食品包装中蒸发残渣测量不确定度评定

食品包装中蒸发残渣测量不确定度评定

所有实验中产生的测量结果都不可避免地不确定。根据gb和t509.60-2003，测定了食品中的聚苯乙烯和聚苯乙烯生产的蒸发残留物（正离烷），并评估了不确定度。建立测量不确定度数学模型,找出引起不确定度产生的主要因素,通过对整个测定过程中所产生的各不确定度分量的分析和计算,求出合成标准不确定度和扩展不确定度。1空白试验的制备按照GB/T5009.60-2003,将食品包装用聚氯乙烯膜用正己烷浸泡(室温,浸泡2h),按接触面积每1cm2加浸泡液2ml,取浸泡液200ml,分次置于预先在温度(100±5)℃干燥至恒质量的瓷蒸发皿中,在水浴锅上蒸干,于(100±5)℃干燥2h,在干燥器中冷却0.5h后称质量,再于(100±5)℃干燥1h,取出,在干燥器中冷却0.5h,称质量,至恒重,同时进行空白试验。2建立数学模型，测量不确定度的计算2.1蒸发介质的制备X=[(m4-m3)-(m2-m1)W×106]×V2SX=[(m4−m3)−(m2−m1)W×106]×V2S式中:X—试样浸泡液的蒸发残渣,mg/L(m4-m3)—试样浸泡液蒸发残渣质量,mg(m2-m1)—空白浸泡液蒸发残渣质量,mgm1—作空白浸泡液蒸发残渣质量所使用的空蒸发皿质量,mgm2—蒸发皿加空白浸泡液蒸发残渣的质量,mgm3—作试样浸泡液蒸发残渣质量所使用的空蒸发皿质量,mgm4—蒸发皿加样品试样浸泡液蒸发残渣的质量,mgV—浸泡液体积,mlS—制品浸泡面积,cmW—试样浸泡液的取样体积,ml本试验采用聚氯乙烯膜为实验对象,将塑料膜裁成5cm×10cm(两面100cm2)的长方形,将该大小的两块样品放入500ml烧杯内,加入正己烷400ml,然后置于室温2h,取200ml浸泡液倒入恒质量的蒸发皿内,蒸干,干燥恒重作蒸发残渣的测定,同时取200ml正己烷作空白实验。2.2计算不确定度2.2.1渗透溶液体积的不确定2.2.1.体积膨胀的测量不确定度u体积分数为正己烷,温度必须在室温±2℃,与容器相比,由于液体具有更大的体积膨胀,这个温度范围将导致体积测量的不确定度。假定温度分布为矩形分布,则400ml体积的标准不确定度为:2.1×10-4×400×2√3=0.0970ml2.1×10−4×400×23√=0.0970ml2.2.1.不准确性验证试验记录浸泡液体积要求的准确度为2%,实际上在使用量筒时,允许约1%的不准确性。假定为三角形分布来计算标准不确定度:0.01×400√6=1.633ml0.01×4006√=1.633ml2.2.1.准不确定度u体积校准是根据制造商的技术规格进行的,500ml量筒有±2.5ml的偏差,假设为三角形分布,计算标准不确定度。3个不确定度分量按下式合成:U(v)=√0.09702+1.6332+(2.5√6)2=1.928mlU(v)=0.09702+1.6332+(2.56√)2−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−√=1.928ml相对标准不确定度为:U(v)v=1.928400=0.00482U(v)v=1.928400=0.004822.2.2uw2.555.2.5.4445.54104205.45.45.45.455.45.5555.55.55.55.55.55.5.5.4.5.2.5相对标准不确定度200ml,不确定度为:U(w)=√(2.1×10-4×200×2√3)2+(0.01×200√6)2+(2.5√6)2=1.308mlU(w)=(2.1×10−4×200×23√)2+(0.01×2006√)2+(2.56√)2−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−√=1.308ml相对标准不确定度为:U(w)W=1.308200=0.00654U(w)W=1.308200=0.006542.2.3计算0.332称量的不确定度由称量m1、m2、m3和m4的不确定度组成,其不确定度主要来源于天平的不确定度。天平的不确定度来自两方面:第一:天平的线性,天平制造商给出了天平的线性为±0.03mg,天平线性导致的不确定度采用矩形分布处理,其标准不确定度为0.03√2=0.0173mg0.032√=0.0173mg;第二:天平的分辨力,采用电子天平称量质量,由天平分辨力导致的质量的标准不确定度为0.1√3=0.0577mg0.13√=0.0577mg。由天平校准所导致的不确定度合成为:√0.01732+0.05772=0.0602mg0.01732+0.05772−−−−−−−−−−−−−−−√=0.0602mg,则:U((m4-m3)-(m2-m1))=√U2m1+U2m2+U2m3+U2m4=0.1204mgU((m4−m3)−(m2−m1))=U2m1+U2m2+U2m3+U2m4−−−−−−−−−−−−−−−−−−−√=0.1204mg对m1、m2、m3和m4分别测定10次,称量的精密度数据见表1。由表1计算[(m4-m3)-(m2-m1)]的平均值为1.86mg。则:U((m4-m3)-(m2-m1))((m4-m3)-(m2-m1))=0.12041.86=0.06472.2.4测量不确定度分量us样品表面积为200cm2,在95%置信水平中,测量偏差估计为0.5mm,其估计尺寸的测量不确定度为0.255mm(95%的数值除以1.96)。典型的面积测量需要长和宽两个长度尺寸。长度测量和面积测量的不确定度分量按通常方式合成。计算式为:U(s)=√0.02552+0.02552=0.360;相对标准不确定度为:U(s)S=0.360200=0.00182.2.5蒸发渣的测定由表1数据可知,浸泡面积S为200cm2,取浸泡液体积V为400ml和试样浸泡液的取样体积W为200ml,代入公式X=[(m4-m3)-(m2-m1)W×106]×V2S,分别计算出测量的蒸发残渣为:9.5、9.5、9.5、10.0、7.5、8.0、9.5、9.0、11.0、9.5mg/L,平均值为9.3mg/L。标准偏差S为0.856;相对标准偏差为Urep=0.8569.3=0.0920。2.2.6ux计