铝酸钠浆液化学分析方法

铝酸钠浆液化学分析办法公布前言《铝酸钠浆液化学分析办法》分为十三个部分：--第1部分：铝酸钠浆液固比与固含分析--第2部分：铝酸钠浆液细度分析 --第3部分：铝酸钠精制液浮游物分析--第4部分：铝酸钠其它浆液浮游物分析--第5部分：铝酸钠浆液中全碱、氧化铝含量分析--第6部分：铝酸钠浆液中苛性碱分析--第7部分：铝酸钠浆液中二氧化硅的分析--第8部分：铝酸钠浆液三氧化二铁分析本原则于初次公布本原则由提出本原则起草单位：铝点有限公司中心实验室本原则重要编写人：本原则审定人：本原则同意人：铝酸钠浆液化学分析办法第1部分：铝酸钠浆液固含的分析1范畴本原则规定了重量法分析铝酸钠浆液的固含的办法提纲、试剂、仪器、试样、分析环节、分析成果计算和注意事项。本原则合用于铝酸钠溶液的固含的分析。2办法提纲量取定量体积的浆液过滤、烘干，再称量固体，根据重量计算固含，3试剂1％酚酞。4仪器电热板；电子天平（精度0.01g）。抽滤瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。不锈钢托盘。5试样试样须充足搅匀。6分析环节将取来浆液，搅拌均匀，快速用已去皮重的100ml量筒量取85-100mL浆液，把浆液倒入已铺有滤纸的布氏漏斗中减压过滤，用热水洗净量筒全部倒入漏斗中，再用热水洗涤滤饼3～4次（对于留样的，要洗至无碱性，以酚酞检查至无红色），同滤纸一起取出，于电热板上低温处烘干，称重（减去滤纸的重量）(W)。分析成果计算W固含（S）=—————V×1000式中：S——为固含，g/L；W——烘干后固体的重量，g。V----浆液体积，ml.8注意事项量取浆液时一定要搅拌均匀；量取时要精确；过滤时不能跑滤。倾入矿浆时,一定要快,稳,避免再沉淀,同时不要将矿浆附在量筒外壁上.铝酸钠浆液化学分析办法第2部分：铝酸钠浆液液固比的分析1范畴本原则规定了重量法分析铝酸钠浆液的液固比办法提纲、试剂、仪器、试样、分析环节、分析成果计算和注意事项。本原则合用于铝酸钠溶液的液固比。2办法提纲取适量体积的浆液先称重，再过滤烘干、称量，根据重量计算液固比。3试剂1％酚酞。4仪器电热板；电子天平（精度0.01g）。抽滤瓶（配套不锈钢托盘。瓶塞及布氏漏斗）。不锈钢托盘。5试样试样须充足搅匀。6分析环节将取来浆液，搅拌均匀，快速称量20-40g浆液于已知重量的烧杯中，称重(W)。减压过滤，用热水洗涤3～4次（对于留样的，要洗至无碱性，以酚酞检查至无红色），同滤纸一起取出，于电热板上低温处烘干，称重（减去滤纸的重量）(W1)。7分析成果计算W-W1液固比（L/S）=————W式中：W——浆液重量，g；W1——烘干后固体的重量g；8注意事项浆液一定要搅拌均匀；过滤时不能跑滤.铝酸钠浆液化学分析办法第3部分：铝酸钠浆液细度的分析1范畴本原则规定了重量法分析铝酸钠浆液细度的办法提纲、仪器、试样、分析环节、分析成果计算。本原则合用于铝酸钠浆液细度的分析。2办法提纲量取定量的浆液，过60目、120目、200目筛，烘干后根据重量计算细度。3仪器电热板；电子天平（精度0.01g）。不锈钢托盘。原则筛60目（280μm）120目（125μm）200目（74μm）4试样试样须充足摇匀。5分析环节将取来的铝酸钠浆液混匀后，量取85-100ml。将60目筛、120目筛、200目筛按孔径由大到小套在一起。将浆液全部转移至套在一起的60目筛上。用水冲洗至最下面筛底漏下清水为止，分别转移至不锈钢盘上烘干称重。6分析成果计算W1+60目筛细度（%）=-------×100WW1+W2+120目筛细度（%）=--------------×100WW1+W2+W3+200目筛细度（%）=-----------------×100W式中：W1——60目筛上残留重，g；W2——120目筛上残留重，g；W3——200目筛上残留重，g；W——浆液固体含量，g。铝酸钠浆液化学分析办法第4部分：铝酸钠精制液浮游物的分析1范畴本原则规定了重量法分析铝酸钠精制液浮游物的办法提纲、试剂、仪器、试样、分析环节、分析成果计算及注意事项。本原则合用于拜耳法精制液中浮游物的测定。2办法提纲量取定量体积的试样，过滤，于电炉上灰化、马弗炉中灼烧、称重。3试剂1％酚酞批示剂。4仪器马弗炉；分析天平（精度0.0001g）。抽滤瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。电炉子。5试样试样须充足搅匀。6分析环节将取来的试样溶液充足混匀，量取200毫升，用快速定量滤纸减压过滤，用摩尔/升的氢氧化钠溶液洗涤滤纸两次，用热水洗涤至无碱性（用酚酞检查无红色），取出滤纸连同残渣放入30毫升的瓷坩埚中，先在电炉子上灰化，变成黑色后，放在马弗炉里在650℃灼烧15分钟，7分析成果计算W浮游物（g/L）＝————×1000=5×W200式中：W——200mL浆液中浮游物的重量，g。铝酸钠浆液化学分析办法第5部分：铝酸钠其它浆液浮游物的分析1范畴本原则规定了重量法分析铝酸钠浆液浮游物的办法提纲、试剂、仪器、试样、分析环节、分析成果计算及注意事项。本原则合用于拜耳法浆液中浮游物的测定。2办法提纲量取定量体积的试样，过滤，于电热板低温处烘干、称重。3试剂1％酚酞批示剂。4仪器电热板。分析天平（精度0.0001g）。抽滤瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。5试样试样须充足搅匀。6分析环节将取来的试样溶液充足混匀，量取200毫升，用中速定性滤纸减压过滤，用热水洗涤至无碱性（用酚酞检查无红色），取出滤纸放在电热板低温处搁架上烘干，冷却（在干燥器中）至室温，于分析天平上称重为W。7分析成果计算W浮游物（g/L）＝————×1000=5×W200式中：W——200mL浆液中浮游物的重量，g。铝酸钠浆液化学分析办法第6部分：铝酸钠浆液全碱、氧化铝含量分析1范畴本原则规定了容量法分析铝酸钠溶液中全碱、氧化铝含量的办法提纲、试剂、试样、分析环节、分析成果计算、注意事项及允许差。本原则合用于铝酸钠浆液中全碱、氧化铝的分析。分析范畴：全碱：20～400g/L；氧化铝20～300g/L。2办法提纲采用EDTA络合返滴定测定氧化铝，酸碱返滴定法测定全碱。即在试样溶液中加入过量的EDTA及盐酸，加热使反映完全，然后用氢氧化钠回滴过量的盐酸，以测定全碱；接着在PH=的酸度下，用醋酸锌回滴过量的EDTA，以测定氧化铝。由于过剩的EDTA在酚酞变色时，要离解出一种氢离子，消耗等量的碱，因此计算全碱时应加以补正。3试剂氢氧化钠原则溶液：L；盐酸原则溶液：L；EDTA原则溶液：TAl2O3=5毫克/毫升醋酸锌原则溶液：TAl2O3=毫克/毫升；酚酞批示剂：1％；醋酸-醋酸钠缓冲溶液：PH=；二甲酚橙批示剂：％。4试样铝酸钠浆液通过滤后，分取于100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。5分析环节预先在500mL三角瓶中加入过量的EDTA原则溶液（）（视Al2O3含量定）和酚酞批示剂（）8滴；移取的试样液于上述500mL三角烧瓶中，加入盐酸溶液（），摇匀，在电热板上加热煮沸2～3min，趁热用氢氧化钠原则溶液（）滴至微红色；加醋酸-醋酸钠缓冲溶液（）10mL，加二甲酚橙批示剂（）2～3滴，以醋酸锌原则溶液（）滴定至由黄色变为紫红色即为终点。6分析成果计算成果计算：式中：a—取样毫升数；V1—加入EDTA原则液毫升数；V2—消耗醋酸锌原则液毫升数；5—EDTA原则液对氧化铝的滴定度：mg/ml；—醋酸锌原则液对氧化铝的滴定度：mg/ml。式中：Na2O—总碱量，以氧化钠表达；a—取样毫升数；15—加入盐酸原则液毫升数；—过量EDTA原则液相称醋酸锌原则液浓度时，Na2H2Y三级解离所离解出氢离子的摩尔浓度；V1—消耗醋酸锌原则液毫升数；V2—消耗氢氧化钠原则液毫升数；—盐酸原则液和氢氧化钠原则液的摩尔浓度；—氧化钠的毫摩尔质量。7允许差成分含量（g/L）允许差（g/L）NT＜100＞100-200＞200Al2O3＜100＞100铝酸钠浆液化学分析办法第7部分：铝酸钠浆液中苛性碱分析1范畴本原则规定了容量法分析铝酸钠溶液中苛性碱含量的办法提纲、试剂、试样、分析环节、分析成果计算和允许差。本原则合用于拜耳法生产氧化铝流程中铝酸钠溶液苛性碱的测定。分析范畴：苛性碱：20～400g/L；2办法提纲用氯化钡使有干扰的阴离子（CO32－、PO43－、VO43－、SO42－等）生成沉淀，加入水杨酸钠掩蔽铝，以绿光—酚酞作批示剂，用盐酸原则液滴定铝酸钠溶液中的苛性碱。3试剂盐酸原则溶液：L；氯化钡：5%水溶液；水杨酸钠：10%溶液；绿光酚酞批示剂：1+1。4试样铝酸钠浆液通过滤取于100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。5分析环节在250mL的锥形瓶中，加入30mL氯化钡溶液（），加10%水杨酸钠溶液（）10mL，再加入试样，加入5滴绿光—酚酞批示剂（），用盐酸原则溶液（）滴定至亮绿色即为终点。6分析成果计算×VVNa2Ok（g/L）=————×1000=——×10V1V1式中：V1——取试样相称于原液体积，mL；V——滴定消耗L盐酸的体积，mL；——1毫升L盐酸原则液相称于氧化钠的重量，g。7允许差苛性碱含量（g/L）允许差(g/L)＜100100-200＞200铝酸钠浆液化学分析办法第8部分：铝酸钠浆液中二氧化硅的分析1范畴本原则规定了比色法分析铝酸钠溶液二氧化硅的办法提纲、试剂、试样、分析环节、工作曲线的绘制及允许差。本原则合用于铝酸钠溶液中二氧化硅的分析。测定范畴：～2g/L。2办法提纲试样加盐酸酸化，使溶液中的正硅酸盐转化为正硅酸，在～L的酸度下与钼酸铵作用生成硅钼黄，加硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液使硅钼黄还原为硅钼蓝，进行比色。3试剂盐酸溶液：3mol/L；钼酸铵溶液：10%；盐酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液；二氧化硅原则溶液：mL。高锰酸钾溶液：%4试样铝酸钠浆液通过滤取于100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。5分析环节取试液，于已加有50mL水的100mL容量瓶中摇匀，加一滴对硝基苯酚批示剂，用盐酸溶液（）调至无色，再过量3mL盐酸溶液，振荡，使氢氧化铝沉淀全部溶解，加高锰酸钾溶液（）至粉红色，使其分解至无色或褐色，加钼酸铵溶液（），摇匀，发色一定时间（室温15～25℃，发色10min，2～35℃发色5min，35～45℃发色2min），加混合液（）20mL，用水稀释至刻度混匀，稍放置。在比色计波长700nm处，采用1cm的比色皿，以水作参比溶液进行比色；测得试样的吸光度减去空白的吸光度，查表即得二氧化硅的含量。6工作曲线的绘制移取二氧化硅原则溶液（）、、、、、、、于100ml毫升容量瓶中，精确加水使体积为63mL，加入盐酸溶液（）3mL，按，环节进行比色。测得的溶液吸光度减去空白吸光度，与相对应的二氧化硅含量绘制成工作曲线，并制成吸光度—二氧化硅含量换算表。7允许差成分含量（克/升）允许差SiO2≤＞铝酸钠浆液化学分析办法第9部分：铝酸钠浆液三氧化二铁分析1范畴本原则规定了比色法分析铝酸钠浆液中三氧化二铁含量的办法提纲、试剂、分析环节、工作曲线的绘制及允许差。本原则合用于铝酸钠溶液中三氧化二铁的分析。测定范畴：～0.10g/L。2办法提纲铝酸钠溶液经酸化后，在微酸性溶液中，三价铁离子被盐酸羟胺还原为二价，二价铁离子与邻菲啰啉生成红色络合物，进行比色测定。3试剂盐酸溶液：3mol/L；邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸－醋酸钠混合液；三氧化二铁原则溶液：mL。4试样铝酸钠浆液通过滤取于100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。5分析环节分取铝酸钠溶液10mL（溶出液取5ml）于250mL三角瓶中，精确加入20mL水，在振荡的状况下，加入盐酸（）5mL，溶液澄清后，加入混合液（）40mL，摇匀，室温下放