高三化学（江苏专用）一轮复习教学案 九 第7讲 选做实验题的命题规律

学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精第7讲选做实验题的命题规律[考纲要求］纵观2008～2012年5年高考选做实验题，可以看出21（B）主要考查某种物质的获取分离和提纯。热点一物质制备的一般方法应用举例:硫酸亚铁铵的制备流程热点二常考的物质分离热点装置及方法1． 物质分离热点仪器及装置(1)热点仪器①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器,它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备和分离提纯：a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计,另一个滴加反应物料。b．物质的分离提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品的。②分液漏斗(滴液漏斗），一般为向烧瓶(带磨口塞）中滴加液体，其中（a)能起到平衡气压的作用.③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。⑤抽滤瓶，与布氏漏斗组成抽滤装置,用于接收液体。(2)热点组合装置①蒸馏装置：②过滤装置③抽滤装置为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤）.减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接.注意布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。④热过滤装置⑤渗析装置图⑥蒸发结晶装置图⑦分液装置图⑧纸层析实验示意图⑨搅拌滴加回流反应装置2． 物质分离提纯的思维方向（1）固体混合物的分离提纯①溶解过滤法（如分离MnO2和KCl的混合物）②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物）③升华法（如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)④加热灼烧法（如除去Na2CO3中的NaHCO3）（2）气体的分离提纯①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等.②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2.③吸收法:如用碱石灰除去气体中的水蒸汽，用Na2O2除去O2中的CO2等.(3)液体的分离提纯①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去);⑤氧化法（还原法)，如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去;⑥转化法如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去；⑦电解法：如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去等。1． ［2012·江苏,21（B）］次硫酸氢钠甲醛（NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下:步骤1：在烧瓶中（装置如图所示）加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4,制得NaHSO3溶液。步骤2:将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80~90℃下,反应约3h，冷却至室温,抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是____________.（2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是________________________________________________________________________。②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有__________(填化学式).(3）①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有________________________________________________________________________、____________（填仪器名称)。②滤渣的主要成分有__________、__________(填化学式).(4）次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解____________。答案(1）NaOH溶液(2）①快速搅拌②HCHO(3）①吸滤瓶布氏漏斗②Zn（OH）2Zn（4)防止产物被空气氧化解析(1)实验中未参与反应的SO2气体会经过导气管进入B装置，可用NaOH溶液吸收SO2，以防止污染环境。(2)①为防止Zn（OH）2覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可快速搅拌，避免固体在三颈烧瓶底部沉积.②HCHO易挥发，在80~90③抽滤装置不同于普通过滤装置，由减压系统（一般用真空泵）、吸滤瓶和布氏漏斗等组成。抽滤后，滤渣中含有未反应的锌粉及反应产生的Zn(OH）2等.(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，在敞口容器中蒸发浓缩,可被空气中的O2氧化而变质。2． （2011·江苏，21B）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下:①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中。②控制反应液温度在55～60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2∶1.5)③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2C6H12O6＋8HNO3→6CO2↑＋8NO↑＋10H2O3H2C2O4＋2HNO3→6CO2↑＋2NO↑＋4H2（1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为________。（2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是________________________。（3）装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2)∶n（NO)＝1∶1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是________________(用化学方程式表示）.(4）与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是________________。（5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有________。答案（1）碘水或KI­I2溶液（2）由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6和H2C2O4（3)NO2＋NO＋2NaOH=2NaNO2＋H2O(4)优点：提高HNO3利用率缺点：NOx吸收不完全(5)布氏漏斗、吸滤瓶解析(1)利用碘使淀粉变蓝色的性质检验淀粉是否完全水解。(2)根据所给反应可知，硝酸可将C6H12O6和H2C2O4氧化,则草酸的产率下降。（3）等体积的NO2、NO与NaOH发生氧化还原反应生成亚硝酸钠。(4)淀粉水解后的溶液中含有大量的硝酸，因此用其吸收尾气可以提高硝酸的利用率，但是氮的氧化物不能被吸收完全。（5）3． （2010·江苏，21B）对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。CH3硝化，NO2CH3＋CH3NO2＋CH3NO2一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用），在CCl4溶液中,加入乙酸酐（有脱水作用),45℃反应1h。反应结束后，过滤，滤液分别用5%NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。（1)上述实验中过滤的目的是________。(2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层（填“上”或“下")；放液时,若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有________。(3）下表给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。催化剂eq\f（n催化剂,n甲苯)硝化产物中各种异构体质量分数（%）总产率(%)对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯浓H2SO41.035。660。24.298。01.236。559。54.099。8NaHSO40。1544。655.10。398.90。2546。352.80.999.90.3247。951.80.399.90。3645。254。20。699。9①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是________。③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________、________。答案(1)回收NaHSO4(2）下分液漏斗上口塞子未打开（3）①0.32②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯③在硝化产物中对硝基甲苯比例较高催化剂用量少且能循环使用（凡合理答案均可）解析（1)固体NaHSO4在反应中作催化剂，通过乙酸酐的脱水作用，NaHSO4以晶体形式析出，通过过滤回收循环利用。(2)生成的有机物硝基甲苯的密度大于水的密度,故有机层处于下层；放液时，分液漏斗上口塞于要打开，保持内外气压相等，便于下层液体流出.(3)①由表中分析得，当eq\f（n催化剂，n甲苯）＝0.32时，对硝基甲苯含量最多。②在两种催化剂作用下,间硝基甲苯的含量一直较低,产物主要以对硝基甲苯和邻硝基甲苯为主。③通过对比两种催化剂可知NaHSO4的优点是催化剂用量较少而对硝基甲苯产量较高。4． （2009·江苏，21B）环己酮是一种重要的化工原料,实验室常用下列方法制备环己酮：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：物质沸点（℃)密度(g·cm－3,20℃）溶解性环己醇161。1(97.8）*0。9624能溶于水环己酮155。6(95)＊0.9478微溶于水水100。00。9982*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点.(1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的ΔH<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55～60℃进行反应。反应完成后，加入适量水,蒸馏，收集95～100℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为____________.②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是________________________________________________________________________。（2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸馏，收集151～156℃的馏分；b.过滤；c.在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和,静置，分液；d。加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水.①上述操作的正确顺序是________（填字母）。②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需__________.③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是________________________________________________________________________。(3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有______种不同化学环境的氢原子。答案（1)①缓慢滴加②环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出（2）①cdba②（普通)漏斗、分液漏斗③增加水层的密度，有利于分层(3）3解析(1）①由(1）中信息知，若快速加入酸性Na2Cr2O7，将导致体系温度迅速上升，从而引起较多的副反应，故应缓慢滴加酸性Na2Cr2O7。②由题中表格知环己酮和水形成具有固定组成的混合物,因此会同时被蒸出.(2）①若得到环己酮应除去其中的水，正确的顺序是cdba。②若分液应使用分液漏斗，若过滤,应使用普通漏斗。③加入NaCl固体是为了增加水层的密度，便于分层，从而与环己酮分离。(3)由环己酮的结构简式321O12判断，分子中共有3种不同化学环境的氢原子.5． （2008·江苏，21B）醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷和1.溴丁烷的反应如下：NaBr＋H2SO4=HBr＋NaHSO4①R—OH＋HBrR—Br＋H2O②可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br－被浓硫酸氧化为Br2等。有关数据列表如下：乙醇溴乙烷正丁醇1.溴丁烷密度/g·cm－30。78931。46040。80981.2758沸点/℃78。538。4117。2101.6请回答下列问题：（1）溴乙烷和1­溴丁烷的制备实验中，下列仪器最不可能用到的是__________。（填字母）a．圆底烧瓶 b．量筒c．锥形瓶 d．布氏漏斗(2)溴代烃的水溶性________(填“大于”“等于”或“小于”）相应的醇；其原因是________________________________________________________________________.(3）将1­溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在________（填“上层”“下层”或“不分层").(4）制备操作中，加入的浓硫酸必须进行稀释，其目的是________。(填字母)a．减少副产物烯和醚的生成b．减少Br2的生成c．减少HBr的挥发d．水是反应的催化剂(5)欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是________.（填字母）a．NaI b．NaOH c．NaHSO3 d．KCl（6）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸出产物的方法，其有利于________;但在制备1。溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物，其原因是________________________________________________________________________。答案（1）d（2)小于醇分子可与水分子形成氢键，溴代烃分子不能与水分子形成氢键(3)下层(4）abc(5)c（6）平衡向生成溴乙烷的方向移动（或反应②向右移动)1。溴丁烷与正丁醇的沸点差较小，若边反应边蒸馏，会有较多的正丁醇被蒸出解析(1）圆底烧瓶可作反应器，量筒加入试剂，锥形瓶作尾气吸收装置，不需要布氏漏斗。（2)小于，因为溴代烃无法与H2O形成氢键而乙醇能与水分子形成氢键。(3）1.溴丁烷密度大于水，因而在下层。（4）由学过的知识可知生成烯和醚、氧化Br－到Br2都是浓H2SO4作用的结果，冲稀后以上副反应都不易发生；加水有利于HBr的溶解而减少挥发，所以选a、b、c.H2O很明显不是催化剂。(5）a会生成I2而引入新杂质;b会使C2H5Br水解；d无法除去Br2，只有c可以还原Br2生成Br－溶于水溶液中除去且不引入杂质。(6）由沸点分析知，制溴乙烷时边反应边蒸出产物有利于溴乙烷蒸出而使平衡向生成溴乙烷的方向移动；而制备1。溴丁烷时却不能，是因为正丁醇和1.溴丁烷的沸点比较接近，采用边加热边蒸馏会把大量正丁醇蒸出而降低产率。1． 绿矾（FeSO4·7H2O）、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体,反应原理为（NH4)2SO4＋FeSO4＋6H2O=（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O↓。其流程可表示为（1)洗涤中Na2CO3的主要作用是________________________________________________________________________。(2)结晶过程中要加热蒸发溶剂，浓缩结晶。应加热到________时，停止加热.(3)过滤是用右图所示装置进行的，这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外,还有一个优点是________________________________________________________________________。(4）用无水乙醇洗涤的目的是________________________________________________________________________.（5）产品中Fe2＋的定量分析：制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3＋。为了测定摩尔盐产品中Fe2＋的含量，一般采用在酸性条件下KMnO4标准液滴定的方法.称取4.0g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用0。2mol·L－1KMnO4溶液滴定,当溶液中Fe2＋全部被氧化时，消耗KMnO4溶液10.00①本实验的指示剂是________.(填字母)A．酚酞B．甲基橙C．石蕊D．不需要②产品中Fe2＋的质量分数为________________________________________________________________________。答案（1）利用碳酸钠溶液呈碱性，除去铁表面的油污(2)溶液表面出现晶膜时(3)能得到较干燥的沉淀（4)除去水分，减少固体损失（5)①D②14%2． 乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得.乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液。药品名称相对分子质量熔点（℃)沸点(℃）溶解度（g/100mL水）水杨酸138159211(2。66kPa)微溶于冷水，易溶于热水乙酸酐102－73139在水中逐渐分解乙酰水杨酸180135~138－微溶于水制取乙酰水杨酸的实验步骤如下。(1）投料。在125mL的锥形瓶中依次加入2g水杨酸、5mL乙酸酐、5滴浓硫酸,小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，加热5～10min，控制温度在85～①试剂添加时如果先加水杨酸和浓硫酸，产率会降低，原因是________________________________________________________________________.②最合适的加热方法是________。（2）粗产品结晶。取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进行冰浴冷却。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分两次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。洗涤晶体要用少量冰水的原因是________________________________________________________________________。(3）粗产品提纯。将粗产品转移到150mL烧杯中，在搅拌下慢慢加入适量________，加完后继续搅拌几分钟,直到________为止。抽滤,副产物聚合物被滤出,用5～10mL水冲洗漏斗，合并滤液,倒入预先盛有4～5mL浓盐酸和10mL水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出.(4）纯度检验。检验粗产品中是否含有水杨酸，可取少许产品加入盛有5mL水的试管中，加入1～2滴________溶液，观察有无颜色反应。答案（1）①水杨酸会被氧化②水浴加热(2）减少晶体的溶解（3）饱和碳酸钠溶液无二氧化碳气体产生（4)氯化铁解析（1)①因为水杨酸中存在酚羟基，容易被浓硫酸氧化发生副反应，故先加水杨酸再加乙酸酐，最后加浓硫酸。②由于控制反应的温度在85～90℃,故应采用水浴加热。(3）由于乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，故在搅拌下慢慢加入适量的饱和碳酸钠溶液，直到无二氧化碳气体产生为止.(4)水杨酸中含有酚羟基，故可以滴加氯化铁溶液,看是否显紫色,从而检验产品的纯度。3． 实验室用下列方法测定某水样中O2的含量。(1)用如上图所示装置，使水中溶解的O2，在碱性条件下将Mn2＋氧化成MnO(OH）2反应的离子方程式为________________________________________________________________________。①打开止水夹a和b，从A处向装置内鼓入过量N2，此操作的目的是________________________________________________________________________。②用注射器抽取20。00mL某水样从A处注入锥形瓶中。③再分别从A处注入含mmolNaOH的溶液及过量的MnSO4溶液。④完成上述操作后，下面应进行的操作是____________。c是长橡胶管，使用较长胶管的目的是________________________________________________________________________。(2)用I－将生成的MnO(OH）2再还原为Mn2＋，反应的离子方程式为MnO（OH）2＋2I－＋4H＋=Mn2＋＋I2＋3H2O。实验步骤:⑤打开止水夹a、b，分别从A处注入足量NaI溶液及含nmolH2SO4的硫酸溶液。⑥重复④的操作。(3)用Na2S2O3标准溶液滴定步骤（2）中生成的I2，反应方程式为I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6实验步骤:⑦取下锥形瓶,向其中加入2~3滴________作指示剂。⑧用0。005mol·L－1Na2S2O3滴定至终点。(4)计算。滴定过程中，滴定前后滴定管中的液面读数如图所示。⑨经计算，此水样中氧（O2）的含量为（单位：mg·L－1)__________。⑩本实验中所加NaOH溶液和H2SO4溶液中m和n应有一定的量的关系,即应加适量的H2SO4使溶液呈________（填“碱性”、“酸性”或“接近中性”），其原因是________________________________________________________________________。答案（1）2Mn2＋＋O2＋4OH－=2MnO(OH)2①赶走装置内的空气，避免空气中O2的干扰④关闭a、b，将锥形瓶中溶液充分振荡便于实验过程中锥形瓶的振荡(3)⑦淀粉溶液(4)⑨9.4mg·L－1⑩接近中性若碱过量则MnO(OH)2不能全部转变为Mn2＋，而酸过量时，滴定过程中Na2S2O3可与酸反应解析实验原理为O2→2MnO(OH）2→2I2→2Na2S4O6（需4Na2S2O3）设所含O2的质量为x由：O2～ 4Na2S2O332000mg 4molx (6.20－1.50)×10－3×0。005mol·L－1解得x＝0.188mg此水中O2的含量＝eq\f(0。188mg,20×10－3L)＝9。4mg·L－1决定这一实验成败的关键是能否避免空气中氧气的干扰，因此在各步操作中都要有有关的设计；与酸碱中和滴定相似的是氧化还原滴定也用指示剂，这里用淀粉作指示剂，借助I2而显色。4． 某同学利用铁与水蒸气反应后的固体物质进行了如下实验：(1)固体溶于稀盐酸的化学方程式为________________________________________________________________________。(2）试剂1的化学式是________________；加入试剂1后呈红色的原因是(用离子方程式表示）________________________________________________________________________.（3)加入新制氯水后溶液红色加深的原因是（用离子方程式表示）________________________________________________________________________。(4）某一同学在实验中由于加入了过量新制氯水，放置一段时间后,发现深红色褪去,为了探究溶液褪色的原因,另有四位同学进行了下表的猜想,你认为丁同学的猜想是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。编号猜想甲溶液中的＋3价Fe又被还原为＋2价Fe乙溶液中的SCN－被过量的氯水氧化丙新制的氯水具有漂白性，将该溶液漂白丁？为验证乙同学的猜想合理与否?请同学们根据结论完成下表的实验设计方案。可选用试剂：浓硫酸、1。0mol·L－1HNO3、1.0mol·L－1盐酸、1.0mol·L－1NaOH、0。1mol·L－1FeCl3、0.1mol·L－1CuSO4、20%KSCN、蒸馏水。实验操作预期现象结论说明乙同学的猜想是合理的答案(1)Fe3O4＋8HCl=2FeCl3＋FeCl2＋4H2O（2）KSCNFe3＋＋3SCN－=Fe（SCN）3(3）2Fe2＋＋Cl2=2Fe3＋＋2Cl－（4）丁的猜想是：溶液中的＋3价铁被氧化为更高的价态实验操作预期现象取少量褪色后的溶液,滴加20％KSCN溶液或取少量褪色后溶液，加入0.1mol·L－1FeCl3溶液溶液变红色或溶液不变红色考查意图本题以学生熟悉的“铁和高温水蒸气反应的实验"为知识背景，考查了学生对“铁及其化合物”知识的掌握能力及“实验方案的设计评价"能力，充分体现了《考试说明》中“能对实验探究过程进行评价和反思，并应用探究结果解决相关的化学问题”这一能力的考查。5． 某化学研究性学习小组拟测定食醋的总酸量（g/100mL)，请你参与该小组的实验并回答相关问题.实验目的测定食醋的总酸量实验原理中和滴定实验用品蒸馏水,市售食用白醋样品500mL(商标注明总酸量：3.505.00g/100mL)，0。1000mol·L－1NaOH标准溶液;容量瓶（100mL），移液管（10mL)，酸式滴定管,碱式滴定管，铁架台，滴定管夹，锥形瓶,烧杯，酸碱指示剂（可供选用的有：甲基橙、酚酞、石蕊)。实验步骤①配制并移取待测食醋溶液用10mL移液管吸取10mL市售白醋样品置于100mL容量瓶中，用处理过的蒸馏水稀释至刻度线,摇匀后用酸式滴定管取待测食醋溶液20mL，并移至锥形瓶中。②盛装标准NaOH溶液将碱式滴定管洗净后，用NaOH标准溶液润洗3次，然后加入NaOH标准溶液，排出尖嘴部分气泡后，使液面位于“0"刻度或“0"刻度以下。静置，读取数据并记录为NaOH标准溶液体积的初读数。③滴定先往盛有待测食醋溶液的锥形瓶中滴加某酸碱指示剂2～3滴，然后滴定至终点。记录NaOH标准溶液体积的终读数.重复滴定4次.数据记录滴定次数实验数据1234V（样品）/mL20.0020.0020.0020.00V（NaOH)始/mL0。000。200.100.10V（NaOH）终/mL14。9815.2015。1216。24问题与思考(1)步骤①中还需补充的仪器有________________________________。蒸馏水的处理方法是______________________________。(2）步骤③中你选择的酸碱指示剂是________，理由是____________________________________。(3)若用深色食醋进行实验,为准确判断滴定终点，可采取的措施是________________________________________。(4）样品总酸量＝________g/100mL。答案(1)玻璃棒、胶头滴管煮沸除去蒸馏水中溶解的CO2并迅速冷却(2)酚酞滴定产物CH3COONa水解，使溶液呈碱性,应选择在碱性溶液中变色的指示剂(3)用活性炭脱色(或滴定过程中使用pH计测定溶液的pH)(4）4.50解析蒸馏水中溶有的CO2消耗NaOH，将会使实验结果偏大；滴定产物CH3COONa水解，使溶液呈碱性，应选择在碱性