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文档简介
萃取技术的原理手工洗衣服为例打完肥皂、揉搓后,如何将肥皂沫去除?用清水多次漂洗实验表明:每盆水揉搓的时间越长(即萃取越接近平衡),拧得越干(即萃取与萃余相相分离越彻底),所用漂洗次数越少(即错流级数越少)萃取是指存在于某一相的一个或多个组分,在与第二相接触后转入后者的过程,这两相是互不混溶或部分混溶的。注意:
存在两相,而且两相是互不混溶或部分混溶
待分离物质在两相中溶解度有差别
实质上是两相间的传质过程根据两相相态不同,分为:固—液萃取(浸取)液—液萃取(溶剂萃取)根据萃取剂的性质或萃取机制的不同,分为:溶剂萃取超临界流体萃取双水相萃取反胶团萃取谢谢第四节萃取与色谱分离一、萃取萃余液萃取液萃取剂萃取分离的实质是利用欲分离组分在溶剂中与原料液中溶解度的差异来实现溶剂萃取法是以分配定律为基础的。分配定律:在恒温恒压的条件下,一种物质在两种成相的溶剂(A与B,或萃取相与萃余相)中分配浓度之比是一常数,该常数称为分配系数K。萃取相(A)中溶质的浓度CA萃余相(B)中溶质的浓度CB==K溶剂萃取方法单级萃取多级萃取多级错流萃取多级逆流萃取(1)单级萃取混合器分离器SLFR单级萃取只包括一个混合器和一个分离器。
料液F与萃取剂S一起加入混合器内搅拌混合萃取;达到平衡后的溶液送到分离器内分离得到萃取相L和萃余相R;萃取相送到回收器,萃余相R为废液;在回收器内产物与溶剂分离(如蒸馏、反萃取等),溶剂则可循环使用。
(2)多级错流萃取F:料液;R:萃余液;
L:萃取液溶剂消耗量大,但萃取较完全。(二)影响溶媒萃取的主要因素乳化与去乳化pH值温度盐析带溶剂溶媒的选择色谱分离的发现及原理一、色谱分离的发现及发展
色谱法早在1903年由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。他在研究植物叶的色素成分时,将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。这种方法因此得名为色谱法。
色带以后此法逐渐应用于无色物质的分离,“色谱”二字虽已失去原来的含义,但仍被人们沿用至今。1941
Martin和Synge提出液-液色谱理论;1952
James和Martin发展了气相色谱;1956
VanDeemter提出速率理论;1967
Kirkland等研制高效液相色谱法;
80年代以后出现毛细管电泳和毛细管电动色谱等一系列新的色谱分析方法。二、色谱分离的概念及分离依据色谱法是一种分离、分析方法,有时又称为层析技术。它利用被分离的各种物质在互不相溶的两相中分配系数等的微小差异进行分离。当两相作相对移动时,使被测物质在两相之间进行反复多次分配,使原来微小的差异累加产生了很大的效果,形成差速迁移,使各组分在柱内移动的同时逐渐分离,以达到分离、分析及测定一些物理化学常数的目的。1、概念
在色谱法中,将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相(固体或液体)称为固定相;自上而下运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相;装有固定相的管子(玻璃管或不锈钢管)称为色谱柱
。252、分离依据色谱分离是依据混合物中各组分物理化学性质(如吸附力、分子形状及大小、分子的荷电性、溶解度及亲和力等)的差异,通过物质在两相间反复多次的平衡过程,使各组分在两相中的移动速率或分布程度不同,表现为各组分的流出次序不同,而使各组分分离。
在
定稳定压下,色谱过程达平衡时,某种组分在固定相S和流动相m中含量(浓度)的比值为平衡系数KK—平衡系数(分配系数、吸附系数、选择性系数等)cS—固定相中的浓度cm—流动相中的浓度平衡系数K与被分离物质本身的性质;固定相和流动相的性质;色谱柱的操作温度等有关各组分K值相差越大,色谱分离效果越理想三、色谱分离的分类根据分离时一次进样量的多少,色谱分离的规模可分为色谱分析规模(小于10mg)、半制备(10~50mg)、制备规模(0.1~10g)和工业生产规模(>10g)。色谱分离的规模小,但产值高。1、根据进样量多少分
超临界流体色谱—流动相是在接近它的临界温度和压力下工作的液体气相色谱—以气体作流动相液相色谱—以液体作流动相2、根据流动相的相态不同分3、根据固定相的附着方式分—固定相涂敷在玻璃或金属板上—薄层色谱
—液体固定相涂在纸上—纸色谱(平板色谱)—固定相装在圆柱管中—柱色谱吸附色谱法分配色谱法离子交换色谱法凝胶色谱法亲和色谱法4、根据分离机理不同分低压色谱:操作压力<0.5MPa中
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