分析化学课件：经典液相色谱法

经典液相色谱法分析化学(下第三版)一、概述二、液固色谱法三、离子交换色谱法主要内容液相色谱法：以液体为流动相的色谱法称～。经典液相色谱：固定相颗粒较大且不均匀

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常压下输送流动相柱效较低分析周期长现代液相色谱：固定相颗粒小且均匀Contemporary

高压下输送流动相

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柱效较高分析周期短一、概述二、液-固吸附色谱（liquid-solidadsorptionchromatography）（一）分离原理（二）常用吸附剂（三）吸附剂和流动相的选择（一）分离原理(separationmechanism)

各组分与流动相分子争夺吸附剂表面活性中心

利用吸附剂表面的活性吸附中心对不同组分的

吸附能力差异而实现分离（二）常用吸附剂(absorbent)：多孔、微粒状物质,吸附能力与吸附中心的多少及氢键形成能力的大小有关

1.硅胶

2.氧化铝

3.聚酰胺1.硅胶（SiO2·H2O,silicagel）结构：内部——硅氧交联结构→多孔结构表面——有硅醇基→氢键作用→吸附活性中心

特性：

1）与极性物质或不饱和化合物形成氢键物质极性↑，吸附能力↑→强极性吸附中心，不易洗脱吸附活性次序：活泼型>束缚型>游离型

2）吸水→失活

→105～110OC烘干30分钟(可逆失水)→吸附力最大

→500OC烘干(不可逆失水)→活性丧失，无吸附力适用：分析酸性或中性物质

续前2.氧化铝碱性氧化铝pH9～10适于分析碱性、中性物质中性氧化铝pH＞7.5适于分析酸性碱性和中性物质酸性氧化铝pH4～5适于分析酸性、中性物质3.聚酰胺氢键作用氢键能力↑强，组分越后出柱（三）吸附剂和流动相的选择：

依据被测组分、吸附剂和流动相的性质1.被测组分性质（极性大小）：

烃＜

--------＜羧酸，醇2.吸附剂的活性：吸附剂的活性↑大，对被测组分的吸附能力↑强

强极性物质——选择弱吸附剂弱极性物质——选择强吸附剂3.流动相的极性：流动相极性↑大，对被测组分的洗脱能力↑大

“相似相溶”原则：根据组分性质、吸附剂的活性，选择适当极性的流动相续前4.三者关系图示：组分吸附剂流动相极性活性小极性非(弱)极性活性大

非极性或弱极性三、离子交换色谱Ion-ExchangeChromatography

固定相(solidphase)：阴离子离子交换树脂或阳离子离子交换树脂；

流动相(mobilephase)：阴离子离子交换树脂作固定相，采用酸性水溶液；阳离子离子交换树脂作固定相，采用碱性水溶液；

基本原理：组分在固定相上发生的反复离子交换反应；组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。亲和力大，保留时间长；阳离子交换：R—SO3H+M+=R—SO3M+H+

阴离子交换：R—NR4OH+X-=R—NR4X+OH-

应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。

ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３阴离子交换树脂(乳胶型）５μm＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋

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