小麦粉中钠元素测定方法的比较

小麦粉中钠元素测定方法的比较

钠是人体所必需的重要因素。它通常存在于各种食物中，可以维持身体的正常渗透和新陈代谢，但钠的摄入过高，也是高血压和其他慢性疾病的重要危险因素。因此钠的摄入量直接影响到人们的营养健康。目前食品成分钠元素主要检测标准包括GB/T5009.91—2003采用湿法消解-原子发射光谱法测定、GB/T18932.12—2002采用干法消解-原子吸收法测定、GB5413.21—2010采用干法消解-原子吸收光谱法和干法消解-电感耦合等离子发射光谱法。最近也有学者研究采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定钠元素含量,取得较好效果,但该方法设备昂贵及对仪器使用与分析要求较高,在基层实验室难以推广。本试验对钠元素测定常见2种前处理方法湿法消解和干法消解进行比较,同时也对原子吸收光谱法和原子发射光谱法进行了比较。本试验对于研究中,尤其是营养标签必测项Na元素的检测,选择何种前处理方法和检测方法具有一定参考价值。1仪器和条件1.1仪器和试剂AA800原子吸收分光光度计:美国PerkinElmer公司;BS224S分析天平:德国赛多利斯公司;MEA-3电热板:北京金北德工贸有限公司;电炉:2000W,天津市泰斯特仪器有限公司。钠元素波长589.0nm,空心阴极灯电流8mA,负高压70V,光谱带宽0.2nm。1.2标准储备液硝酸GR,高氯酸GR,盐酸GR,混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1,0.1%盐酸溶液。钠标准储备液:1000mg/L(国家标物中心)。国家标物中心小麦粉GBW(E)100195,Na元素质量分数(10.8×10-6)。2测试方法2.1标准曲线的绘制按照表1系列配置标准溶液进行吸收和发射的测定,结果见表1。2.2催化剂的制备将小麦粉在高温烘箱中80℃条件下恒重4h。干法:称取均匀试样3.5g左右于石英坩埚中,置于电炉上炭化完全后转移至550℃的马弗炉中灰化,3h后若发现还有黑色颗粒,取出冷却滴加适量硝酸,在电热板上烧干后继续置于马弗炉中灰化,灰化完全后在电热板上滴加5mL6mol/L盐酸,待液体剩余2~3mL的时候用0.1%的HCl溶液转移至比色管中摇匀等待测定。湿法:称取均匀试样于烧杯中。加入20~30mL硝酸、高氯酸的混合酸,上盖表面皿,浸泡过夜后置于电热板上加热消化,若消化不完全可滴加适量混合酸,至无色透明后出去多余硝酸,加2~3mL0.1%的HCl溶液转移至比色管中摇匀等待测定。2种前处理方法的比较见表2。2.3统计方法试验结果采用SPSS软件进行t检验分析差异显著性,置信度为95%。3生物法目前常用于食品中金属元素的检测方法有物理法、化学法及生物法。本试验对常见的原子吸收光谱法和原子发射光谱法对钠元素的检测进行了比较,同时比较了不同前处理方法后的检测结果。3.1线性范围及稳定性从图2、图3可以看出,原子吸收法在钠浓度分布为0~10mg/L范围内线性良好。吸收法的标准曲线线性相关系数要好于发射法,这可能是因为,高浓度对原子发射光谱干扰较大,影响了曲线相关系数,线性范围相对吸收法要窄。3.2种前处理方法的测试结果比较干法消化和湿法消化的吸收光谱法和发射光谱法测得数值的比较见表3和表4。采用原子吸收光谱法,比较湿法消解和干法消解2种前处理方法之间的差异,对2种前处理方法的测试结果进行t检验,t=0.773,t0.05(5)=2.571,t<t0.05(5),表明2种方法测定结果之间没有显著差异。采用原子发射光谱法,比较湿法消解和干法消解2种前处理方法之间的差异,对2种前处理方法的测试结果进行t检验,t=0.993,t0.05(5)=2.571,t<t0.05(5),表明2种方法的测定结果之间没有显著差异。结果表明湿法消解和干法消解2种前处理方法没有显著差异。3.3种方法检测结果比较采用湿法消解,比较原子吸收光谱法和原子发射光谱法之间的差异,对2种检测方法的测试结果进行t检验,t=3.458,t0.05(5)=2.571,t>t0.05(5),表明2种方法的测定结果之间差异显著。采用干法消解,比较原子吸收光谱法和原子发射光谱法之间的差异,对2种检测方法的测试结果进行t检验,t=2.547,t0.05(5)=2.571,t<t0.05(5),表明2种方法的测定结果之间差异不显著。结果表明在采用湿法消解时,原子吸收光谱法和原子发射光谱法之间的差异较显著,在使用干法消解时,2种测定方法差异不显著。3.4干法消解和干法消解方法对比分别采用以上方法测定小麦粉中钠元素的含量,结果见表5。从表5中可以看出,4种方法精度均小于3%,其中湿法消解精度高于干法消解。湿法消解-原子发射光谱法测定相对误差为0.1%,准确度最好,其次为干法消解-原子发射光谱法。4关于吸收强度的扩干法消化和湿法消化2种前处理方法之间差异不显著,但湿法消化相对标准偏差小于干法消化,这可能是因为干法消化时,灰分在移动过程中或是通风橱加酸过程中易由于空气流动而造成损失,因为每个坩埚损失多少的不同造成了干法消化偏差较湿法消化大。湿法消化相对稳定,但湿法消化对样品种类也有一定的局限性。对于粉末状样品、糖分和油脂含量高的样品称样量较大时还是比较适合干法消化,因为此类样品湿法消化所需酸的量较大,还需浸泡到足够的程度,耗费时间长,且消化过程中需及时补酸,否则会由于酸消耗过快而发生爆炸,所以选择何种消化方式还需实验者视实际样品而定。在原子吸收光谱中,影响吸收强度的因素较多,物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、抑制剂等都会影响吸收值的大小,本试验吸收数值偏高可能是因为原子化过程中产生的分子吸收和固体颗粒产生的光散射,使得测得吸收值偏大。在原子发射光谱中由于火焰弧心和边缘温度的差异和溶液浓度高低共同造成的自吸现象影响着发射强度,原子化不完全也会造成发射强度变小,钠等碱金属元素的易电离也会造成原子数降低而导致发射强度变小。在2种检测方法的比较中,可以发现原子发射法的偏差和相对误差都小于原子吸收法。所以在实际实验中选用原子发射法测定小麦粉中的钠元素较好。5种前处理方法对比本试验比较了湿法和干法消解2种前处理方法以及AAS和AFS2种测定方法在小麦粉钠元素测定时的差异。结果表明:2