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1、分析研究课题课题名称:SPME/GC/MS研究鲜乳中沙门氏菌的挥发性代谢产物课题研究背景和现状:固相微萃取(solidphasemicroextraction,SPME)是由加拿大Waterloo大学Pawliszyn及其合作者于1990年提出的。它无需溶剂、分析范围广、灵敏度高、检测限低、仪器操作简单、使用方便、取样方式灵活、可直接与气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳仪(CE)联用等特点都使这项技术在食品、医药卫生、临床化学、生物化学、法医学等领域得到广泛的应用。SPME是靠一段表面涂有固定剂的细纤维萃取化合物,固定剂一般是高表面积多孔聚合物。SPME既适于液体样品又适于气体样品,可部分萃取或平衡萃取样品中目标化合物,增加纤维上的吸附涂层量可萃取更多的分析物,增大目标物在吸附涂层上的分配系数可实现小体积样品中分析物的充分富集。SPME的采样和萃取方式可分为直接及间接两种。直接方式(Director-SPME)在操作时,将SPME萃取纤维插入样品溶液,进行直接接触吸附。因此待测物的性质不受限制,可以为挥发、半挥发或非挥发性化合物,后续的分析步骤则依待测物的性质选择适当的测试方法,可与GC或LC接口相联。间接方式又称顶空方式(HeadSpace-SPME),针对的待测物质通常为挥发性或半挥发性化合物,操作时,SPME的萃取纤维不浸入样品介质,而是停留于介质上方顶空相,萃取吸附是在萃取纤维表面、顶空相和样品(固相或液相)介质间的动态分配过程,可以分析固体及废水样品及其它食品及生物样品等。目前SPME技术主要应用于乳制品风味分析上。乳制品成分很复杂,其中含有蛋白质、脂肪、乳糖等大分子及许多无机或有机小分子,而乳制品香味成分通常是挥发性的微量组分,分析时样品底物易产生干扰。SPME独有的取样方式,敏感性及选择性使其非常适合乳制品风味分析,因此被广泛的用于分析乳制品风味成分、评价乳制品质量、鉴定乳制品种类及预测乳制品的货架期。鲜奶是指用原奶进行巴氏灭菌、均质而成的牛奶,也叫巴氏乳。在巴氏乳国标GB19645—2010中沙门氏菌要求不得检出。根据此卫生要求,结合固相微萃取在乳制品产品质量中应用,如果通过固相微萃取寻找到被沙门氏菌污染的鲜乳中的具有代表性的挥发性代谢产物,即能代表产品中含有沙门氏菌,为不合格产品,而且样品前处理简单,灵敏度高,检测限低,菌型差异小,时间短,操作简便省时。及其适用于乳制品企业在奶源收购,实时在线检测,出厂检验等工作中,提高检测效率,如果在早期检验出沙门氏菌即可减少损失,为鲜奶的质量保驾护航。同时也为各食品监管机构提供一个更为简洁有效的检测方法。时间要求:2002-2012语种要求:中文2、选择检索工具:(一)期刊论文:中国知网(CNKI)维普网会议论文:万芳数据库(三)学位论文:中国知网(CNKI)校园数据库(四)网络搜索:百度google选择检索词关键词:SPME/GC/MS;沙门氏菌;挥发性成分;乳制品构造检索式检索式一:SPME/GC/MSand挥发性成分检索式二:固相微萃取-气质联用and挥发性成分检索结果期刊论文CNKI检索结果:下载核心期刊文献:《固相微萃取技术_SPME_分析羊奶中挥发性化合物》食品工业科技Vol.30No.12维普网检索结果:下载期刊文献:《固相微萃取气质联用测定酸奶发酵过程中挥发性风味成分》中国乳品工业2012年第40卷第6期会议论文万芳数字资源系统检索结果:下载会议论文:《顶空固相微萃取-气质联用分析鉴定小麦挥发性成分》中国粮油学会第六届学术年会论文集2010年7月17日北京学位论文湖南省高等学校图书馆数字资源共享平台检索结果:《野菊米挥发性成分的提取及分析研究》论文摘要:【摘要】野菊米为野菊含苞未放的花蕾,经杀青烘干制成,具有清热解毒、清火明目等功效。野菊的主要有效成分为挥发油和黄酮类化合物。目前,对野菊花挥发油的研究已有一定的报道,但对野菊米挥发油的研究还未见报道。植物在不同生长时期其化学成分的种类与含量会不同,所以野菊米与野菊花的化学成分也会有较大差异。为进一步研究其药用价值,我们收集了不同产地的野菊米,提取其挥发油进行气相色谱/质谱(GC/MS)分析。并研究了顶空固相微萃取-气相色谱/质谱(HS-SPME-GC/MS)联用技术,闪蒸-气相色谱法(FD-GC)等技术来分析野菊米的挥发性成分。论文共分为五章。第一章,文献综述部分。通过文献查阅,对挥发油分析技术和野菊米、野菊花的国内外研究概况作了系统的综述。对样品的提取技术如水蒸汽蒸馏(SD)、超临界流体萃取(SFE)、固相微萃取(SPME)等,及分析检测技术如气相色谱、质谱等在挥发油分析中的应用作了总结。第二章,采用SD法提取-GC/MS对浙江遂昌、安徽黄山、云南产野菊米挥发油进行了定性定量分析。用GC/MS对用SD法萃取得到的野菊米挥发油化学成分进行了研究,确定了最佳GC分离条件,并进行了定性与定量分析。鉴定出各产地野菊米挥发油化学成分52-65种,分别占挥发油92-96%。并将云南产野菊米和野菊花挥发性成分作了对比,发现野菊米挥发油的倍半萜类成分明显高于野菊花挥发油。另外还探讨了超临界CO2流体萃取浙江遂昌产野菊米挥发油,并与SD法进行了对比。第三章,研究了应用HS-SPME-GC/MS技术分析安徽黄山产野菊米挥发性成分。确定了最佳萃取条件,并与SD法和超临界CO2流体萃取法提取-GC/MS的结果进行了对比。HS-SPME-GC/MS法分析鉴定出野菊米样品中主要成分35种,且每种成分变异系数小于11%,表明该技术适合挥发油和香精产品的挥发性和半挥发性化学成分分析。第四章,研究了应用FD-GC法分析安徽黄山产野菊米。确定了最佳闪蒸条件,共分离出132个峰,经保留时间定性,鉴定出24个主要成分。同时用该法对遂昌

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