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文档简介

实验二

α-苯乙胺的拆分与旋光度测定

1、掌握外消旋体的拆分的基本原理和方法2、学习旋光度的测定方法实验目的拆分原理拆分外消旋体最常用的方法是利用化学反应把一对对映体变成两种非对映体。由于非对映体具有不同的物理性质，利用结晶等方法将其分离、精制，然后再去掉拆解剂，就可以得到纯的旋光化合物，达到拆分目的。试剂6.3g(0.041mol)(+)-酒石酸，甲醇，乙醚，50%氢氧化钠，浓盐酸主要实验装置普通蒸馏实验操作1.s-(-)-α-苯乙胺的分离250mL锥型瓶6.3g(+)-酒石酸、90mL甲醇5gα-苯乙胺搅拌下缓慢滴加抽滤，冷甲醇洗涤晶体，干燥,得(-)-胺(+)-酒石酸盐约4g加热近60℃使互溶冷至室温，塞住瓶口，放置24h以上，应析出白色棱状晶体(-)-胺(+)-酒石酸盐制备250mL锥形瓶

8g（-）-胺（+）-酒石酸盐30mL水结晶部分溶解5mL50%氢氧化钠将溶液转入分液漏斗搅拌使固体完全溶解蒸馏收集180-190℃馏分得s-(-)-α-苯乙胺2~2.5g

(-)-胺(+)-酒石酸盐分解→s-(-)-α-苯乙胺乙醚15mL×2萃取水层可回收(+)-酒石酸无水硫酸钠干燥醚层，滤掉干燥剂转入25mL圆底烧瓶▲用移液管量取10mL甲醇置于盛胺的锥形瓶中，摇振使胺溶解。溶液的总体积非常接近10mL。▲根据胺的质量和总体积，计算出胺的浓度（g/mL）▲将溶液置于2cm的样品管中，测定旋光度及比旋光度，并计算拆分后胺的光学纯度。2.比旋光度的测定

纯s-(-)-a-苯乙胺的=-39.5°注意事项（1）必须得到棱状晶体，这是实验成功的关键。如溶液中析出针状晶体，可采取如下步骤：

A、可加热反应混合物至恰好针状晶体已完全溶解而棱状晶体未开始溶解为止，重新放置过夜。

B、分出少量棱状晶体，加热反应混合物至其余晶体全部溶解，稍冷却后用取出的棱状晶体作种晶。（2）蒸馏α-苯乙胺时，容易起泡，可加入1-2滴消泡剂（聚二甲基硅烷0.001%的已烷溶液）。α-苯乙胺的1HNMRA1.355B4.050C1.87

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