大白菜中异丙威残留动态研究

大白菜中异丙威残留动态研究

表中的数据是2002年和2003年的平均值。2.2.2不同磷酸钾用量处理的马铃薯产量结果试验结果(表4)表明,2002年以处理D折合产量最高,为38300kg/hm2,处理C折合产量居第二,为36450kg/hm2,处理E折合产量居第三,为36100kg/hm2;2003年以处理D折合产量最高,为35800kg/hm2,处理E折合产量居第二,为35200kg/hm2,处理C折合产量居第三,为34050kg/hm2。两年平均产量结果表明,以处理D(基施磷酸钾118.1kg/hm2)的平均折合产量最高,为37050kg/hm2,处理E次之,处理C居第三。3小结试验结果表明,在临夏州马铃薯生产中,施用钾肥具有显著的增产作用,最适宜的钾肥种类为磷酸钾和硅酸盐菌剂;基施磷酸钾的合理施用量为105.0~131.2kg/hm2,以118.1kg/hm2为最佳。(本文责编:王润琴)异丙威在防治水稻害虫中发挥了重要作用,近年来在保护地蔬菜中的使用量也日渐增加。异丙威在蔬菜中的残留动态,文献报道很少。笔者通过测定异丙威在大白菜和土壤中的残留量,明确残留消解动态规律,以期为制定异丙威在大白菜中的残留标准提供理论依据。1材料和方法1.1供试样品及试大鼠品种供试药剂为20%异丙威乳油,由江苏常隆化工有限公司提供。异丙威标准样品由农业部环境保护科研监测所提供。供试大白菜品种为早熟2号。测试仪器为7890型气相色谱仪、SEPU3000色谱工作站,AT.RPAⅡ型农残分析专用色谱柱、RE-52AA型旋转蒸发仪等。1.2测试方法1.2.1样品采集和取样试验设在甘肃省兰州市城关区雁滩乡高滩村,露地栽培,前茬作物为番茄,土壤类型为灰钙土,试验前曾使用少量代森锰锌等杀菌剂。在大白菜生长期,选择大白菜长势均匀,地势平整的30~50m2地块作为试验小区。将20%异丙威乳油按推荐使用量(30~50g/hm2)用水稀释500倍,在植株叶面均匀喷雾一次,施药后的1/24(喷药后1h)、1、2、3、4、5、6、7、10、15d分别采集大白菜样品和土壤样品。采样期间严禁喷施其它农药。大白菜采用多点随机法取样,每样500~1000g,土壤采用棋盘法在土壤表层下5~10cm耕层内采样,经四分法后取样500g。样品采集后均放入惰性包装物及时带回实验室。1.2.2样品的提取和浓缩取大白菜不同器官样品除去表层污染物后剁碎或经组织捣碎机捣碎制成植物试样,在-20℃下保存。称取20g植物试样,精确至0.001g,置于250ml具塞锥形瓶中,加入80ml无水甲醇,于电动振荡器上振荡30min。然后经布氏漏斗抽滤于250ml抽滤瓶中,用50ml无水甲醇和50g/L氯化钠水溶液100ml分次洗涤滤器,并入500ml分液漏斗中。加入50ml石油醚,振摇1min,静置分层后将下层放入第2个500ml分液漏斗中,并加入50ml石油醚,振摇1min,静置分层后将下层放入第3个500ml分液漏斗中。然后用25ml甲醇-氯化钠溶液依次反洗石油醚层,每次振摇30s,最后把甲醇-氯化钠溶液并入第3分液漏斗中。用二氯甲烷(50、25、25ml)依次提取3次,每次振摇1min,静置分层后过滤于250ml蒸馏瓶中。将蒸馏瓶接上减压浓缩装置,于50℃水浴上减压浓缩至1ml左右,将残余物转入10ml刻度离心管中,用丙酮定容至2.0ml,供气相色谱分析用。取自然风干土壤样品研磨粉碎,过20目(0.83mm)筛制成土壤试样。称取40g土壤试样,精确至0.001g,置于250ml具塞锥形瓶中,加入20~40g无水硫酸钠(视试样的水分而定)、100ml无水甲醇。于电动振荡器上振荡30min。然后经快速滤纸过滤于量筒中,收集50ml滤液,转入250ml分液漏斗中。加入50ml石油醚,振荡1min。静置分层后将下层放入第2个250ml分液漏斗中,加25ml甲醇-氯化钠溶液于石油醚层中,振摇30s,静置分层后,将下层并入甲醇-氯化钠溶液中。用二氯甲烷(50、25、25ml)依次提取3次,每次振摇1min,静置分层后过滤于250ml蒸馏瓶中。将蒸馏瓶接上减压浓缩装置,于50℃水浴上减压浓缩至1ml左右,取下蒸馏瓶,将残余物转入10ml刻度离心管中,用丙酮溶解残渣并定容至2.0ml,供气相色谱分析用。1.2.3气体流速的测定气相色谱条件:工作温度:柱温220℃,进样器250℃,检测室270℃。气体流速:氮气4.5ml/min,氢气3.0ml/min,空气80ml/min。取试样溶液及标准样品溶液各1μl进样,做色谱分析。根据组分在色谱柱上的出峰时间与标准组分比较定性;用外标法与标准组分比较定量。1.2.4气相色谱自动积分将气相色谱仪的检测电子信号通过色谱工作站转换输入电子计算机,以外标法,通过对标准样品和待测样品进样后气相色谱仪输出数据自动积分并计算出待测样品中的目标物含量。1.2.5添加浓度及测定结果在空白大白菜和土壤样品中进行3个不同浓度的回收试验,添加适量的异丙威标准样品溶液,每个浓度3次重复,按照前述方法测定回收率。大白菜样品20g,空白土壤样品40g,添加浓度及测定结果如表1。在大白菜和土壤中回收率分别为90.14%~96.02%、88.23%~91.25%,变异系数分别为1.83%~2.99%、2.18%~4.22%,标准差分别为1.76%~2.69%、1.99%~3.73%。2结果与分析2.1不同沉积量、不同残留率对比表2结果表明,异丙威在大白菜和土壤中的残留量随着施药时间的延长而递减。异丙威乳油以商品推荐使用量30~50g/hm2在大白菜生长期叶面喷雾1次,施药1h后大白菜中的原始沉积量为3.64mg/kg。施药后1、2、3、4、5、6、7、10、15d,残留量分别为2.85、2.24、1.94、1.23、0.86、0.37、0.13、0.08、0.03mg/kg,消失率分别为21.70%、38.46%、46.70%、66.21%、76.37%、89.84%、96.43%、97.80%、99.18%,7d后消失率达90%以上,半衰期为T1/2=1.9d。其消解动态方程为Ct=3.9679e-0.3579t,相关系数为r=-0.9693,符合一级反应动力学方程。2.2残留量、消失率表2结果表明,异丙威在土壤中的残留量亦随着使药时间延长而递减。施药1h后土壤中的原始沉积量为1.54mg/kg。施药后1、2、3、4、5、6、7、10、15d,残留量分别为1.23、0.93、0.74、0.59、0.25、0.17、0.06、0.02、0.01mg/kg,消失率分别为20.13%、39.61%、51.95%、61.69%、83.77%、88.96%、96.10%、99.87%、99.35%。7d后消失率达90%以上,半衰期为T1/2=1.8d。其消解动态方程为Ct=1.7345e-0.3819t,相关系数为r=-0.9724,符合一级反应动力学方程。3讨论3.1异丙威在紫菜和土壤中的残留研究g/hm2喷施,其在大白菜和土壤中