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必考部分第十一章化学实验基础第3讲气体制备实验方案设计与评价导航高考考点突破单元综合测试随堂演练自我诊断课时作业1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用药品、仪器、反应原理和收集方法等)。2.根据反应物的状态及反应条件等,灵活选用气体的发生装置。3.能对所制得的气体进行净化、干燥,对有毒气体进行尾气处理。4.能根据试题要求设计、评价或改进实验方案。考纲解读5.了解控制实验条件的方法。6.能绘制和识别典型的实验仪器装置图。7.能分析或处理实验数据,得出合理结论。本讲内容是高考命题的热点之一,主要考查:(1)制备气体的化学原理;(2)相关装置的选择与组合;(3)有关气体的收集、干燥、净化、尾气处理等装置的选择;(4)气密性检查及实验安全问题。考向分析(5)以化工生产、生活实际为命题背景,将本理论、元素化合物等相关知识与实验内容有机结合起来。2014年高考,将会对常见气体制备的考查方式转移到制取与性质相结合的综合考查中;另外,以化工生产、生活中的化学问题为背景,考查化学基础知识应用于实验中的能力仍是命题的方向。考点图析一、O2的制备1.实验室制O2(1)制备方法①用KClO3和MnO2或用KMnO4制取化学方程式:__________________________,__________________________________________。基础知识梳理②用H2O2和MnO2制取化学方程式:______________________________。(2)收集方法用________法或________法。(3)验满方法:________________,观察是否复燃。若用排水法收集O2时,若________,证明O2已收集满。2.工业制O2采用________法。

二、CO2的制备1.实验室制CO2(1)发生反应的化学方程式为:__________________________________。(2)净化方法:用__________________除去HCl。(3)收集方法:用________法收集。(4)验满方法:______________,证明CO2已收集满。四、Cl2的制备1.实验室制Cl2(1)发生反应的化学方程式为:________________________________________。(2)净化方法:用________除去HCl,再用________除去水蒸气。(3)收集及验满方法:采用________法或________法,用湿润的________来检验。(4)尾气处理:多余的Cl2排放到空气中会造成环境污染,须用________吸收除去。2.工业制Cl2采用电解饱和食盐水法,化学方程式为:______________________________________。五、NH3的制备1.实验室制NH3(1)发生反应的化学方程式为:____________________________________。(2)除杂:用________除去混有的水蒸气。(3)收集:只能用________法。(4)验满:①用湿润的________置于试管口,若试纸________,说明已收集满。②将蘸有________的玻璃棒置于试管口,若有________产生,说明已收集满。(5)尾气吸收:用________吸收多余的NH3。2.工业制NH3发生反应的化学方程式为:__________________________________________。六、化学实验方案设计的基本要求1.科学性:________准确、实验操作程序和方法必须正确。2.安全性:实验设计时应尽量避免使用________药品和进行具有一定危险性的实验操作。3.可行性:实验设计应条件允许,效果明显,操作方便。4.简约性:实验设计应尽可能简单易行,应采用较________的实验装置,用较________的实验步骤和实验药品,并能在较短的时间内完成实验。5.经济性:在能达到实验目的的前提下尽量选用常见的、容易得到的仪器和药品。七、实验操作的顺序1.连接仪器。按气体发生→________→干燥→相关实验→________顺序连接好实验仪器。2.检验装置的________。3.装药品,进行实验操作。八、评价化学实验方案的一般原则一个实验方案的优劣主要以________是否科学合理、________是否简单可行,另外还要从________和________两个角度去评价。1.下列反应最适用于实验室制氢气的是(

)①锌与稀硫酸反应②甲烷热分解③电解稀硫酸④炽热的炭与水蒸气反应A.只有①

B.①②C.①③

D.①②④[答案]A自主检查2.实验室制取下列气体,所用药品和干燥剂都正确的是(

)[答案]A选取的气体药品干燥剂A.H2Zn和稀盐酸浓H2SO4B.Cl2KClO3和浓盐酸碱石灰C.HCl固体NaCl和稀H2SO4碱石灰D.NH3NH4Cl和熟石灰P2O5[答案]D[解析]此题考查实验方案的评价,A项中CO2与NaOH溶液反应产物中可能含NaHCO3;B项中AgNO3溶液价格昂贵;C项中Fe点燃会产生Fe3O4,与H2SO4溶液反应得混合物。4.如图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气,则合理的装置组合为(

)A.①⑤⑧

B.③④⑦C.②⑤⑥

D.②④⑧[答案]C5.某同学拟用如图装置分别制取H2和NO。而实验室只有水、浓硫酸、浓硝酸、铜片。(1)制取H2时,还缺少的固体试剂是________(填名称),反应的离子方程式是__________________________________________。(2)用仪器A、B和胶管组成装置收集NO(①收集仪器A已经气密性检查;②除水外不能选用其他试剂)。正确的操作步骤是__________________________________________________________________________。[答案](1)锌粒Zn+2H+===Zn2++H2↑(2)在A中加满水,塞紧瓶塞,用胶管连接b和c接口,由a导入NO气体,水通过b和c排入B中[解析](2)对于NO气体,由于其容易和空气中的氧气反应,因此不能用排空气法收集,只能用排水法收集,此时A相当于一个贮气瓶,由a导入NO气体。水通过b和c排入B中。(2)操作顺序①组装仪器:自下而上,从左到右,气体净化时,先净气装置,后干燥装置;②检验装置的气密性;③装药品,进行实验操作;④记录实验现象、数据;⑤拆卸、洗涤仪器:自右而左,从上到下。2.常见气体制备的发生装置实验室制备气体发生装置选择的依据是反应物的状态及反应条件。反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先均匀加热再固定加强热反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、液加液、液加热型或热型Cl2、HCl等①烧瓶加热时要垫上石棉网②反应物均为液体时,烧瓶内要加碎瓷片反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、液不加热型或液、液不加热型H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下②启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体不溶于水③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速(1)启普发生器具有随开随用、随关随停的特点,实验室中没有启普发生器时,我们可以设计成如下装置:(2)刚开始排出的气体不能收集,只有当气体连续并比较均匀地放出时才能收集,否则收集的气体中混有空气。[例1]实验室制备、收集干燥的SO2,所需仪器如下。装置A产生SO2,按气流方向连接各仪器接口,顺序为a→

__________________→f。装置D的作用是________,装置E中NaOH溶液的作用是________。[解析]发生装置中生成的SO2混有水蒸气,要先用浓H2SO4干燥后再用向上排空气法收集,在制备有毒气体时应连接尾气处理装置,SO2在NaOH溶液中溶解度较大,故D为安全瓶,防止倒吸。[答案]d→e→c→b防止倒吸吸收多余SO2[方法技巧]制备气体的实验装置的选择要将化学反应原理、气体净化、收集和尾气处理与常见仪器的性能结合起来,按从左到右的顺序逐一分析而定。1.如图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ是常见的气体发生装置;Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ是气体收集装置;根据要求回答下列问题。变式训练

(1)若用MnO2与浓盐酸反应制取氯气,应选用装置________,用化学方程式表示的制取氯气的反应原理是_____________________________________________________________________________________________________________________________。(4)若选用Ⅴ为氯气收集装置,则氯气应从________口通入,用化学方法检验氯气收集满了的方法是____________________________________________________________________________________。1.气体的收集方法根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体收集装置分为三类:(1)排水集气法,如图①②。难溶或微溶于水且与水不发生反应的气体,均可用排水法收集,如CH4、C2H2、O2、H2等。刚开始排出的气体不能收集,只有等导气管口急促而连续地冒气泡时,才能收集,否则收集的气体中混有空气。(2)向上排空气法,如图③④⑤。跟空气不发生反应且密度比空气大的气体,均可用向上排空气法收集,如O2、CO2、Cl2、HCl、SO2、NO2等。(3)向下排空气法,如图⑥⑦⑧。跟空气不发生反应且密度比空气小的气体,均可用向下排空气法收集,如H2、NH3等。2.气体的净化与干燥(1)气体的净化根据杂质气体与所制气体的性质,选择合适的试剂和装置,将杂质气体吸收或转化为所需要的气体,从而达到净化的目的。(2)气体的干燥常见的干燥装置以及使用时的限制见下表。液态干燥剂固态干燥剂装置液态干燥剂固态干燥剂常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)不可干燥的气体碱性气体NH3及还原性气体H2S、HBr、HI等NH3Cl2及酸性气体HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等3.尾气的吸收制取、收集有毒气体结束时,应增加尾气吸收装置,使化学实验“绿色”化。如氯气应用NaOH溶液吸收。常见的尾气处理装置见下表。序号(1)(2)(3)装置序号(1)(2)(3)适用范围一般用于溶解度不大的气体的吸收一般用于极易溶解于水的气体的吸收一般用于可燃性气体的处理举例CO2、NO2、Cl2等用NaOH溶液吸收HCl、NH3等用水吸收CO、H2等[例2]下列四种气体(括号内是混有的少量杂质),其中可用如图所示装置进行净化和干燥的是(

)A.CO2(HCl)

B.C2H6(C2H4)C.CO2(SO2)

D.NH3(N2)[解析]CO2能被碱石灰吸收,A、C项不正确,溴水不能除去N2,D项不正确,故选B。[答案]B[规律方法](1)除杂和干燥时,杂质气体应能被试剂吸收且不产生另一种杂质气体。(2)当气体中含有多种杂质时,若采用洗气装置,通常是除杂质在前,干燥在后,若用加热装置除杂时通常是干燥在前,除杂在后。(3)下列气体可采用排饱和溶液的方法收集:CO2——饱和NaHCO3溶液SO2——饱和NaHSO3溶液H2S——饱和NaHS溶液Cl2——饱和NaCl溶液(4)如图为“万能”集气装置:①当瓶口向上A管进气时,可收集向上排空气法收集的气体。②当瓶口向上B管进气时,可收集向下排空气法收集的气体。③当瓶口向上瓶内充满液体且B管进气,可收集采用排液法收集的气体。2.以下集气装置中不正确的是(

)[答案]C变式训练

[解析]H2S密度比空气大,可用向上排空气法收集,A对;NO难溶于水且易与空气中O2反应,可用排水法收集,B对;收集NH3可用向下排空气法,但橡皮塞密封管口无法收集,C错;用排饱和食盐水法收集Cl2,可以除Cl2中混有的HCl,D对。3.制备CaCO3时,应向CaCl2溶液中先通入(或先加入)________(填化学式)。若实验过程中有氨气逸出,应选用下列________装置回收(填代号)。[答案]NH3(或NH3·H2O)

b[解析]向CaCl2溶液中通入二氧化碳不能得到CaCO3,可先向其中通入氨气或加入NH3·H2O,使溶液呈碱性;由于氨气极易溶于水,应防止倒吸,故选b。1.化学实验方案设计的思路2.实验设计的步骤明确目的、原理→选择仪器、药品→设计装置、步骤→记录现象、数据→分析得出结论。3.化学实验方案设计的仪器选用及连接顺序4.实验操作的顺序连接仪器→检查气密性→装药品→进行实验。一般顺序:气体发生→除杂质→干燥→相关实验→尾气处理。5.实验设计的注意事项(1)药品和装置是部分或刚好给出还是有剩余若药品和装置只部分给出,则应需要作必要的补充,若有剩余,则应进行筛选和淘汰。(2)题目条件有无特殊要求如采用最简单或最合理的实验步骤,这些要求对我们考虑反应原理,选择药品和装置,确定操作步骤都作了限定,必须高度重视。(3)实验过程中的隐蔽性操作如某些必要的干燥、除杂、冷凝等,这些都是实验中必不可少的,但容易被忽略。(4)药品、仪器的规格有些题目要求指出药品的名称,这类问题学生最难答准确,如有些药品的准确描述为:硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。(5)会画简单的实验装置图一般可用“示意装置图”表示。6.实验设计的安全问题常见的安全问题有:防倒吸、防爆炸、防氧化、防吸水、冷凝回流、易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却、仪器拆卸的科学性与安全性等。具有特殊作用的实验装置的改进问题。例如,为保证分液漏斗中液体顺利流出,可用橡皮管连接成连通装置。7.化学实验方案的评价(1)从可行性方面对实验方案做出评价科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则,在对实验方案进行评价时,要分析实验方案是否科学可行,实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求,在实际操作时能否做到可控易行,评价时,从以下4个方面分析:①实验原理是否正确、可行;②实验操作是否安全、合理;③实验步骤是否简单、方便;④实验效果是否明显。(2)从“绿色化学”视角对实验方案做出评价“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路,降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害,减少废弃物的产生和排放。据此,对化学实验过程或方案从以下4个方面综合评价:①反应原料是否易得、安全、无毒;②反应速率是否较快;③原料利用率以及合成物的产率是否较高;④合成过程中是否造成环境的污染。(3)从“安全性”方面对实验方案做出评价化学实验从安全角度需考虑的主要因素如下:①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸;②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃先验纯等);③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中等)。(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施,以保证达到实验目的)。(5)冷凝回流(有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)。(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(7)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(8)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。实验方案的评价具有一定的开放性,表现在仪器和药品功能的拓展,实验方法和手段的改进,化学实验原理的拓展等,虽看似陌生,但落脚点低,只要平时多思多悟,就能适应实验角度的变化,提高解题能力。特别提醒

[例3](2012·天津,9)信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后,得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金属的混合物,并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线:请回答下列问题:(1)第①步Cu与酸反应的离子方程式____________________________;得到滤渣1的主要成分为________。(2)第②步加H2O2的作用是__________________________________________,使用H2O2的优点是__________________________________________;调溶液pH的目的是使________生成沉淀。(3)用第③步所得CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是__________________________________________。(4)由滤渣2制取Al2(SO4)3·18H2O,探究小组设计了三种方案:上述三种方案中,________方案不可行,原因是____________________________________________________________________________________;从原子利用率角度考虑,________方案更合理。(5)探究小组用滴定法测定CuSO4·5H2O(Mr=250)含量。取ag试样配成100mL溶液,每次取20.00mL,消除干扰离子后,用cmol·L-1EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定至终点,平均消耗EDTA溶液bmL。滴定反应如下:Cu2++H2Y2-===CuY2-+2H+写出计算CuSO4·5H2O质量分数的表达式w=________;下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是________。a.未干燥锥形瓶b.滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡c.未除净可与EDTA的反应的干扰离子[解析](1)①步中发生铜与浓硝酸、稀硝酸的反应,滤渣Ⅰ主要成分为Pt,因此其余四种均能与硝酸反应。(2)②步加入H2O2是将Fe2+氧化为Fe3+,H2O2为绿色氧化剂,还原产物为H2O,无污染。调节溶液的pH是除去溶液中Al3+、Fe3+。(3)由CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是加热脱水。(4)甲方案不可行,因为所得产品中含有较多的Fe2(SO4)3。方案乙比较合理,原子利用率高。(5)根据滴定原理,CuSO4·5H2O的质量分数为(1)Cu与酸的反应实质是Cu与浓硝酸或稀硝酸的反应,故离子方程式有两种,可任写一种;不活泼的金属Au和Pt与硝酸和硫酸均不反应,故滤渣Ⅰ的主要成分为Au和Pt;(2)H2O2具有氧化性,能将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+,且不带入新的杂质,产物是H2O,对环境无污染;调节pH值,可将Fe3+与Al3+转化为沉淀除去;(3)用CuSO4·5H2O制备无水CuSO4,需要加热脱水即可;(4)滤渣2是Fe(OH)3和Al(OH)3的混合物,制备硫酸铝晶体的甲、乙、丙三种方法中,甲方案在滤渣中只加硫酸会生成硫酸铁和硫酸铝,冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质,方法不可行。乙和丙方法均可行。乙方案先在滤渣中加H2SO4,生成Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3,再加Al粉和Fe2(SO4)3生成Al2(SO4)3,蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体。

丙方案先在滤渣中加NaOH,和Al(OH)3反应生成NaAlO2,再在滤液中加H2SO4生成Al2(SO4)3,蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体。但从原子利用角度考虑方案乙更合理,因为丙加的NaOH和制备的Al2(SO4)3的原子组成没有关系,造成原子浪费。变式训练

A.溶液A和B均可以是盐酸或NaOH溶液B.若溶液B选用浓硝酸,则测得铜的质量分数偏小C.溶液A和B均可选用稀硝酸D.实验室中方案Ⅱ更便于实施[答案]C[解析]方案Ⅰ中A应选用盐酸、稀H2SO4或NaOH溶液,方案Ⅱ中B应选用NaOH溶液、盐酸或稀硫酸。若选用浓硝酸,则铜溶解铝钝化,导致剩余固体质量增大,Cu的质量分数偏小。若选用稀HNO3,Cu、Al均可与之反应,无剩余固体,Ⅱ不合理。5.下列实验方案中合理的是(

)A.鉴别氯化铝和氯化镁溶液:分别取少量原溶液滴加过量的氢氧化钠溶液B.除去氯化铵溶液中的氯化铁:向溶液中滴加适量氢氧化钠溶液,过滤C.除去苯中的溴:转入分液漏斗中,分液D.将氯化铝溶液加热蒸发、低温烘干可得无水氯化铝固体[答案]A[典例]某课外活动小组用如图所示的实验装置探究氯气与氨气之间的反应。其中A、F为氨气和氯气的发生装置,C为纯净、干燥的氯气与氨气反应的装置。易错剖析请回答下列问题:(1)装置F中发生反应的离子方程式是________。(2)装置A中的烧瓶内固体可选用________(选填以下选项的代号)。A.碱石灰B.浓硫酸C.生石灰D.五氧化二磷E.烧碱(3)虚线框内应添加必要的除杂装置,请从图中的备选装置中选择,并将编号填入下列空格。B________、D______、E________。(4)氯气和氨气在常温下混合就能发生反应生成氯化铵和氮气,该反应的化学方程式为:____________________________________________________________________________________。

(5)若从装置C中G处逸出的尾气中含有N2和少量Cl2,应如何处理?____________________________________________________________________________________。[常见错误]问题常见错误(1)“方程式不配平”、没写“加热”二字、没写气体符号。(2)选择不全或选择了“D.五氧化二磷”。(3)B中选择了Ⅲ(浓硫酸),D中选择了Ⅱ(碱石灰),或E中选ⅡD中选Ⅰ。(4)出错主要是不配平或写成8NH3+3Cl2===6NH4Cl↓+N2(氯化铵不能写沉淀符号)。(5)错答成“通入碱液吸收”或“通入水中吸收”。[错因剖析](1)不好的学习习惯:方程式不配平或不写加热条件或气体符号等是错答的主要原因。(2)注意制取氨气有两种方法,如果用浓氨水,需加入吸水剂(碱石灰、生石灰、烧碱均可以),但不能用酸。(3)没有理解干燥氨气只能用碱石灰。除去氯气中水蒸气和HCl,应先用饱和食盐水再用浓硫酸,否则达不到目的。(4)对反应的实质不明白是出错的主要原因。(5)易错提示:操作要连贯,先连接前面导管再通入碱液中,水不能完全吸收Cl2。A.只有①

B.①和②C.①和③

D.①③④[答案]C2.按下列实验方法制备气体,合理而又实用的是(

)A.锌粒与稀硝酸反应制备H2B.加热NH4Cl制NH3C.亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2D.大理石与浓硫酸反应制备CO2[答案]C[解析]稀硝酸具有强氧化性,与Zn粒反应生成NO,A错;NH4Cl受热分解产生NH3和HCl,二者遇冷又化合成NH4Cl,所以不适合制备NH3,B错;大理石与浓H2SO4反应缓慢且生成的CaSO4微溶,D错。3.下列实验装置图正确的是(

)[答案]B[解析]A项,实验室制乙烯温度计应插入液面以下以测溶液的温度;C项中缺少除杂装置和酒精灯;D项收集乙酸乙酯时导管不能插入液面以下。4.关于下列各装置图的叙述中,正确的是(

)A.装置①不能用于电解水B.装置②可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO等气体C.装置③中X若为苯,可用于吸收氨气或氯化氢,并防止倒吸D.装置③中X若为CCl4,可用于吸收氨气或氯化氢,并防止倒吸[答案]D[解析]装置①可用于电解水,电解液可选用稀H2SO4或稀NaOH溶液等,A错误;装置②不可收集NO气体,B错;苯的密度小于水的密度,苯在水的上层,无法防止倒吸,C错误。[答案]B[解析]A项中生成的FeCl3固体可能混有Fe,加水后Fe与部分FeCl3反应会生成FeCl2,A错误。C项中H2和Cl2光照会发生爆炸,C错误。D项中除H2与Cl2光照会发生爆炸外,铁高温燃烧会生成Fe3O4,D错误。6.如图装置可用于收集气体并验证其某些化学性质,你认为正确的是(

)[答案]B选项气体试剂现象结论ANH3酚酞试液溶液变红色NH3的水溶液显碱性BNO2KI-淀粉溶液溶液变蓝NO2有氧化性CX澄清石灰水溶液变浑浊X是CO2DCl2紫色石蕊试液溶液先变红后褪色Cl2有酸性和漂白性[解析]氨气极易溶于水,进行检验时,导管不能插入溶液中,否则会造成倒吸,收集NH3应用向下排空气法,A错;NO2通入KI-淀粉溶液,溶液变蓝是由于NO2有氧化性,将碘离子氧化为碘单质,B对;能使澄清石灰水变浑浊的还有二氧化硫气体,C错;氯气使紫色石蕊试液先变红后褪色,是由于其和水反应生成酸且次氯酸具有漂白性,D错。7.(1)如图是实验室制

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