析质量是从样品进入实验室后，样品制备和取样到分析的全过程，直到结果的计算，各个环节都与质量有关误差存在于一切实验的全过程误差可被控制在越来越小的范围内，但绝不能使其消除为“零”。了解误差可能产生的原因，对整个分析过程进行质量监控，才能使分析结果准确、可靠。

误差的分类、检验及对策误差特点原因检验与对策系统误差单向性、可重复性、可测性方法误差改变或校正方法对照试验，加样回收试验仪器误差校准仪器试剂误差提高试剂、水的纯度，空白试验操作误差加强训练偶然误差服从统计规律难以控制，无法避免的偶然因素增加测定次数，对测定数据作统计处理，正确表达结果的精密度表误差的分类、检验与对策实验室质量控制

影响实验室分析质量的原因人设施、设备、环境原材料分析方法人员培训上岗资格岗位职责设施的维护环境整洁足够的空间适宜的设备设备校验对照品、标准品管理标准溶液化学品管理检验记录维护SOP样品管理SOP稳定性实验SOP操作SOP检验规程质量标准检验设备验证检验方法验证OOS管理SOP检验实验室管理

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