酒类检验-认识食品质量标准与质量检验制度

认识食品质量标准与质量检验制度主要内容子任务一食品分析检验的目的和任务1子任务二食品分析检验的内容和范围2子任务三食品分析检验的方法3子任务四国内外发展动态与进展4子任务五国内外食品分析标准介绍5主要内容子任务六样品采集、制备和保存6子任务七样品的预处理7子任务八检验制度与检验标准8子任务九质量检验的步骤9子任务十质量检验控制程序10子任务十一食品质量检验组织11子任务一：食品分析检验的目的和任务

在日常生活中，我们常遇到下面这些说法：“食物中毒”、“食品安全”、“食物宝典”、“食品营养”……

问题：食物＝食品？1.食品的定义食物——是人体生长发育、更新细胞、修补组织、调节机能必不可少的营养物质，也是产生热量保持体温、进行体力活动的能量来源。食品——经过加工制作的食物统称为食品。2.食品分类

中国的饮食文化发达，食品种类繁多，至今尚未统一的、规范的分类方法。由于食品分类方法的不同，市场上的食品名称也是多种多样的。不同的分类方法有不同的分类标准或判断依据，下面举例说明几种常见分类方法。按原料种类分按加工方法分按消费对象分

虽然分类方法很多，但其分类都是针对一定的对象。比如，按原料的分类方法有利于行业的划分、管理或生产组织，按消费对象分有利于消费者购买的方便。3.食品分析检验的目的食品的基本属性外观口感营养决定消费者对食品的选择安全

食品分析检验——专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。以满足消费者对食品的高安全、高营养、美味可口的要求。4.食品分析检验的任务分析检验的任务对加工过程的物料及产品品质进行控制和管理对贮藏和销售过程中食品的安全进行全程质量控制为新资源和新产品的开发，新工艺的探索提供科学依据子任务二：食品分析检验的内容和范围感观检验

营养成分检验

内容添加剂的检验

有毒有害物质的检测

1.感官检验

食品感官鉴别的基本方法，其实质就是依靠视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等来鉴定食品的外观形态、色泽、气味、滋味和硬度（稠度）。不论对何种食品进行质量评价，上述方法总是不可缺少的，而且常是在理化和微生物检验方法之前进行。为什么呢？举个简单的例子：

下面三种枇杷你选那种呢？123对了!答案就是外观

当食品的感官性状发生轻微的异常变化时，常会使人体感觉器官也产生相应的异常感觉。因此，不论是评价还是选购食品时，感官鉴别方法都具有特别重要的实践性和应用性。凡是作为食品原料、半成品或成品的食物，其质量优劣与真伪评价，都可采用感官检验，而且食品的感官检验，既适用于专业技术人员在室内进行技术鉴定，也适合广大消费者在市场上选购食品时应用。广大消费者从维护自身权益角度讲，掌握这种方法也是十分应该的。应用感官手段来鉴别食品的质量有着非常重要的意义。

但需要指出的是，食品质量感官鉴别能否真实准确地反映客观事物的本质，除了与人体感觉器官的健全程度和灵敏程度有关外，还与人们对客观事物的认识能力有直接的关系。只有当人体的感觉器官正常，又熟悉有关食品质量的基本常识时，才能比较准确地鉴别出食品质量的优劣。

否则，感官鉴别往往会称为欺骗消费者的重要因素。染色玉米皮硫磺熏过的银耳用来熏银耳的硫磺

最后需要指出的一点是，虽然感官检验有很大的主观性，但是在某些方面它仍是不可替代的。酒的香型按酒的主体香气成分的特征分类，在国家级评酒中，往往按这种方法对酒进行归类。

酱香型白酒：以茅台酒为代表。酱香柔润为其主要特点。浓香型白酒：以泸州老窖特曲、五粮液、洋河大曲等酒为代表，以浓香甘爽为特点。在名优酒中，浓香型白酒的产量最大。

清香型白酒：也称为清香型白酒，以汾酒为代表，其特点是清香纯正。

米香型白酒：以桂林三花酒为代表，特点是米香纯正。

其它香型白酒：这类酒的主要代表有西凤酒、董酒、白沙液等，香型各有特征，这些酒的酿造工艺采用浓香型，酱香型，或汾香型白酒的一些工艺，有的酒的蒸馏工艺也采用串香法。

2.营养成分的检验蛋白质、脂类、碳水化合物维生素、矿物质水、膳食纤维、其他营养物质食品天然成分非天然成分水矿物质、无机盐蛋白质碳水化合物脂肪维生素激素、甾醇色素、显味物质有毒物质、有害物质等等无机成分有机成分食品添加剂污染成分天然来源食品添加剂人工合成食品添加剂加工过程中不可避免的污染环境污染六大营养素案例1

在安徽阜阳的农村，有一件怪事。从2004年开始，那里的100多名婴儿，陆续患上了一种怪病。本来健康出生的孩子，在喂养期间，开始变得四肢短小，身体瘦弱，尤其是婴儿的脑袋显得偏大。当地人称这些孩子为大头娃娃。

阜阳市人民医院是安徽省阜阳市规模最大的一家医院，上百名婴儿曾经在此接受过治疗，其中的8名婴儿已经死亡，而导致这些婴儿身患重病甚至夺取他们生命的竟然是他们每天都必须食用的食品—奶粉。从阜阳市疾控中心提供的这些不合格奶粉的检测报告来看，97%的婴儿奶粉蛋白质含量严重不足，按照国家药品食品监督管理局的规定，0-3个月婴儿食用的奶粉，蛋白质含量必须达到12%，3-6个月婴儿食用的奶粉，蛋白质含量应不低于10%，而这些所谓的婴幼儿专用奶粉虽然在外包装上注明的蛋白质含量远远高出国家标准，但是实际检测的结果却大相径庭。不合格奶粉蛋白质含量有的非常低，百分之五、百分之六、甚至百分之二的都有。案例2“黄金搭档”广告全国禁播

2006年5月26日，国家食品药品监督管理局发布消息：由于擅自篡改广告内容，药监部门已撤销无锡健特药业有限公司的“黄金搭档”牌组合维生素片的广告批准文号，即日起，包括苏食健广审（视）第2005080014号、苏食健广审（视）第2006040007号等在内共12个广告在全国禁止播出。

“孩子个子长高不感冒、老人腰好腿好精神好、女人面色细腻红润有光泽、服用黄金搭档确实有效、补足钙铁锌硒维生素”。这些都已经是明显带有功效性的广告，但在最初的审批时，药监部门只是批准了广告中可以使用“祝福”性的用语。

钙铁锌硒对人体也同样会有毒副作用。北京大学儿童青少年卫生研究所季成叶教授在中央电视台《百家讲坛》栏目的谈话中谈到：“国内外的大量研究都证明，食物里如果过多地添加无机盐、微量元素或者食品里头缺乏这些营养素，是有同样危害作用的。比方说铁，铁是通过小肠黏膜来吸收的，不像我们想象的每天吃多少，就能吸收多少。不，它每天的吸收量都是有限的，吸收不了怎么办？排出去，排出的过程当中会沉积在肝脏、胰脏、淋巴结等地方。对有些少数的青少年，可能会诱发肝硬化和糖尿病。国外还有研究，在动物当中发现，摄入过多的铁，可以诱发癌症。如果铁和锌强化的比例不当，这个现象是主要的、常见的。铁和锌强化的比例不适当，比方说应该三比二，它变成了二比三，这就是属于比例不当。它们两者就会相互抑制，从而妨碍各自的功能发挥。锌的盲目强化也是有害的，它会破坏体内锌和其他微量元素。例如铜、锰、铁、锡、钼等的平衡。”

3.食品添加剂的检验

食品添加剂：在食品生产中，为了改善食品的感官性状；或为了改善食品原来的品质、增加营养、提高质量；或为了延长食品的货架期；或因加工工艺需要而加入的辅助材料。

添加剂的检测主要集中在：禁用添加剂的检测，合法添加剂添加剂量的检测。重点检测对象发色

剂漂白剂防腐剂抗氧化剂甜味剂食品添加剂的检验着色

剂案例1

吊白块：化学名称为“甲醛次硫酸氢钠”，是一种有毒的工业用漂白剂。人食用后会损坏肾脏、肝脏，严重的会导致癌变和畸形病变，一次性只要食用10g的吊白块就会有生命危险。其应用范围较广，危害较大。

湖南糍粑贵阳米线烟台龙口粉丝其他着色剂“果绿”为复合色素，是柠檬黄与亮蓝混合而成的人工着色剂。

“绿茶瓜子”“青豆”黄豆案例2

甜味剂是指赋予食品以甜味的食品添加剂，有蔗糖、葡萄糖、果糖、果葡糖浆、糖精钠等。行业黑幕：成本较低的糖精钠，使用有一定上限。由于其甜度相当于蔗糖的650倍，也就是1公斤糖精钠就能达到650公斤蔗糖的甜度。每公斤糖精钠售价仅为16-17元，650公斤蔗糖的售价为2000元左右。因此，过量使用糖精钠的现象很常见，特别是在某些劣质饮料、蜜饯和果脯中。＝1公斤650公斤4.有毒有害物质的检验有害物质农药及兽药细菌、霉菌及其毒素包装材料带来的有害物质有毒有害物质的检测案例“无激素牛奶”真的无激素吗？

2003年12月，美国食品药品管理局对4家全乳、减脂牛奶和冰淇琳制造商发出警告函，通知他们，其产品标签上含有“无激素”(NoHormones)或“不含激素”的虚假声明，是错误标识。FDA的警告函解释了为什么“无激素”和“不含激素”是虚假申明，因为所有牛奶都含有自然产生的激素。

2007年1月18日，星巴克公司总部宣布，将全面更换全美星巴克咖啡店内使用的牛奶及奶制品，去除其中原本含有的一种为了增加牛奶产量而添加的人工生长激素rBGH，这种生长激素被疑致癌。

rBGH是一种人工生长激素。这种人工生长激素rBGH是一种能够提高牛奶产量的添加剂，可增产10%-15%，但该激素可能引起人体组织癌变，因此一直遭到消费者权益保护团体的强烈抗议。

1994年，美国食品药品管理局批准使用rBGH重组牛生长激素，因为它可以用于促进奶牛产奶，最高可增产20%。但在后来的调查中发现，在这种牛奶里面胰岛素样生长因子-1(IGF-1)的含量也随之增高，如果食用该牛奶或其制品，患前列腺癌或更年期乳腺癌的几率将增加。子任务三：食品分析检验的方法感观检验法化学分析法仪器分析法酶分析法微生物分析法分析方法最简单、成本最低的分析方法。常规分析中大量使用的分析方法以物质的理化性质为基础，利用光电仪器来测定物质含量。子任务四：国内外发展动态与进展快速微量发展方向自动

问题：食品检测正走向仪器化和专业化，那是不是普通的滴定检测方法将逐渐被淘汰？一般的检测人员无法从事食品分析呢？PCR检测方法蛋白质检测法红外检测法转基因产品的检测（热点）子任务五：国内外食品分析标准介绍1.制定标准的必要性

使分析结果具有权威性。2.标准的分类

按使用范围分五种：国际、国家、行业、地方、企业。⑴国际标准——由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。每年10月14日为国际标准日。

ISO——国际标准化组织，成立于1947年2月23日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，目前，已有90多个成员国，我国是78年恢复加入的。ISO下设27个国际组织，与食品有关的是:FAO联合国粮农组织WHO世界卫生组织CAC食品法典联合委员会CCPR国际农药残留法典委员会ISO下设200多个技术委员会，与食品有关的如:TC34农产食品TC54香精油TC122包装TC166接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿ISO的标准每隔5年重审一次。检索ISO标准的主要工具是：①《国际标准题内关键词索引》（KWICIndex)②《国际标准目录》设有委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。(2)国家标准——一般由国家标准局颁布,各个国家标准有自己的代号。中国GB美国ANS英国BS日本JIS德国DIN意大利UNI西班牙UNE法国NFGB5009.1-GB5009.70-2003《中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）》GB4927-2001《啤酒》GB4928-2001《啤酒试验方法》GB18186-2000《酿造酱油》GB18187-2000《酿造食醋》GB5009.55-1996《饴糖分析》化工部颁标准HB石油部颁标准SY轻工业部颁标准QB商业部部颁标准SB(3)行业标准－对GB没有又要在全国某个行业范围内统一的技术要求，由国内各专业部颁布的标准。SB10336-2000《配制酱油》SB10337-2000《配制食醋》SB10338-2000《酸水解植物蛋白调味液》举例：商业部部颁标准(4)地方标准——对没有GB和行业标准的产品，需要在省市范围内统一的，可由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标准实施后，自行废止。(5)企业标准-QB

当企业生产一种新产品，无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的QB测试你的产品，发“生产许可证”。1.反复测定产品的主要指标。2.按GB/T13494-92《食品标准编写规定》写出标准草案，要取检测指标数据的下限。3.请专家（本行业的）及省、市标准局的负责人一起审定，提出修改意见。4.修改。5.报标准局备案，给批准号后生效，执行。企业标准制定程序子任务六：样品采集、制备和保存

第1节样品的采集

一、采样的意义及要求二、采样的数量和方法三、采样的注定事项一、采样的意义及要求

定义：所谓采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。

食品的种类繁多，且组成很不均匀。不管是制成品，还是未加工的原料，即使是同一种样品，其所含成分的分布也不会完全一致，如果采样方法不正确，试样不具有代表性，则无论操作如何细心、结果如何精密，分析都将毫无意义，甚至可能导致得出错误的结论。要求：1.采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。2.采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。外地调入的食品还应结合运货单、商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。二、采样的数量和方法

（一）样品的分类（二）采样的数量（三）采样的方法（一）样品的分类

样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。检样：从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品。原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起。平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用。（二）采样的数量采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg（三）采样的方法采样的一般方法具体样品的抽取方法采样的一般方法样品的采集通常采用随机抽样的方法。随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的产品最小的基本单位）都有被抽取的机会。抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。（1）简单随机抽样整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又称单纯随机抽样。（2）系统随机抽样

实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时，可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样，这种方法叫系统随机抽样。（3）分层随机抽样按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批，这种小批叫做层。同一层内的产品质量应尽可能均匀一致，各层间特征界限应明显。在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品，然后合在一起即构成所需采取的原始样品，这种方法称为分层随机抽样。（4）分段随机抽样

当整批样品由许多群组成，而每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群，再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品，这种抽样方法称为分段随机抽样方法。上述方法并无严格界线，采样时可结合起来使用，在保证代表性的前提下，还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。2.具体样品的抽取方法

采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行。（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数：式中，n为取样件数；N为总件数。从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后，再按下述方法采样。a.固体食品

如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插人包装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。b.稠的半固体样品

如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。c.液体样品如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装人小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。

（2）散装固体食品

可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。

（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品视检验目的，可由被检物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量，250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。三、采样的注意事项

1.采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人样品中。2.样品在检测前，不得受到污染、发生变化。3.样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。4.在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。5.盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。第二节分析试样的制备

样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。

一、常规食品样品的制备制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要求，可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。1.液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。2.互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离后再分别取样测定。

3.固体样品可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食用部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、毛、内脏等。固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标准筛的筛号及筛孔直径的关系见表1.5。表1.5标准筛的筛号与孔径大小4.罐头水果类罐头在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。二、测定农药残留量时样品的制备1.粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部过0.4mm筛。2.肉类除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定，以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量。3.蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水，依当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取1/4，然后切碎、混匀。

4.蛋类去壳后全部混匀。5.禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。6.鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。

第三节样品的保存样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定水分。容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要求选择。1.冷藏短期保存温度一般以0～50C为宜。2.干藏可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：－30～－100C，压强：10～40Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。3.罐藏不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人乙醇（φ=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%～82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。

采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记录。样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。采样的正确与否，是检验工作成败的关键。采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg

。样品的采集通常采用随机抽样的方法。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。

样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记录。样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。采样的正确与否，是检验工作成败的关键。采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg

。样品的采集通常采用随机抽样的方法。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。

样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。子任务七样品的预处理

子任务七样品的预处理

为什么要对样品进行预处理？食品的组成十分复杂，其中的杂质或某些组分（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常常产生干扰，使反应达不到预期的目的。因此，在测定前必须对样品加以处理，以保证检验工作的顺利进行。此外，有些被测组分在样品中含量很低时，测定前还必须对样品进行浓缩，以便准确测出它们的含量。第一节处理原则总的处理原则：①消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；④选用的分离富集方法应简便。被测组分的损失可用回收率来衡量：对回收率的要求：随被测组分的含量不同而不同，一般情况下，质量分数（ω）大于1%的组分，回收率应大于99.9%；ω为0.01%～1%的组分，回收率应大于99%；ω低于0.01%的痕量组分，回收率为90%～99%，有时允许更低。

第二节常用的预处理方法一、有机物破坏法二、溶剂提取法三、挥发和蒸馏分离法四、色层分离法五、离子交换分离法六、沉淀分离法七、皂化法和磺化法八、浓缩一、有机物破坏法

测定目标：食品中存在多种微量元素，其中有些是食品的正常成分，如K、Na、Ca、P、Fe等；有些则是在生产、运输或销售过程中由于污染引入的，如Pb、As、Hg等。预处理的原因：这些金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化合物，使离子检测难以进行。预处理的机理：在测定前必须破坏金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化合物，使被测组分释放出来。分解有机质的方法：根据具体操作的不同，可分为干灰化法和湿消化法两大类。1.干灰化法干灰化法的机理：

干灰化法是将样品在高温下长时间灼烧，使有机质彻底氧化破坏，生成CO2和H2O逸出，而与有机物结合的金属部分则变成简单的无机化合物。灰化温度一般为500～6000C，灰化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。干灰化法的优点：破坏彻底、简便易行、消耗药品少，适用于除Pb、As、Hg、Sb以外的其他金属元素的测定。干灰化法的缺点：破坏温度高、操作时间长，易造成某些元素的损失。2.湿消化法湿消化法的机理：湿消化法是向样品中加入强氧化剂（如H2SO4

、HNO3、

H2O2、KMnO4等）并加热消煮，使有机物氧化破坏的方法。优点：加热温度低，减少了低沸点元素挥发散失的机会。缺点：在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，对人体有害，因此整个消化过程必须在通风柜中进行。湿消化法常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。

二、溶剂提取法

溶剂提取法的机理：

利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分分离。分类：

根据样品有关成分性质的不同，可采用浸提法、萃取法。1.浸提法浸提法的机理：用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质。浸提法对所采用的提取剂的要求：提取剂应既能大量溶解被测物质，又不破坏被提取物质的性质和组成。常用的提取剂有：

无机溶剂：如水、稀酸、稀碱等；有机溶剂：如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。在浸提过程中可以采用加热或回流的办法来提高浸提效率，常用的仪器是索氏抽提器。2.萃取法萃取法的机理：利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而与其他成分分离。萃取效率由选择的萃取溶剂和萃取的方法来决定。所选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶，且对被测物质有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度。萃取一般采用分液漏斗，少量多次（通常萃取4-5次），以达到最佳分离效果。三、挥发和蒸馏分离法

挥发和蒸馏分离法的机理：利用物质的挥发性的差异进行分离。应用：可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出去后再测定。分类：常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。

1.常压蒸馏

适用于被测组分受热不易分解的或沸点不太高的样品，加热方式可视情况选择水浴、油浴或直接加热。2.减压蒸馏

用于常压蒸馏容易使被测组分分解或沸点太高的样品。3.水蒸气蒸馏

可用于被测组分加热到沸点时可能发生分解；或被蒸馏组分沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化的样品。

四、色层分离法

定义：色层分离法又称层析分离法或色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。是一种物理化学分离方法。优势：这种方法不仅分离效率高，能将各种性质极相似的组分彼此分离，而且分离过程往往也就是鉴定过程，尤其是对有机物质的分离测定具有独到之处。色层分离法的机理：分离的过程是由一种流动相带着被分离的物质流经固定相，由于各组分的物理化学性质的差异，受到两相的作用力不同，从而以不同的速度移动，达到分离的目的。分类：根据固定相所处的状态不同，色层分离法可分为柱层析法、纸层析法和薄层层析法。五、离子交换分离法

离子交换分离法的机理：

利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离。离子交换法也是基于物质在固相与液相之间的分配，因此也常将其归类于色层分离法。应用：离子交换法分离效率高，不仅可用于带相反电荷的离子之间的分离，还可用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离，同时，这种方法还被广泛应用于微量组分的富集和高纯物质的制备等。离子交换剂的分类：

主要分为无机离子交换剂和有机离子交换剂两大类。在分析时应用较多的是有机离子交换剂，即离子交换树脂。离子交换树脂的分类：按性能可分为七类阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、鳌合树脂、大孔树脂、氧化还原树脂、萃淋树脂和纤维交换剂。离子交换树脂为具有网状结构的高聚物，在水、碱或酸中难溶，对化学试剂具有一定的稳定性，对热也较稳定。六、沉淀分离法

沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择地沉淀某些组分，而其他组分则留存于溶液中，从而达到分离的目的。七、皂化法和磺化法

皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分离方法。油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变为亲水性。这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提取出来。磺化和皂化的反应式如下：八、浓缩

浓缩的原因：食品样品经提取、净化等处理后，有时试液的体积很大、待测组分的浓度很低，因此在测定前需进行浓缩，以提高被测组分的浓度。分类：常用的浓缩方法有常压浓缩法和减压浓缩法。1.常压浓缩法

主要用于待测组分为非挥发性的样品溶液的浓缩。通常采用蒸发皿直接挥发；如要回收溶剂可采用普通蒸馏装置或旋转蒸发器等。2.减压浓缩法

主要用于待测组分为对热不稳定或易挥发的样品的浓缩。通常采用K-D浓缩器，水浴加热并抽气减压。此法特别适用于农药残留量分析中样品净化液的浓缩。

子任务八：检验制度与检验标准一、质量检验的定义采用一定的检验测试手段和检验方法测定产品的质量特性，然后把测定的结果同规定的质量标准相比较，从而对产品作出合格或不合格的判断。

二、质量检验的作用⑴ 鉴别职能 企业的质量检验机构根据技术标准、合同、法规等依据，对产品质量形成的各阶段进行检验，并将检验结果与标准比较，做出符合或不符合标准的判断，或对产品质量水平进行评价。主要由专职检验人员完成。二、质量检验的作用⑵ 把关职能 也称保证职能

通过严格的检验，剔除不合格品并予以“隔离”，做到“三不准”。

不合格的原材料不准投产 不合格的半成品不准转序（工序） 不合格的成品不准出厂 最重要、最基本的职能二、质量检验的作用⑶ 预防职能通过抽样检验进行过程能力分析和运用控制图判断过程状态，从而预防不合格品的出现。检验工作发展的主要特征：由单纯把关检验转向积极预防检验此外，检验人员通过进货检验、首件检验、巡回检验等，及早发现不合格品，防止不合格品进入工序加工和大批量的产品不合格，避免造成更大的损失。三、质量检验的基本职能⑷ 报告职能 通过各阶段的检验和试验，记录和汇集了产品质量的各种数据，这些质量记录是证实产品符合性及质量管理体系有效运行的重要证据。 此外，当产品质量发生变异时，这些检验记录能及时向有关部门及领导报告，起到信息反馈作用。范例：质量报告的主要内容包括:①原材料、外购件、外协件进货验收的质量情况和合格率；过程检验、成品检验的合格率、返修率、报废率和等级率，以及相应的废品损失金额；③按产品组成部分(如零、部件)或作业单位划分统计的合格率、返修率、报废率及相应废品损失金额；④产品报废原因的分析；⑤重大质量问题的调查、分析和处理意见；⑥提高产品质量的建议。子任务九：质量检验的步骤检验的准备检测、测量或试验

记录比较和判定

确认和处置

1.检验的准备

首先要熟悉检验标准和技术文件规定的质量特性和具体内容，确定测量的项目和量值。

要确定检验方法，选择精密度、准确度适合检验要求的计量器具和测试、试验及理化分析用的仪器设备。

确定测量、试验的条件，确定检验实物的数量，对批量产品还需确定批的抽样方案。

将确定的检验方法和方案用技术文件形式做出书面规定，制定规范化的检验规程（细则）、检验指导书，或绘成图表形式的检验流程卡、工序检验卡等。 检验的准备可通过编制检验计划的形式来实现。2.检测、测量或试验

按已确定的检验方法和方案，对产品的一项或多项质量特性进行定量或定性的观察、测量、试验（检测），得到需要的量值和结果。 测量首先应保证所用的测量装置或理化分析仪器处于受控状态。3.记录

把所测量的有关数据，按记录和格式和要求认真做好记录。质量记录按质量体系文件规定的要求控制。质量检验记录是证实产品质量的证据，因此数据要客观、真实，字迹要清晰、整齐，不能随意涂改，需要更改的要按规定程序和要求办理。 不仅要记录检验数据，还要记录检验日期、班次，由检验人员签名，便于质量追溯，明确质量责任。料号送样时间样品名称编号批量负责范围项目分析结果判定结果分析人员分析时间

年月日主管人员******集团有限责任公司化验报告单注： 1）以上检验结果对原样品负技术责任

2）如对报告有疑义时可于日内提出复检4.比较和判定

由专职人员将检验的结果与规定要求进行对照比较，确定每一项质量特性是否符合规定要求，从而判定被检验的产品是否合格。单个产品批产品合格品不合格品合格批不合格批5.确认和处置单个产品批产品合格品 转入下道工序或入库不合格品

做适用性判断或经返工、返修、降等级、报废等处理合格批

接收不合格批

拒收、复检、筛选等范例：

可比克薯片铝超标

2006年1月，江苏省产品质量监督检验中心公布了可比克的“薯我脆”、“薯我辣”、“薯我香”和“薯我鲜”4种薯片因铝含量超标的信息。 随后南京等质监部门已开始对问题食品进行查处。 广州的几家大型超市已经对可比克薯片进行了撤架处理。

参与检测的质检专家介绍说，他们严格依照GB2762－2005《食品中污染物限量》和GB17401－2003《膨化食品卫生标准》进行检测，12月20日出具了检测报告。 按要求，膨化食品中的铝残留量每千克产品不能超过100毫克。而在检测中，4种产品铝含量超过了这个标准，超标值达到2到3倍。

导致铝超标的原因是，企业在生产过程中向食品中加入了泡打粉(化学膨松剂)，如果要改变不超标的情况，必须选择无铝膨松剂。 而无铝膨松剂的成本要比普通的化学膨松剂高3-4倍。子任务十质量检验控制程序检验控制程序1 目的

为了确保本公司生产的蜜饯类、休闲类产品质量稳定，加强对原辅料、半成品、成品等全过程的检验控制。2 范围

适用于本公司生产的蜜饯类、休闲类产品的原辅料、生产过程（包括人员、设备、环境等）、成品等全过程。3 检验程序3.1