2023农产品产地土壤有效态砷的测定方法

农产品产地土壤有效态砷的测定II目 次前 言 II1范围 32规性用件 33术和义 34方原理 35试和料 36仪和备 47分步骤 58结计与示 69精度准度 6附录 A（资料性）氢物生荧光度参工条件 7PAGEPAGE3农产品产地土壤有效态砷的测定范围本文件描述了采用磷酸二氢铵溶液浸提-原子荧光法和稀硝酸溶液-原子荧光法浸提测定农产品产地土壤有效态砷的方法。（GB/T6682 下列术语和定义适用于本文件。3.1土壤有效态砷soilbioavailablearsenic土壤中能够作物吸收的砷，即在本文件规定的条件下土壤中能够被磷酸二氢铵溶液或稀硝酸溶液浸提出的砷。GB/T6682硝酸（ρ=1.42 g/氢氧化钾（KOH）硼氢化钾（KBH4）盐酸（ρ=1.19 g/硫脲（H2NCSNH2）三氧二（As2O3）磷酸二氢铵浸提剂[c（NH4H2PO4）=0.05mol/L]：称取5.75g（5.1）800mL1000mL稀硝酸浸提剂[c（HNO3）=0.43mol/L]：取30mL硝酸（5.2）100mL1000mL还原剂[2%硼氢化钾（KBH4）+0.35%氢氧化钾（KOH）溶液]：称取0.35g（5.3）2.00g（5.4）100mL载流[（1+9）盐酸溶液]：取100mL盐酸（5.5）缓慢倒入到100mL水中，转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。硫脲-盐酸溶液[1%硫脲+（1+9）盐酸溶液]：称取1.00g（5.6），100mL（1+9）（5.11）（5.7）于105℃2h，称取0.6600g10mL10%500mL1.00mg/mL（。吸取10.00mL砷标准贮备溶液（5.13）注入100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液（5.11）稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100.00μg/mL。吸取1.00mL砷标准中间溶液（5.14）注入100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液（5.11）稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00μg/mL。电子天平：分度值为0.01g。电子天平：分度值为0.0001g。恒温往复式振荡器：振荡频率180±20r/min，温度可控制在25℃±1℃。低速离心机：离心速率<10000rpm/min。称取待测土壤（过2mm筛孔的风干土壤）1.00g置于50mL离心管中，加入磷酸二氢铵浸提剂25℃±1℃16h[4500×g50.45μm吸取试样溶液1mL，于15mL离心管，加入9mL硫脲-盐酸溶液（5.12），摇匀。50℃水浴加热10min。（5.17）0.000.10mL0.250.501.002.00mLmL（5.12）0.00μg、2.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、40.00μg/L的砷标准系列溶液。此标准溶液适用于一般样品的测定。测定稀硝酸浸提-原子荧光法称取待测土壤（过2mm筛孔的风干土壤）2.00g置于50mL离心管中，加入稀硝酸浸提剂（5.9）20.00mL，在25℃±1℃条件下，振荡4h[振荡频率（180±20）r/min]。4500×g离心5min，立即用0.45μm滤膜过滤。空白实验除不加试样外，其他步骤与上述操作一致。同7.1.2。同7.1.3。测定同7.1.4。ωω=(𝑐−𝑐0)×𝑉×𝐷(1)𝑚式中：c—（mg/L）；c0—（mg/L）；V—（mL）；D—分取倍数，样品加入硫脲-盐酸溶液处理后体积与分取体积之比；m—风干试样质量，单位为克（g）；平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后三位有效数字。按照本文件测定土壤有效态砷，其相对误差的绝对值不得超过8%。附录A（资料性）氢化物发生原子荧光光度计参考工作条件A.1氢化物发生原子荧光光度计参考工作条件负高压/V250加热温度/℃200A道灯电流/mA0载气流量