环境检测采样手册

环境检测采样手册检测物质检测方法样品采集与保存环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法6样品采集与保存6.1短时间采样：采用内装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采气45～60min。吸收液温度保持在23～29℃的范围。6.224h连续采样：用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2L/min的流量连续采样24h。吸收液温度保持在23～29℃的范围。6.3现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。注1：样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。注2：放置在室（亭）内的24h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统，以减少二氧化硫进入吸收瓶前的损失。固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法8采样和测定8.1采样点和采样频次的确定按GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373、HJ75和HJ76及有关规定，确定采样位置、釆样点及频次。8.2测定仪气密性检查按仪器使用说明,正确连接分析仪、采样管、导气管等，达到仪器工作条件后可按GB/T16157或RI/T46检査气密性。若检查不合格，应查漏和维护，直至检査合格。8.3测定仪校准8.3.1零点校准将零气导入测定仪，校准仪器零点。8.3.2量程校准将二氧化硫标准气体通入测定仪进行测定，若示值误差符合7.1.2条a）的要求，测定仪可用；否则，需校准。校准方法如下：a） 气袋法：先检查或用气体流量计校准测定仪的采样流量。用标准气体将洁净的集气袋充满后排空，反复三次，再充满后备用。按仪器使用说明中规定的校准步骤进行校准。b） 钢瓶法：先检查或用气体流量计校准测定仪的采样流量。将标准气体钢瓶与测定仪采样管连接，打开钢瓶气阀门，调节转子流量计，以测定仪规定的流量，将标准气体导入测定仪。按仪器使用说明朽中规定的校准步骤进行校准。8.4排气参数的测定按照GB/T16157的规定，测定排气参数。8.5样品测定8.5.1依据相关标准测定废气中氧化碳浓度，根据测定结果按5.3判断是否可使用本标准测定废气中二氧化硫。样品测定过程屮，应同步测定和记录废气中一氧化碳浓度分钟数据。8.5.2将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上，堵严采样孔，使之不漏气。8.5.3启动抽气泵，以测定仪规定的采样流量取样测定，待测定仪稳定后，按分钟保存测定数椐，取连续5分钟〜15分钟测定数据的平均值，作为一次测量值。8.5.4一次测量结束后，依照仪器说明的规定用零气淸洗仪器。8.5.5取得测量结果后，用零气淸洗测定仪：待其示值回到零点附近后，关机断电，结束测定。固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法7.1采样采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行.按照GB/T16157—1996中9.1,9.2.1,9.3及9.4.1款的有关规定进行烟气采样，干烟气采样量的测定及计算参见GB/T16157-1996中10.1或10.2款。用两个75ml多孔玻板吸收瓶串联采样，每瓶各加入30〜40ml吸收液（6.1>,以0.5L/min流量采样。可在吸收瓶外用冰浴或冷水浴控制吸收液温度，以提高吸收效率。7.2采样时间影响为保证有较高的吸收效率，对不同烟气二氧化硫浓度，要控制不同的采样时间。当烟气二氧化硫浓度低于1000mg/m3时，采样时间应在20〜30min，烟气浓度高于1000mg/ms时，采样时间应在13〜15min。加有稳定剂（6.2）的吸收液（6.1）,在測定范围内，其吸收效率>96%。7-3采样频次同一工况下应连续测定三次，取平均值作为测敏结果。环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法7.1短时间采样（1h以内）取两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5〜10ml酸性高锰酸钾溶液（4.4）的氧化瓶（液柱高度不低于80mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间,以0.4L/min流量采气4〜24L。7.2长时间采样（24h）取两支大型多孔玻板吸收瓶，装入25.0ml或50.0ml吸收液（4.7）（液柱高度不低于80mm），标记液面位置。取一支内装50ml酸性高锰酸钾溶液（4.4）的氧化瓶，按图4所示接入采样系统，将吸收液恒温在20°C±4°C,以0.2L/min流量采气288L。注：氧化管中有明显的沉淀物析出时，应及时更换。一般情况下，内装50ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶可使用15〜20d（隔日采样）。采样过程注意观察吸收液颜色变化.避免因氮氧化物质量浓度过高而穿透。7.3采样要求采样前应检査采样系统的气密性，用皂膜流量汁进行流量校准。采样流量的相对误差应小于±5%。采样期间，样品运输和存放过程中应避免阳光照射。气温超过25°C时，长时间（8h以上）运输和存放样品应采取降温措施。采样结束时，为防lh溶液倒吸，应在采样泵停lh抽气的同时，闭合连接在采样系统中的止水夹或电磁阀。7.4现场空白装奋吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品在相同的条件下保存，运输，直至送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。要求每次采样至少做2个现场空白测试。7.5样品的保存样品采集、运输及存放过程中避光保存，样品采集后尽快分析。若不能及时测定，将样品于低温暗处存放，样品在30°C暗处存放，可稳定8h:在20摄氏度暗处存放，可稳定24h:于0〜4°C冷藏，至少可稳定3d。固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法6样品采集与保存采样位和采样点按GB161S7—1996中9.1.1和9.1.2设采样位和采样点采样时间和频次按GB16297-1996中8.2设置采样时间和采样频次。采样装置的连接参考GB16157-1996中9.3围28,按采样管、样品吸收装置、流量计量装置和抽气泵的连接顺序连接好采样系统，并检代其密封性和可靠性，连接管用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管.尽可能短。6-4样品采集按顺序串联一个空的多孔玻板吸收瓶，一支氧化管（4.10）和两个各装75ml吸收液（4.9>的多孔玻板吸收瓶（5.2）作为样品吸收装置，将其接入采样系统，并放置于冰浴中，以0.05〜0.2L/miri的流量；采气至第二个吸收瓶呈微红色，停止采样。记录采样流量、时间、温度、气压、密封吸收瓶进、出口,避光运回实验室。6.5样品保存采集好的样品应置于冰箱内3〜5摄氏度保存，并于24h内测定完毕。固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法7仪器和设备7.1定电位电解法氮氧化物测定仪7.1.1组成定电位电解法氮氧化物测定仪(以下简称:仪器)的组成有：主机(含流量控制装置、抽气泵、NO和N02传感器等)、采样管(含滤尘装置和加热装置)、导气管、除湿冷却装置、便携式打印机等。7.1.2要求具有显示采样流童的功能；示值误差绝对值：<5%(浓度<100umol/mol时，<5^umol/mol):系统偏差绝对值：<5%C.S.；具有消除千扰的功能。7.2气体流量计用于测定仪器的釆样流量，测定范_和精度满足仪器采样流量要求。7.3标准气体钢瓶配可调式减压阀、吋调式转子流量计及导气管。7.4集气袋用于气袋法校准仪器。容枳4L〜8L,内衬材料应选用对被测成分影响小的惰性材料。8采样位置和采样点采样位置和采样点的设置符合GB/T16157、HJ/T373和HJ/T76的规定。仪器的采样管前端尽童靠近排气筒中心位置。环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法3仪器和材料3.1大流量或中流量采样器：应按HYQ1.1_89（总悬浮颗粒物采样器技术要求（暂行〉》的规定.3.2孔口流量计：3.2.1大流量孔口流量计：量程0.7〜1.4mV/min:流敢分辨率0.01mVmin,精度优于士2%。3.2.2中流量孔口流量计：量程70〜160L/min；流量分辨率1L/min精度优于士2%。U型管压差计:最小刻度0.1hPa.X光看片机:用于检査滤膜有无缺损。3.5打号机:用于在滤膜及滤膜袋上打号，3-6镊子：用于夹取滤膜。3-7滤膜:超细玻璃纤维滤膜，对0.3um标准粒子的截留效率不低于99%,在气流速度为O.45m/s时.单张滤膜阻力不大于3.5kPa.在同样气流速度下.抽取经高效过滤器净化的空气5h，lcW滤膜失重不大于0.012mg.3.8滤膜袋:用于存放采样后对折的采尘滤膜。袋面印有编号、采样□期、采样地点、采样人等项栏3.9滤膜保存盒：用于保存、运送滤膜.保证滤膜在采样前处于平展不受折状态。3.10恒温恒湿箱：箱内空气温度要求在15〜30摄氏度范围内连续可调.控溫精度土1C:箱内空气相对湿度应控制在（50士5）%.恒湿恒湿箱可连续工作，3.11天平：3,11.1总悬浮顆粒物大盘天平:用于大流量釆样滤膜称量.称重范围大于等于10g，感量1mg；再现性（标准差）小于等于2mg。3.11.2分析天乎：用于中流量采样滤膜称量，称重范围大于等于10g；感量0.1mg；;再现性感标准差小于等于2mg。固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法（排气温度、排气流速、排气流量）重量法应在生产设备处于正常运行状态下进行，或根据有关污染物排放标准的要求，在所规定的工作条件下进行。采样位置应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位，采样位置应设置在距弯头，阀门，变径管下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游部位不小于三倍直径处，对矩形烟道，其当量直径D-2AR/(A+R),式中A,B为边长。环境空气PM10和PM2.5的测定重量法6样品6.1样品采集6.1.1环境空气监测中采样环境及采样频率的要求，按HJ/T194的要求执行。采样时，采样器入口距地面高度不得低于1.5m。采样不宜在风速大于8m/s等天气条件下进行。采样点应避开污染源及障碍物。如果测定交通枢纽处PM10和PM2.5,采样点应布置在距人行道边缘外侧lm处。6.1.2采用间断采样方式测定日平均浓度时，其次数不应少于4次，累积采样时间不应少于18h。6.1.3采样时，将已称重的滤膜（5.3）用镊了放入洁净采样夹内的滤网上，滤膜毛面应朝进气方向。将滤膜牢固压紧至不漏气。如果测定任何一次浓度，每次需更换滤膜：如测日平均浓度，样品可采集在一张滤膜上。采样结束后，用镊子取出。将有尘面两次对折，放入样品盒或纸袋，并做好釆样记录。6.1.4采样后滤膜样品称重按第7章分折步骤进行。6.2样品保存滤膜采集后，如不能立即称重，应在4。C：条件下冷藏保存。固定污染源排放烟气黑度的测定林格曼烟气黑度图法6.1按林格曼黑度级别将观测值分级，分別统计每一黑度级別出现的累计次数和时间。6.2除了在观测过程中出现5级林格曼黑度时，烟气黑度按5级计，不必继续观测外，其它情况都必须连续观测30分钟。分別统计每一黑度级別出现的累计时间，烟气黑度按30分钟内出现累计时间超过2分钟的最大林格曼黑度级计。6.3按以下顺序和原则确定烟气黑度级别：6.3.1林格S黑度5级：30分钟内出现5级林格曼黑度时，烟气的林格曼黑度按5级汁。6.3.2林格曼黑度4级：30分钟内出现4级及以上林格曼黑度的累汁时间超过2分钟时，烟气的林格曼黑度按4级计。6.3.3林格曼黑度3级：30分钟内出现3级及以上林格S黑度的累汁时间超过2分钟时，烟气的林格曼黑度按3级计。6.3.4林格®黑度2级：30分钟内出现2级及以上林格受黑度的累汁时间超过2分钟时，烟气的林格曼黑度按2级计。6.3.5林格曼黑度1级：30分钟内出现1级及以h林格曼黑度的累计时间超过2分钟时，烟气的林格曼黑度按1级计。3.6林格曼黑度＜1级：30分钟内出现小于1级林格曼黑度的累计时间超过28分钟时，烟气的林格曼黑度按＜1级计。固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法7样品7.1样品的采集固定污染源废气采样点位布设及采样应符合GB/T16157中的相关规定。采样装置见图1。采样时，串联两支内装50ml氢氧化钠吸收液的吸收瓶，按照气态污染物采集方法，以0.5L/min〜1.0L/min的流量，连续1小时采样，或在1小时内以等时间间隔采集3个〜4个样品。在采样过程中，应保持采样保温夹套温度为120°C，以避免水汽在采样管路中凝结。采样完毕后，用连接管密封吸收瓶，待测。环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法8样品8.1吸收瓶准备用水预先淸洗冲击式吸收瓶（7.8）至洗液电导率小于1.0uS/cm，置于洁净的环境中晾干备用。采样前，装入吸收液（水或6.5）并用连接管（7.6）密封保存和运输。8.2样品采集8.2.1环境空气样品环境空气布点及采样应符合HJ664和RI/T194中的相关规定。采样时，将滤膜（7.4）H于滤膜夹（7.5）内，串联两支各装10ml水作为吸收液的25ml冲击式吸收瓶（7.8）,与空气采样器（7.1）连接。以0.5L/min〜l.OL/min的采样流量，至少采集45min,采样前后流量偏差应小于等于5%。固定污染源废气氯气的测定碘量法7样品7.1样品采集7.1.1采样点位布设及采样方法应符合GB/T16157的规定。7.1.2串联两个内装40ml氢氧化钠吸收液(5.9)的多孔玻板吸收瓶(6.5)，将其连接到釆样系统中，以0.5L/min〜1L/min流量怛流采样20min〜30min。若排气中含有固体颗粒物时，应将滤膜(5.14〉置于滤膜夹(6.2>内.接装在采样管前端，采样系统见图丨。当废气温度高于环境温度或含湿量较大时，需要加热滤膜夹内的滤膜及采样管,保持采样管保温夹套温度在120°C，防止水分凝结。记录釆样流量、时间、温度、气压等，采样完毕后，用连接管(6.4)密封吸收瓶出口，避光运回实验室。注：当氯气浓度卨、含湿量大(烟气含湿量在25%以上)时，须进行等速采样。空气和废气氯气甲基橙分光光度法4采样样品采集可参考GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中第九节有关内容。1．样品采集：将两个内装10.0ml甲基橙吸收使用液的多孔波板吸收管串联连接，仪0.6ml流量采样。当甲基橙吸收使用液颜色有明显减退时，即可停止采样。如不褪色，采样时间选择＞50min。环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法7样品7.1样品的采集颗粒物的采样按照GB/T15432和HJ/T194中颗粒物采样要求执行。采样同时应详细记录采样环境条件。7.2样品的保存采集样品后的滤膜及全程序空白滤膜对折放入干净纸袋或膜盒中，放入干燥器中保存。空气和废气铅火焰原子吸收分光光度法4样品用总悬浮颗粒物采样器（大流量或中流量采样器），采样80-150m3.采样时、应将滤膜毛面朝上，采样同时应详细记录采样条件。空气和废气铅及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法4采样见本篇第一章三、颗粒物采样方法。当温度高于400℃时，铅呈气态存在，应将废气到处管道外，是温度降至400℃以下，以20L/min流量恒流采样10-30min；温度低于400℃时在管道内等速采样。固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法7样品7.1样品的采集按照GB16157中相关要求，采用等速采样法进行样品采集。7.2现场空白每次采样至少取同批号滤筒两个，带到采样现场作为现场空白样品。7.3样品的保存采样完毕，小心取出滤简将封口向内折叠，竖直放回原滤简盒内，带回实验室供分析用。大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法7样品采集和保存7-1样品的采集7-1-1有组织排气：采祥点数目、采样点位设置及采祥方法.按GB/T16157—1996中第4、8章有关规定执行：采样频次和时间，按GB16297—1的6中第8章有关规定执行.采用玻璃纤维滤筒采集排气中的颗粒物.详细记录采样条件.7-1-2无组织排气，采样点数目、采样点位设置和采样时间按GB16297—199S中附录C中有关規定执行.采样方法参照GB/T15432-1995笫5章中有关規定执行，采用过氯乙烯滤膜<6.5）采集样品.滤膜安装时.将毛面朝上.详细记录采样条件。7.2样品的保存采集后的样品放置在样品袋中，于干燥洁净的干燥器中保存。大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法7样品的采集和保存M样品的采集M.1无组织拍放采样时间及采样监控点位置的确定.按照GB16297-1996«大气污染物综合排放标准》附录C规定进行•操作步骤按GB/T15432-1995《环境空气总悬浮颗粒物的测定重置法＞进行采样.7.1.2有组织排放采样点数目、采样点位设置及操作步骤按GB/T16157—1996《囲定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法＞有关规定进行.采样频次和时间•按GB16297—1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。7.2样品的保存采样结束后，将滤筒或滤膜取出，编号后，放入干燥洁净的器皿中，并按采样要求.做好记录。空气和废气铜、锌、镉、铬、锰及镍原子吸收分光光度法4采样同总悬浮颗粒采样法空气和废气汞及其化合物原子荧光分光光度法4采样见本篇第一章二、烟气采样方法。按图5-1-10串联两支各装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.3L/min流量，采样5-30min。空气和废气砷及其化合物氢化物发生原子荧光分光光度法4采样同本章六、铅及其化合物（二）石墨炉原子吸收分光光度法。大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法7样品的采集和保存7.1样品的采集7-1.1无组织排放采样时间及采样监控点位置的确定，按照GB16297-1996规定进行•操怍步骤按GB/T15432-1995环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法进行采样。7.1.2有组织排放采样点数目、采样点位设置及操作步骤按GB/T16157—1996《囲定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法＞有关规定进行.采样频次和时间•按GB16297—1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。7.2样品的保存采样结束后，将滤筒或滤膜取出，编号后，放入干燥洁净的器皿中，并按采样要求.做好记录。大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法7.1样品的采集7-1.1无组织排放采样时间及采样监控点位置的确定，按照GB16297-1996规定进行•操怍步骤按GB/T15432-1995环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法进行采样。7.1.2有组织排放采样点数目、采样点位设置及操作步骤按GB/T16157—1996《囲定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法＞有关规定进行.采样频次和时间•按GB16297—1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。7.2样品的保存采样结束后，将滤筒或滤膜取出，编号后，放入干燥洁净的器皿中，并按采样要求.做好记录。饮食业油烟排放标准6监测6.1采样位置采样位S应优先选择在垂直管段。应避开烟道弯头和断面急剧变化部位。采样位置应设置在距弯头、变径管下游方向不小于3倍直径，和距上述部件上游方向不小于1.5倍直径处，对矩形烟道，其当量直径D=2AB/（A+B)，式中A,B为边长。6.2采样点当排气管截面积小于0.5m2时.只测一个点，取动压中位值处；超过上述截面积时，则按GB/T16157—1996有关规定进行。6.3采样时间和频次执行本标准规定的排放限值指标体系时.采样吋间应在油烟排放单位正常作业期间，采样次数为连续采样5次，每次10min。6.4采样工况样品采集应在油烟排放单位作业（炒菜、食品加工或其它产生油烟的操作）高峰期进行。空气和废气烟气成分电化学法测定氧按仪器使用说明说的要求连接气路，并对气路系统进行漏气检查，开启一起气泵，当仪器自检完毕，表明工作正常后，将采样管置入北侧烟道中心或靠近中心处，待3min后读取稳定的含氧量数据。空气质量一氧化碳的测定非分散红外法4采样4.1使用仪器现场连续监测将样品气体直接通入仪器进气口。4.2现场采样实验室分析时，用双联球将样品气体挤入采气袋中，放空后再挤入，如此淸洗3〜4次，最后挤满并用止水夹夹紧进气口。记录采样地点、桌样日期和时间、采气袋编号。环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法6样品6.1采样管的准备应选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收管淸洗干净并烘干备用。在采样前裝入吸收液并密封避光保存。6.2样品采集采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白吸收管。环境空气采样：用10ml吸收管，以0.5〜1L/min的流量采集，采气至少45min。工业废气采样：用50ml吸收管，以0.5〜1L/min的流量采集，采气时间视具体情况而定。若工业废气（如烟道气）的温度明显高于环境温度时，应对采样管线加热，防止烟气在采样管线中结露。6.3样品保存采样后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析，2〜5°C可保存7天。空气和废气硫化氢亚甲基蓝分光光度法吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中，以1.0ml/min的流量，避光采样30-60min，8h内测定。采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。空气和废气甲醛（一）酚试剂分光光度法用一个内装5.0ml吸收液的气泡吸收管，以5.0ml流量，采气10L。环境空气苯系物的测定活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法6.1.1采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作调节流量用，不用作采样分析。6.1.2敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性。以0.2〜0.6L/min的流量采气1〜2h（废气采样时间5〜10min）。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。6.1.3采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。6.2现场空白样品的采集将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同己采集样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。6.3样品的保存采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两端密封，避光密闭保#，室温下8h内测定。否则放入密闭容器中，保存于-20°C冰箱中，保期限为1天。固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法将滤简装入采样器头部的滤筒夹内，在烟尘采样器后串联两支内装50ml吸收液（6.5）的冲击式吸收瓶，采集三氧化硫气体和穿透滤筒的细小液滴.然后再与空瓶及干燥器连接。连接管应尽可能短并检査系统的气密性和可靠性。将装有滤筒的采样器伸入排气筒内的采样点等速采样.采样过程中.烟枪加热温度不低于烟气温度。根据硫酸雾浓度选择适当的采样时间，连续1小时采样.或在1小时内以等时间间隔采集3个〜4个样品.同时测定温度、压力等参数。采样完毕后，小心取出滤筒放入旋盖式广口聚乙烯密封管中，用少量实验用水冲洗采样嘴及弯管内壁.洗涤液并入密封管中.盖好瓶塞.第一、二支冲击式吸收瓶用聚乙烯管（6.]6〉密封好待測8.1.2有组织排放全程序空白每次采集样品应至少带两套全程序空白样品。将同批次滤筒以及装好吸收液的吸收瓶带至采样现场.不与采样器连接.采样结束后带回实验室待测。注3:须使用同批次滤简分别进行样品采集及空白实验。8.1.3无组织排放废气无组织排放废气布点应符合HJ.T55中的相关规定。用配有石英纤维滤膜（6.12）的中流量颗粒物采样器以100L/min流量采集样品，连续1小时采样.或在1小时内以等时间间隔采集3个〜4个样品计平均值.如浓度偏低可适当延长采样时间，采集样品后的滤膜应对折放入干净纸袋或滤膜盒（6.17）中保存。8.1.4无组织排放全程序空白每次采集样品应至少带两个全程序空白样品。将同批次滤膜带至采样现场，不与采样器连接.采样结束后带回实验室待测。注：续用同批次滤膜分别进行样品采集及空白实验。8.2样品运输和保存采集的样品及全程序空白应于0~4℃冷藏、密封保存，于24小时内完成试样制备。若不能及时测定.应将制备好的试样于0〜4℃冷藏、密封可保存30天。环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法8.1样品采集8.1.1环境空气样品样品的采集应符合HJ194的要求。按照图1所示安装滤膜，在第二层支撑滤膜网垫上放置一张磷酸氢二钾浸渍滤膜，中间用2mm〜3mm厚的滤膜垫圈相隔，再放置第一层支撑滤膜网垫，在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸溃滤膜。1h均值测定时，以50L/min流量采集，至少采样45min：24h均值测定时，以16.7L/min流量釆集，至少釆样20h。注：若需分别测定环境空气中气态和颗粒态氟化物，可参照附录A进行采样。固定污染源废气氟化氢的测定离子色谱法（暂行）6样品采样位置、采样点位、采样点数II和采样频次等参照RJ/T397中的有关规定执行。废气采样分为恒流采样和当废气中含有液滴时等速采样。采样管、过滤装置的温度控制185UC土5UC范围。固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法6样品采集和保存6-1有组织排放样品采集6-1-1采样位置和釆样点•按GB16157—1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和釆样点.环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法7.1样品采集环境空气按照HJ194和Hj664的相关规定布点和采样：污染源无组织排放监控点空气按照HJ/T55或者其他相关标准布点和采样。釆样容器经现场空气淸洗至少3次后采样。以玻璃注射器满刻度采集空气样品，用惰性密封头密封；以气袋采集样品的，用真空气体采样箱（6.2）将空气样品引入气袋，至最大体积的80%左右，立刻密封。固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法7.1样品采集7.1.1气袋采集按照图1所示连接采样装罝。固定污染源废气采样位罝与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作执行GB/T16157、RI/T397和RI732的相关规定。开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120°C±5°C（有防爆安全要求的除外），气袋须用样品气淸洗至少3次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱（6.3）内保存，直至样品分析时取出。固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法6-1有组织排放监测采样6.1.1采样位置和釆样点按GB16157-1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。6.1.2采样装置的连接参考GB16157-1996中9.3图30,按采样管、取样装置、流量计量装置和抽气系的顺序连接好采样系统，并按GB16157—1996中9.4的要求，检査采样系统的气密性和可靠性•6.1.3样品采集在采样管头部塞适量玻璃棉，并将其伸入排气简采样点，启动抽气泵，首先将采样系统管路用排气简内的气体充分清洗，然后抽动注射器，反复抽洗5〜6次后，抽满所需体积的气体。迅速用橡皮帽（内衬聚四氟乙烯薄膜）密封,带回实验室。为便于存放和运输可将注射器中的样品气充人储气袋存放。6-2无组织排放监测采样6-2-1采样位置和采样点按GB16297-1996中附录C的规定确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定环境空气采样点。6.2.2样品采集在采样点现场，先将采样注射器反复抽洗5〜6次后,抽满现场空气，迅速密封注分析，若有需要，可用注射器多次抽吸样品气，将其注入贮气袋后，带回实验室，6-3样品保存采集样品后应尽快分析.如不能及时分析，可于冰箱中3〜5摄氏度冷藏,一星期内分析完毕。空气和废气甲醇变色酸比色法4采样串联两支各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管，以150ml/min的流量，采样2-3h，气泡吸收管的重蒸水若有挥发，采样后应补充至5.0ml。天热时吸收管应浸在冰盐水浴重采样。空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法5采样5.1空气环境中二硫化碳的采集串联两个内装10.0ml吸收液的多孔玻璃板吸收管，置于一4〜0摄氏度的冰水浴中，在进气口接除硫化氧过滤管，以0.2l/min流量.采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色，笫二支吸收管的吸收液无色或略有黄色为止，记下采样时间.当除硫化氧过滤管冇三分之二变为黑灰色时.即应更换。5.2恶臭源厂界环境中二硫化碳的采集按阁1所示在负压采气器中先装h经排空后的采气袋4,关截止阀丨，开截止阀3并抽负压至1kpa,关鈸止阀采样时注总当恶奐出现时，开銥止阀丨，恶與气样迅速充潢采气g.开截止阀3使负压采气器内压力与大气压力平衡，开盅取出采气袋4.以后按5.丨条步轚操作.将采气袋内的二琉化碳吸收在多孔玻璃板吸收管中.固定污染源排气中酚类化合物的测定氨基安替比林分光光度法7样品的采集和保存参考GB16157—1996中9.4进行采样。7-1有组织排放样品采集7.1.1采样位置和采样点按GB16157—1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。7.1.2连接采样系统参考GB16157—1996中9.3图28连接采样系统，连接管要尽可能短，按GB16157—1996中9.4的要求检杳其气密性和可靠性^7.1.3样品采集在采样管头部塞入适量无碱玻璃棉（5.40）,其尾部通过连接管（6.1.1.5）接入两只串联的50ml冲击式吸收瓶（6.1.1-2）,每瓶各装25.0ml氢氧化钠吸收液（5.20），以1.0L/min采气10〜30min，记录采样时的温度、压力和流昆等参数。采样后，小心取出采样管头部的玻璃棉，置于一清洁干燥的玻璃小瓶中，与吸收瓶一起带回实验室分析。7.2无组织排放样品采集7.2.1采样位置和采样点按照GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》附录C的规定，确定大气污染物无组织排放监控点的位晋和采样点。或按其他特定要求设凭环境空气采样点。7.2.2样品采集串联两只25ml冲击式吸收瓶（6.】.1.2>,每瓶各装10.0ml氢氧化钠吸收液（@中，采气60min,记录采样时的温度、压力和流量等参数7.3样品保存采集好的样品最好于当天分析完毕。在室温不超过25。C：，干扰物质影响不大时，碱性样品可存放3天。环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法5.1样品的采集与保存用内装10.00ml±0.02mlIDS吸收液（3.11）的多孔玻板吸收管，罩上黑色避光套,以0.5L/min流量采气5〜30L。当吸收液褪色约60%时（与现场空白样品比较），应立即停止采样。样品在运输及存放过程中应严格避光。当确信空气中臭氧的质量浓度较低，不会穿透时，可以用棕色玻板吸收管采样。样品于室温暗处存放至少可稳定3d。5.2现场空白样品用同一批配制的IDS吸收液（3.11），装入多孔玻板吸收管中，带到采样现场。除了不采集空气样品外，其他环境条件保持与采集空气的采样管相同。每批样品至少带两个现场空白样品。环境空气臭氧的测定紫外光度法6.1环境臭氣分析仪环境臭氧分忻仪主要山以K儿部分组成。典型的紫外光度臭氧测量系统组成见图1。紫外吸收池紫外吸收池应由不与臭氧起化卞反应的惰性材料制成，并具有良好的机械稳定性，以致光7:校准不受环境温度变化的影响。吸收池温度控制精度为:h0.5°C,吸收池屮样品々:气压力控制精度为±0.2kPa。紫外光源灯例如低W汞灯，其发射的紫外中.色光集中在253.7nm，而185nm的光(照射氧产生臭氧)通过石英窗屏蔽去除。光源灯发出的紫外辐射应足够稳定,能够满足分析要求(参数见本标准附录D)。紫外检测器能定量接收波长253.7nm处辐射的99.5%。其电子组件和传感器的响应稳定，能满足分析要求。带劳路阀的涤气器其活性组分能在环境命气样品流中选杼性地去除臭氧。采样泵采样泵安装在气路的水端(见图1)，抽吸空气流过臭氧分析仪，能保持流量在1〜2L/min。流量控制器紧接在采样泵的lT面，可适与调节流过臭氧分析仪的空气流量。空气流量计安装在紫外吸收池的后而(见图1)，流量范围为1〜2L/min。温度指示器能测量紫外吸收池中样品空气的温度，准确度为±0.5°C。压力指示器能测量紫外吸收池内的样品空气的压力，准确度为±0.2kPa。空气和废气硒原子荧光分光光度法4采样同总悬浮颗粒物采样方法，用镊子将超细玻璃纤维滤膜的毛面朝上，放入采样夹，拧紧，以80-120L/min的流量采样24h.采样后，用镊子取出下滤膜，尘面朝里，对折两次，叠为扇形，放回纸袋中，详细记录采样条件。空气和废气铍原子吸收分光光度法4采样同总悬浮颗粒物采样方法。参见本章八、锑.空气和废气铍及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法4采样同总悬浮颗粒物采样方法。参见本章八、锑。空气和废气铁原子吸收分光光度法4采样同总悬浮颗粒物采样方法。以50-150L/min流量，采样8-10m3.空气和废气铜、锌、镉、铬、锰及镍原子吸收分光光度法4采样同总悬浮颗粒物采样方法。空气和废气铬（六价）二苯碳酰二肼分光光度法4采样同总悬浮颗粒物采样方法。大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法7样品的采集和保存M样品的采集7.1.1有组织排放采样点数R、采样点位设置及采样方法•按GB/T161S7—1996中第4、8拿有关规定执行：采样頻次和时间按GB16297—1996中第8章有关規定执行.采用玻璃纤维滤筒(6.5>采集排放的颗粒物详细纪录采样条件.7.1.2无组织排放采样点数目、采样点位设H和时间按GB16297—1996中附录C中冇关规定执行.采样方法参照GB/T15432—1995第5章中有关規定执行•采用过氯乙烯滤膜(6.6)采集样品.滤膜安装时•将毛面朝上•详细记录采样条件.7-2样品的保存将采集的样品放在采样袋中，置于干燥沽净的干燥器中保存。空气和废气钾、钠离子原子吸收分光光度法4步骤根据不同型号的原子吸收分光光度计说明书，选择最佳仪器参数。开机预热0.5h。待一起稳定后进行测定。选用贫燃型空气-乙块火焰，测量高度7.0-7.5mm。空气和废气钙、镁离子原子吸收分光光度法4步骤根据不同型号的原子吸收分光光度计说明书，选择最佳仪器参数，开机预热，待仪器稳定后进行测定。环境空气颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法8样品8.1环境空气颗粒物滤膜样品的采集按照HJ618、GB/T15432和HJ/T194的相关规定执行。釆样流量100L/min,釆样时间24h±lho8.2环境空气颗粒物降尘样品的采集采样前不能在集尘缸内加入硫酸铜、防冻液等化学试剂，采样时间30d±2d:其它采样要求按照GB/T15265的相关规定执行。公共场所卫生检验方法示踪气体法3.1.3测置步骤3.1.3.1测点布置见附录A中A.2。3.1.3.2经5min〜10min后读数.读数时先改小数后再读整数，读数时视线应与温度计标尺垂直，水银温度计按凸月面的最高点读数，酒精温度计按凹月面的最低点读数.3.1.3.3读数应快速准确，以免人的呼吸气影响读数的准确性。3.1.3.4 由于玻璃的热后效应，玻璃液体溫度计零点位置应经常用标准温度计校正，如零点有位移时.应把位移值加到读数上。3.1.3.5为了防止日光等热辐射的影响，必要时温包斋用热遮蔽。公共场所卫生检验方法物理因素10空盒气压表4.1.3测虽步骤4.1.3.1测点布置见A.2。4.1.3.2机械通风干湿表通风器作用时间校正.•根据使用说明书操作，其通风器的全部作用时间不得少于6min。4.1.3.4机械通风干湿表上满发条，电动通风干湿表则府接通电源，使通风器转动。5min后，读取干、湿温度表所示温度。公共场所卫生检验方法第一部分物理因素5.1风速计法4.1.3测虽步骤4.1.3.1测点布置见A.2。4.1.3.2机械通风干湿表通风器作用时间校正.•根据使用说明书操作，其通风器的全部作用时间不得少于6min。4.1.3.4机械通风干湿表上满发条，电动通风干湿表则府接通电源，使通风器转动。5min后，读取干、湿温度表所示温度。公共场所卫生检验方法物理因素3.2数显式温度计法4.1.3测虽步骤4.1.3.1测点布置见A.2。4.1.3.2机械通风干湿表通风器作用时间校正.•根据使用说明书操作，其通风器的全部作用时间不得少于6min。4.1.3.4机械通风干湿表上满发条，电动通风干湿表则府接通电源，使通风器转动。5min后，读取干、湿温度表所示温度。室内环境空气乙酰丙酮分光光度法4.6样品的采集和保存日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色吸收管，在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施。棕色气泡吸收管装5mL吸收液，以0.5-1.0L/min的流最，采气45min以上。采集好的样品于室温避光贮存，2d内分析完毕。环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法6样品6.1采样管的准备应选择气密性好、附力和吸收效率合格的吸收管淸洗T•净并烘Tffr川。在采样前装入吸收液并密封避光保存。6.2样品采集采样系统由采样管、T•燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白吸收管。环境空气采样:用10ml吸收管,以0.5〜lL/min的流量采集,采气至少45min。工业废气采样:用50ml吸收管，以0.5〜lL/min的流量采集,采气时间视具体情况而定。若工业吸气（如烟道气）的温度明显尚于环境温度时，应对采样管线加热，防止烟气也采抒•管线中结露。6.3样品保存采样后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。若+能立即分析，2〜5r可保#7（1。室内空气质量标准气相色谱法A.3采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h，8h平均浓度至少采6h.1h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。A.4采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器噪声应小于50dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。A.4.1筛选法采样：采样前关闭门窗12h,采样时关闭门窗，至少采样45min。A.4.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法(按年平均.日平均，8h平均值)的要求采样。公共场所卫生检验方法第一部分物理因素干湿球法4.1.3.1测点布置见A.2.4.1.3.2机械通风干湿表通风器作用时间校正:根据使用说明书操作，其通风器的全部作用时问不得少于6min。4.1.3.4机械通风干湿表上满发条，电动通风干湿表则应接通电源，使通风器转动.4.1.3.5通风5min后，读取干、湿温度表所示温度。土壤pH值的测定6.1样品采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。6.2样品的制备按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的制备，包括样品的风干、缩分、粉碎和过筛（5.4）。制备后的样品不立刻测定吋，应密封保存，以免受大气中氨和酸性气体的影响，同时避免日晒、高温、潮湿的影响。6.3试样的制备称取10.0g土壤样品置于50ml的高型烧杯或其他适宜的容器中，加入25ml水（4.1）。将容器用封口膜或保鲜膜密封后，用磁力搅拌器（5.3）剧烈搅拌2min或用水平振荡器（5.3）剧烈振荡2min静置30min，在1h内完成测定。土壤环境质量氟化物的测定离子选择性电极法将采集的土壤样品（约500g），摊在聚乙烯薄膜或清洁的纸上，放在通风避光的室内自然风干。风干后用木棒压碎，去除石子和动植物残体等异物，过2min尼龙筛，过筛样品全部置于聚乙烯薄膜上，充分混匀，用四分法缩分为约100g。用玛瑙研钵研磨土样至全部通过0.149mm尼龙筛，混匀后备用。土壤有效磷的测定碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法8.1采集与保存按HJTI66的相关规定进行采集和保存土壤样品。8.2试样的制备试样的制备按NY/T395-2012《农田土壤环境质罱监测技术规范》进行土壤处理和制备。8.3干物质含量的测定准确称取适量试样（8.2），参照HJ613测定样品干物质的含量。土壤总磷的测定碱熔—钼锑抗分光光度法6.1样品的采集与保存参照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。6.2试样的制备将采集好的样品置于风干盘中，摊成2〜3cm的薄层，适时地压碎、翻动，拣出碎石、沙砾、植物残体。用木棒研压，然后去杂物，粉碎，充分混匀，通过1mm土壤筛，然后将土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成四分法小方格。用小勺在每个方格中取出等量土样（总量大于20g）,在土壤粉碎机（或球磨机）中进行研磨，使其全部通过0.149mm（100目）土壤筛，混匀。土壤全磷测定法分光光度法取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。土壤干物质和水分的测定重量法6.1样品的采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。6.2试样的制备6.2.1风干土壤试样収适量新鲜土壤样品平铺在干净的搪瓷盘或玻璃板上，避免阳光直射，环境温度不超过40°C，自然风干，去除石块、树枝等杂质，过2mm样品筛。将〉2mm的土块粉碎后过2mm样品筛，混匀，待测。6.2.2新鲜土壤试样取适量新鲜土壤样品撒在干净、不吸收水分的玻璃板上，充分混匀，去除直径大于2mm的石块、树枝等杂质，待测。注2:测定样品中的微量有机污染物不能去除石块、树枝等杂质。因此，测定其干物质含量时不剔除石块、树枝等杂质。土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法8.1采集与保存采样点位的布设和采样方法按照RJ/T166执行，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4°C左右冷藏保存，样品要充满容器，并在采集后48h内完成样品分析。8.2样品称量称取约10g干重的样品于称量纸上（精确到0.01g）,略微裹紧后移入蒸馏瓶。另称取样品按照RJ613进行干物质的测定。注2:如样品中氰化物含最较高，可适量减少样品称量或对吸收液（试样A）稀释后进行测定。土壤质量全氮的测定凯式法7.1样品的采集和保存土壤样品采集和保存参照HJ/T166相关规定执行。7.2试样的制备将土壤样品置于风干盘中，平摊成2〜3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残休，用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每夭翻动几次，自然风干。充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份用研磨机（6.1）研磨至全部通过2mm（10目）土壤筛（6.3）。取10g〜20g过筛后的土壤样品，研磨至全部通过0.25mm（60目）土壤筛（6.3），装于样品袋或样品瓶中。7.3物质含量的测定称取过2mm（10目）筛（6.3）后的土壤样品，参照HJ613测定土壤的干物质含量。土壤干物质和水分的测定重量法6.1样品的采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。6.2试样的制备6.2.1风干土壤试样取适量新鲜土壤样品平铺在干净的搪瓷盘或玻璃板上，避免阳光直射，且环境温度不超过40°C,自然风干，去除石块、树枝等杂质，过2m样品筛。将＞2mm的土块粉碎后过2mm样品筛，混勾，待测。6.2.2新鲜土壤试样取适量新鲜土壤样品撒在干净、不吸收水分的玻璃板上.，充分混匀，去除直径大于2mm的石块、树枝等杂质，待测。注2:测定样品中的微量有机污染物不能去除石块、树枝等杂质。因此，测定其干物质含量时不剔除石块、树枝等杂质。土壤可交换酸度的测定氯化钡提取-滴定法7.1样品的采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。7.2样品的风干和制备按照HJ/T166的要求制备风干样品。将风干样品过孔径2mm土壤筛，充分搅拌混匀，采用四分法取其两份，一份交样品库存放，另一份备用。7.3试样的制备称取5.00g风干的土样，放在己铺好滤纸的漏斗内，用氯化钾溶液(5.3)少量多次地淋洗，每次加入氯化钾溶液必须待漏斗中的滤液滤干后再进行。滤液承接在250mL容量瓶中，近刻度时用1氣化钾溶液(5.3)定容。中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定滴定法6.1测定步骤6.1.1称取通过1mm筛孔（5.1）的风干土样2.00g•质地较轻的土壤称5.00g•放入100mL离心管（5.2）中，沿壁加入少量1mol/L乙酸铵溶液（4.1>.用橡皮头玻璃棒搅拌土样.使其成为均匀的泥浆状态，再加乙酸铵溶液至总体积约60mL,并充分攪拌均匀，然后用乙酸铵溶液洗净橡皮玻棒。溶液收入离心管内。6.1.2将离心管（5.2>成对放在粗天平（5.3>的两个托盘上，用乙酸铵溶液（4.1）使之质量平衡.平衡好的离心管对称放入电动离心机<5.4>中，离心3〜5min•转速3000-4000r/min.毎次离心后的淸液收集在250mL容量瓶中.如此用乙酸铵浓液处理2〜3次.直到浸出液中无钙离子反应为止（检查钙离子:取浸出液5mL.放在试管中•加PH10缓冲溶液（4.8>1mL,再加少许K-B指示剂（4.9>.如呈蓝色，表示无钙离子，如呈紫红色.表示有钙离子。最后用乙酸铵溶液定容•保留离心淸液B用于测定交换性盐基.6-1.3往载土的离心管中加入少量95%的乙醇（4.2）,用橡皮头玻璃棒搅拌土样•使其成为泥浆状态，再加乙醇约60ml.•用橡皮头玻璃棒充分撹拌均匀•以便洗去土粒表面多余的乙酸铵。切不可有小土团存在.然后将离心管成对放在粗天平的两个托盘上•用乙醇使之质量平衡，并对称放入离心机中•离心3〜5min,转速3000〜40000r/min,弃去乙醉溶液•如此反复用乙醇洗2〜3次，直至最后一次乙醉清液中无铵离子为止，检查铵离子，取乙醇淸液一滴，放在白色瓷比色板中，立即加一滴纳氏试剂<4.10）,如无黄色，表示无铵离子。6.1.4洗去多余的铵离子后，先用水冲洗离心管外壁，再往离心管中加入少量水，并搅拌成糊状，再用水将泥浆洗入凯氏瓶中，并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管内壁，使全部土样转入凯氏瓶中.洗入水的体积应控制在50〜80mL。蒸馏前往凯氏瓶内加入数滴液体石蜡（4.3）和1g左右氧化镁（4.4＞。立即把凯氏瓶装在蒸馏装置上。6.1.5将盛有20mL的20g/L硼酸溶液（4.5）和3滴混合指示剂（4.6）的接收瓶，放入蒸馏装置中进行蒸馏：待蒸馏体积达到80mL后，取下接收瓶，用0.025mol/L盐酸标准溶液（4.7）滴定，并记录用量。每份土样作不少于两次的平行測定。同时做空白试验。土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法8.1样品的采集和保存按照HJ/T166的相关规定采集和保存土壤样品。8.2试样的制备风干后的样品过2mm筛，用四分法缩分土样制得一份约为200g的样品。过0.25mm筛,进一步缩分约50g（用于1:2土水比水溶性硫酸盐的测定）或约10g（用于1:5土水比水溶性硫酸盐和酸溶性硫酸盐的测定）的试样。将试样放在适合的容器中，在不超过40°C下干燥，直至试样每隔4h称重的质量差应小于0.1%（m/m），并于干燥器内冷却。注1:如过2mm筛截留下来的材料中有石膏块应手工捡出，粉碎后过2mm筛合并到已过筛的筛分中。注2:可使用其它缩分法缩分土壤样品。土壤亚硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法6.1样品的采集按照HJ/T166的相关规定采集样品。6.2样品的保存样品釆集后应于4°C下运输和保存，并在3日内分析完毕。否则，应于-20°C（深度冷冻）下保存，样品中硝酸盐氮和氨氮可以保存数周。当测定深度冷冻的硝酸盐氮和氨氮含量时，应控制解冻的温度和时间。室温环境下解冻时，需在4h内完成样品解冻、勻质化和提取;如果在4摄氏度下解冻，解冻时间不应超过48h。注1:为了缩短样品的解冻时间，应在样品被冷冻前，将其敲碎成小颗粒状。6.3试样的制备将采集后的土壤样品去除杂物，手工或仪器混匀，过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份，一份用于测定干物质含量，测定方法参见HJ613:另一份用于测定待测组分含量。6.4试料的制备称取40.0g试样（6.3）,放入500ml聚乙烯瓶中，加入200ml氯化钾溶液（4.1.7）,在20±2°C的恒温水浴震荡器中震荡提取1h。转移约60ml提取液于100ml聚乙烯离心管中，在3000r/min的条件下离心分离10min。然后将约50ml上済液转移至100ml比色管中，制得试料，待测。注2:提取液也可以在4摄氏度下，以静置4h的疗式代替离心分离,制得试料。6.5空白试料的制落加入200ml氯化钾溶液于500ml聚乙烯瓶中，按照与试料的制备（6.4）相同步骤制备空白试料。土壤有机质的测定准确称取通过0.25mm孔径筛风干试样0.05g…0.5g（精确到0.0001g，称样量根据有机质含量范围而定），放入硬质试管中，然后从自动调零滴定管准确加人10.00mL。0.4mol/L重铬酸钾一硫酸溶液，摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝笼中，再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185摄氏度〜190摄氏度的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170摄氏度-180摄氏度：，等试管中的溶液沸腾时开始计时，此刻必须控制电炉温度,不使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次,以使液温均匀，并维持在170℃：〜180℃：，5min±0,5min后将铁丝笼从油浴锅内提出,冷却片刻，擦去试管外的油（蜡）液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250mL三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在50mL〜60mL。加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，溶液的变色过程是橙黄一蓝绿一棕红。如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白试验所耗硫酸亚铁溶液毫升数的1/3,则应减少土壤称样量重测。每批分析时，必须同时做2个空白试验，即取大约0.2g灼烧浮石粉或土壤代替土样，其他步骤与土样测定相同。土壤亚硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法6.1样品的采集按照HJ/T166的相关规定采集样品。6.2样品的保存样品釆集后应于4°C下运输和保存，并在3日内分析完毕。否则，应于-20℃（深度冷冻）下保存，样品中硝酸盐氮和氨氮可以保存数周。当测定深度冷冻的硝酸盐氮和氨氮含量时，应控制解冻的温度和时间。室温环境下解冻时,需在4h内完成样品解冻、匀质化和提取;如果在4°C下解冻，解冻时间不应超过48h。注1:为了缩短样品的解冻吋间，应在样品被冷冻前，将其敲碎成小颗粒状。6.3试样的制备将采集后的土壤样品上去除杂物，手工或仪器混勻，过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份，一份用于测定干物质含量，测定方法参见HJ613:另一份用于测定待测组分含量。6.4试料的制备称取40.0g试样（6.3）,放入500ml聚乙烯瓶中，加入200ml氯化钾溶液（4.1.7），在20土2°C的恒温水浴震荡器中震荡提取1h。转移约60ml提取液于100ml聚乙烯离心管中，在3000r/min的条件下离心分离10min。然后将约50ml上清液转移至100ml比色管中，制得试料，待测。注2:提取液也可以在4℃下，以静置4h的方式代替离心分离，制得试料。6.5空白试料的制备加入200ml氯化钾溶液于500ml聚乙烯瓶中，按照与试料的制备（6.4）相同步骤制备空白试料。注3:试料需想在一天之内分析完毕，古则应在4℃下保存，保存时间不超过一周。土壤硫酸根离子含量的测定EDTA滴定法4分析步骤1） 称取通过2mm筛孔风干土壤样品50g（精确到0.01g），放入500mL大口塑料瓶中，加人250mL无二氧化碳蒸馏水。2） 将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3min。3） 振荡后立即抽气过滤，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。4） 吸取待测液5.00mL〜25.00mL（视SO4离子含量而定）于150ml三角瓶中，加（1+1）盐酸溶液2滴，加热煮沸，趁热缓缓地加入过量25%〜100%的钡镁混合液（约5.00mL〜20.00mL）,并继续微沸3min，放置2h后,加入氨缓冲液5mL,络黑T指示剂1小勺（约0.1g），摇勾后立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色，记录消耗EDTA标准溶液的体积。5） 空白（钡镁混合液）标定:取与以上所吸待测液同量的蒸馏水于150mL三角瓶中，以下操作与上述待测液测定相同。记录消耗EDTA标准溶液的体积（Vo）。6） 待测液中Ca2+，Mg2+含量的测定:吸取同体积待测液于50mL三角瓶中，加（1+1）盐酸溶液2滴，充分摇动，煮沸1min赶C02,冷却后，加pHlO.O氨缓冲液4mL,加络黑T指示剂I小勺（约0.1g）,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积。土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空气相色谱法6.1.1样品采集按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存，按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。样品采集工具使用前应经过净化处理。可在采样现场使用便携式挥发性有机物测定仪器对样品进行浓度高低的初筛。所有样品均应至少采集3份平行样品。样品应尽快采集到样品瓶（5.11）中并填满，快速清除掉样品瓶螺纹及外表上粘附的样品，密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内，带回实验室。注I:样品采集吋勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。采集的土壤或沉积物样品，要轻缓的放入采样瓶中，不留空间，迅速密封。土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法6.1样品的采集和保存根剧HJ/T166、GB17378.3的相关要求进行土壤和沉积物样品的采集和保存。采集祥品的工具应用金属制品，用前应经过进行消洗。所有样品均应至少采集3份代表性样品。土壤和沉积物酚类化合物的测定顶空气相色谱法6.1样品采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集。按照GB17378.3和GB17378.5的相关规定进行沉积物样品的采集。样品采集后密闭储存于棕色玻璃瓶中，应尽快分析。不能及时分析，应冷藏避光保存，保存期为10天。注意避免有机物干扰。样品提取液避光冷藏保存，保存期40d。土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法7.1样品的采集和保存土壤样品的采集和保存参照HJ/TI66的相关规定。土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定5分析步骤5.t试样制备称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g〜1.0g(精确至0.0002g)于50mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10mL(l+l)王水(3.8)，加塞后摇匀，于沸水浴中消解2h,取出冷却，立即加入10mL保存液(3.11)，用稀释液(3.12)稀释至刻度，摇勻后放置，取上淸液待测。同时做空白试验。5.2空白试验采用与5.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法6.1采集与保存将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定5分析步骤5.1试液的制备称取经风干、研磨过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g~1.0g(精确至0._g)于50mL具塞比色管中，加入少许水润湿样品，加人1OmL(1+1)王水(3.8)，加塞摇匀于沸水浴中，消解2h，中间摇动几次，取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。吸取一定量的消解试液于50mL比色管中，加3mL盐酸(3.1)、5mL硫脲溶液(3.11).5mL抗坏血酸溶液(3.12)，用水稀释至刻度，摇勻放置，取上淸液待测。同时做空白试验。5.2空白试验采用和5.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批批样制备2个以上空白溶液。土壤中全硒的测定原子荧光法取风干后的土样，用四分法分取适量样品后，全部粉碎过0.149mm孔径筛，混匀后用磨口瓶或塑料袋装，作为测定全硒的待测样品。土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法按照HJ/T166的相关规定采集及保存土壤样品：按照GB17378.3和HJ/T91的相关规定采集及保存沉积物样品。土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集：按照GBI7378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。森林土壤交换性钾和钠的测定用1mol/L乙酸铵溶液交换的土壤浸出液，直接在火焰光度计上测定钾和钠，从工作曲线上査出相应的浓度（PPm）•钾和钠的标准溶液必须用1mol/L乙酸铵溶液配制。土壤可交换酸度的测定氯化钾溶液提取-滴定法7.1样品的采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。7.2样品的风干和制备按照HJ/T166的要求制备风干样品。将风干样品过孔径2mm土壤筛，充分搅拌混匀，采用四分法取其两份，一份交样品库存放，另一份备用。土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法8.1样品的采集和保存按照HJ/T166的相关规定采集和保存土壤样品。8.2试样的制备风干后的样品过2mm筛，用四分法缩分土样制得一份约为200g的样品。过0.25mm筛，进一步缩分约50g（用于1:2土水比水溶性硫酸盐的测定）或约10g（用于1:5土水比水溶性硫酸盐和酸溶性硫酸盐的测定）的试样。将试样放在适合的容器中，在不超过40℃下干燥，直至试样每隔4h称重的质量差应小于0.1%（m/m），并于干燥器内冷却。注I:如过2mm筛截留下来的材料含有石膏块应手工检出，粉碎后过2mm筛合并到已过筛的筛分中。注2:可使用其它缩分法缩分土壤样品。土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法8.1样品的采集与保存按照HJ/T166的相关规定采集土壤样品，按照GB17378.3的相关规定采集沉积物样品。采集后的样品应充满容器，并密封储存于棕色具塞磨口玻璃瓶（7.5）中，24h内测定。也可4°C冷藏保存，3d内测定。或加入氢氣化钠溶液（6.19）进行固定，上壤样品应使样品表层全部浸润，沉积物样品应保证样品上部形成碱性水封，4d内测定。城市污水处理厂污泥检验方法城市污泥pH值的测定电极法pH值由测量电池的电动势而得。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃条件下，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上设有补偿装置。4.3-2.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。4.5.2.2在室温条件下标准溶液一般以保存1个月至2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。如若在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。固体废物腐蚀性的测定玻璃电极法4.1原理用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池.在25℃条件下，氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mV。仪器上直接以pH的读数表示。许多PH计上有温度补偿装置，可以校正湿度的差异。为了提高测定的准确度，校准仪器选用的标准缓冲溶液的pH值应与试祥的PH值接近。4.2干扰4.2.1当废物浸出液的pH值大于10，钠差效应对测定有干扰，宜用低（消除）钠差电极，或者用与浸出液的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正.4.2.2当电极表面被油质或者粒状物质沾污会影响电极的测定•应用洗涤剂淸洗。或用1+1的盐酸溶液除尽残解物•然后用蒸馏水冲洗干净.4.2.3温度影响pH值的准确测定.因为，在不间的温度下电极的电势输出不同，温度变化也会影响到样品的PH值.所以，必须进行温度的补偿.温度计与电极应同时插入待测溶液中.在报告测定的pH值时，同时报告测定时的温度.固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法采集、保存与制备按照HJ/T20的相关规定采集和保存制备样品。固体废物氟化物的测定离子选择性电极法6测定步骤6.1仪器的准备•按测定仪器及电极的使用说明书进行，分析前测定电极的实际斜率。6-2在测定前应使试料达到室温，并使试料和标准溶液的温度相同（温差不得超过1℃6.3样品的測定用无分度吸管，吸取适量试料，P!于50mL容量瓶中•用乙酸钠（3.6）或盐酸（3.1）调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液（3.3.1）用水稀释至标线，摇匀，将其注入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌棒，插入电极，连续搅拌溶液,待电位稳定后（电位变化5min不多于0.5mV），在继续搅拌时读取电位值E。在每一次测量之前，都要用水充分冲洗电极，并用滤纸吸干，根据测得的毫伏数，由校准曲线上查得氟化物的含量。6.4空白试验用水代替样品，按6.3的条件和步骤进行空白试验.城市污泥总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法应采集具有代表性的污泥样品,将湿污泥样品平铺于瓷托盘上，用玻璃棒等压散，除去泥样中石子和动植物残体等异物，混匀备用。干污泥样品除去石子和动植物残体等异物后,用四分法缩分至获得所需样品，用玛瑙研钵研磨至样品全部通过尼龙筛(49.4.5),混匀备用。固体废物有机质的测定灼烧减量法6样品6.1采样按照RI/T20或CJ/T313的规定执行。固体废物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱法6样品6.1样品的采集与保存按照HJ/T20和HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。采集样品的工具应用金属制品，使用前应经过净化处理。所有样品应至少采集3份代表性样品。用釆样器材（5.7）将样品尽快采集到样品瓶（5.8）中，并尽量填满。快速淸除掉样品瓶螺纹及外表面