材料测试技术课件

透射电子显微镜透射电镜的结构原理射透电镜的主要性能****2.1透射电镜的结构原理

目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为2~3埃，电压为100～500kV，放大倍数50~1200000倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者设计的，有附件而损失一些分辨能力。另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。我们这里先看一看一些电镜的外观图片，再就电镜共同的结构原理和日趋普及的分析电镜的有关部分做一介绍。**

日本日立公司H－700电子显微镜，配有双倾台，并带有7010扫描附件和EDAX9100能谱。该仪器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究，由于加速电压高，更适合于金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构分析，并能配合能谱进行微区成份分析。●

分辨率：0.34nm

●

加速电压：75KV－200KV

●

放大倍数：25万倍

●

能谱仪：EDAX－9100

●

扫描附件：S7010

**CM200-FEG场发射枪电镜JEM-2010透射电镜加速电压200KV

LaB6灯丝

点分辨率1.94Å加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV

可连续设置加速电压

热场发射枪

晶格分辨率1.4Å

点分辨率2.4Å

最小电子束直径1nm

能量分辨率约1ev

倾转角度α=±20度

β=±25度**JEM-2010透射电镜加速电压200KV

LaB6灯丝

点分辨率1.94ÅEM420透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

晶格分辨率2.04Å

点分辨率3.4Å

最小电子束直径约2nm

倾转角度α=±60度

β=±30度**PhilipsCM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

LaB6或W灯丝

晶格分辨率2.04Å

点分辨率3.4Å

最小电子束直径约2nm；

倾转角度α=±20度

β=±25度CEISS902电镜加速电压50KV、80KV

W灯丝

顶插式样品台

能量分辨率1.5ev

倾转角度α=±60度

转动4000**21344556789101112131415161617181920图2－1**光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子镜聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板照相底板图2－2**电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。一.电子光学系统图2-1是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构上看，和光学透镜非常类似。

1.照明部分（1）阴极：又称灯丝，一般是由0.03~0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。（2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。（3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。（4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。**阴极（接负高压）控制极（比阴极负100~1000伏）阳极电子束聚光镜试样图2-3照明部分示意图**2.成象放大部分这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。（1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。（2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。投射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。物镜的最短焦距可达1毫米，放大倍数约为300倍，最佳分辨本领可达1埃，目前，实际的分辨本领为2埃。为了减小物镜的球差和提高象的衬度，在物镜极靴进口表面和物镜后焦面上还各放一个光阑，物镜光阑（防止物镜污染）和衬度光阑（提高衬度）在分析电镜中，使用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而加入的。**（3）中间镜和投影镜：中间镜和投影镜和物镜相似，但焦距较长。它的作用是将来自物镜的的电子象再放大，最后显示在观察屏上，得到高放大倍率的电子象。

（4）相对位置试样、物镜、中间镜、投影镜四者之间的相对位置是：试样放在物镜的物平面上（物镜的物平面接近物镜的前焦面），物镜的象平面是中间镜的物平面，中间镜的象平面是投影镜的物平面。物镜、中间镜、投影镜三者结合起来，给出电镜的总放大倍率。（5）中间镜的衍射作用中间镜除了起放大作用外，还起衍射作用。这是因为通过减弱中间的电流，增大其物距，使其物平面与物镜的后焦面相重，这样就可以把物镜后焦面上形成的电子的电子衍射花样投射到中间镜的象平面。**

近代电镜一般都有两个中间镜、两个投影镜。30万倍以上成象时，物镜、两个中间镜和两个投影镜同时起放大作用。低倍时，关掉物镜，第一个中间镜对试样进行第一次成象，这样因为物距加长，加之改变投影镜的电流，总的放大倍数可在仪一千倍以下。图2-4、2-5是三级放大和极低放大率成象示意图。三级放大成象示意图**图2-4（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物镜衍射谱一次象中间镜二次象投影镜

三次象（荧光屏）选区光阑**物镜关闭无光阑

中间镜（作物镜用）投影镜第一实象（荧光屏）普查象图2-5极低放大率象**3.显象部分

这部分由观察屏和照相机组成。观察屏所在的空间为观察室。由于观察屏是用荧光粉制成的，所以常称观察屏为荧光屏。观察屏和照象底板放在投影镜的象平面上，两者隔一段距离。由于电镜的焦深大，尽管观察屏和照相底板相距十几个厘米，在观察屏上聚好焦后，将屏掀起，在照相底板上照相，象依然清晰。有些仪器在观察室与投影镜之间设有辅助观察屏，这个屏上所成象的亮度为观察室内的二倍，可以用来观察试样在电子束辐照下的变化，或用2~5倍双筒观察镜在此观察聚焦的情况。在分析电镜中，在观察室和荧光屏之间还装有探测器，用来收集透射电子和散射电子，以形成与常规透射电镜相对应的扫描透射电镜的暗场象。在镜筒之下还有电子能损分析仪。工作时，衍射束经扫描线圈的偏转作用，逐个扫过入射光阑进入电子能量分析仪，不同能量的电子在静电场或磁场的作用下，产生不同程度的偏转而分散开来。再用能量选择光阑把不同能量的散射电子挑选出来，经探测器转换为电脉冲信号，经放大整理后显示在现象管的荧光屏上，或用X—Y记录仪描绘下来。**

近代电镜配有电视装置，这对动态研究是极为有利的。二.真空系统

为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为毫米汞柱。如果真空度不够，就会出现下列问题：

1）高压加不上去

2）成象衬度变差

3）极间放电

4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。**三.供电系统

透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系统产生严重象差，从而使分辨本领下降。所以对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。在所有的透镜中，物镜激磁电流的稳定度要求也最高。近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统2.2透射电镜的主要性能指标分辨率放大倍数加速电压**一.分辨率分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离；线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。图2－6为测量点分辨率和线分辨率的照片。****二、放大倍数透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。**三、加速电压电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和200kV，通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。**

X射线衍射强度**3-1引言布拉格方程解决了衍射方向问题，它反映了晶胞的大小及形状。但晶体种类不仅取决于晶格常数，更重要的是取决于原子种类及原子在晶胞中的位置，而原子种类及原子在晶胞中的位置不同反映到衍射结果上，表现为反射线（衍射线）的有无或强度大小，即衍射强度。X射线衍射强度在衍射仪花样上反映的是衍射峰的高低（或衍射峰所包围的面积）；在照相底片上反映为黑度。一般用相对强度来表示。影响衍射强度的因素很多，讨论这一问题必须一步步进行：一个电子一个原子一个晶胞粉末多晶体。**3-2结构因子结构因子（structurefactor）是定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象，称为系统消光。根据系统消光结果以及通过测定X射线强度的变化可以推断出原子在晶体中的位置。****一、一个电子对X射线的散射讨论对象及结论：一束X射线沿OX方向传播，O点碰到电子发生散射，那么距O点距离OP＝R、OX与OP夹角为2

的P点的散射强度为：公式讨论推导过程返回****一束X射线经电子散射后，其散射强度在空间各个方向上是不同的：沿原X射线方向上散射强度（2

＝0或2

＝π时）比垂直原入射方向的强度（2

＝π/2时）大一倍。若只考虑电子本身的散射本领，即单位立方体里对应的散射能量，OP＝R＝1，

则有公式：公式讨论：返回**推导过程：强度为I0且偏振化了的X射线作用于一个电荷为e、质量为m的自由电子上，那么在与偏振方向夹角为

、距电子R远处，散射强度Ie为：下一步**而事实上，射到电子上的X射线是非偏振的，引入偏振因子，则有：

（

表示强度分布的方向性）

返回**讨论对象及结论：

一个电子对X射线散射后空间某点强度可用Ie表示，那么一个原子对X射线散射后该点的强度：

这里引入了f――原子散射因子推导过程二、一个原子对X射线的散射返回**推导过程：一个原子包含Z个电子，那么可看成Z个电子散射的叠加。（1）若不存在电子散射位相差：

其中Ae为一个电子散射的振幅。下一步**（2）实际上，存在位相差，引入原子散射

因子：即Aa＝fAe。

其中f与

有关、与λ有关。

散射强度：

（f总是小于Z，如图1-25）返回****三、一个单胞对X射线的散射

讨论对象及主要结论：这里引入了FHKL――结构因子

推导过程返回**推导过程：假设该晶胞由n种原子组成，各原子的散射因子为：f1、f2、f3...fn；

那么散射振幅为：f1Ae、f2Ae、f3Ae...fnAe；

各原子与O原子之间的散射波光程差为：Φ1、Φ2、Φ3...Φn；下一步****则该晶胞的散射振幅为这n种原子叠加：

引入结构参数：

可知晶胞中（HKL）晶面的衍射强度返回**四、结构因子FHKL

的讨论关于结构因子结构因子计算式结构因子计算例产生衍射的充分条件及系统消光系统消光消光规律返回**关于结构因子：因为.其中：Xj、Yj、Zj是j原子的阵点坐标；

HKL是发生衍射的晶面。所以有：返回简单晶胞的结构因子简单晶胞中只有一个原子，000可见，F2与hkl无关，对所有的反射具有相同的值，即不存在点阵消光现象。**体心立方晶胞的结构因子体心立方晶胞内有两个同种原子，即000和当H＋K＋L为偶数时，F2＝4f2；当H＋K＋L为奇数时，F2＝0，衍射线被消光。**面心立方晶胞的结构因子晶胞内有四个同种原子，分别位于晶胞中当H、K、L为同性数时，H＋K、H＋L、K＋L均为偶数，则F2＝f2(1＋1＋1＋1)2=16f2；当H、K、L为异性数时，H＋K、H＋L、K＋L中总有两项为奇数一项为偶数，则F2＝f2(1-1+1-1)=0即在面心点阵中，只有当H、K、L为同性数时才能产生衍射****产生衍射的充分条件：

满足布拉格方程且FHKL≠0。

由于FHKL＝0而使衍射线消失的现象称为系统消光，

它分为：点阵消光

结构消光。

四种基本点阵的消光规律（图表）返回**四种基本点阵的消光规律返回布拉菲点阵出现的反射消失的反射简单点阵全部无底心点阵H、K全为奇数或全为偶数H、K奇偶混杂体心点阵H+K+L为偶数H+K+L为奇数面心点阵H、K、L全为奇数或全为偶数H、K、L奇偶混杂3-3多晶体的衍射强度一个小晶体对X射线的散射粉末多晶体的HKL衍射强度衍射相对强度**一、一个小晶体对X射线的散射认为：小晶体（晶粒）

由亚晶块组成由N个晶胞组成**NEXT**已知一个晶胞的衍射强度（HKL晶面）为：

若亚晶块的体积为VC，晶胞体积为V0，则：

这N个晶胞的HKL晶面衍射的叠加强度为：

NEXT**考虑到实际晶体结构与之的差别，乘以一个因子：

最后得到：返回在理想状态下晶体的衍射强度曲线应该是一根线条，但实际晶体的衍射强度曲线是一个峰，如图3－10。这是基于两方面的原因：X射线：不是绝对平行的，存在较小的发散角；不是纯粹的单色光；晶体：实际晶体由许多位相差很小的亚晶块组成，使X射线在范围都产生衍射。****二、粉末多晶体的HKL衍射强度根据厄尔瓦德图可知参加HKL晶面衍射的晶粒分布于一个环带上，参加衍射晶粒的百分数:多重因子

**厄尔瓦德图解**在多晶体衍射中同一晶面族{HKL}各等同晶面的面间距相等，根据布拉格方程这些晶面的衍射角2都相同，因此，等同晶面族的反射强度都重叠在一个衍射圆环上。把同族晶面{HKL}的等同晶面数P称为衍射强度的多重因子。各晶系中的各晶面族的多重因子列于表中。

各晶面族的多重因子列表.**各晶面族的多重因子列表**晶系指数H000K000LHHHHH0HK00KLH0LHHLHKLP立方6812242448菱方、六方6261224正方4248816斜方248单斜2424三斜222每个衍射圆环中实际参加衍射的晶粒总数为：粉末多晶体衍射圆环的总强度为：**被X射线照射的粉末试样体积实际工作中测量的不是整个衍射圆环的积分强度，而是衍射圆环单位长度上的积分强度。设衍射圆环到试样的距离为R，则衍射圆环的半径为Rsin2，衍射圆环的周长为2Rsin2（如图）。强度为：****引入温度因子和吸收因子：温度因子吸收因子温度因子角因子吸收因子**温度因子由于原子热振动使点阵中原子排列的周期性受到部分破坏，因此晶体的衍射条件也受到部分破坏，从而使衍射线强度减弱。以指数的形式e-2M来表示这种强度的衰减，其中M与原子偏离其平衡位置的均方位移有关：温度因子又称德拜-瓦洛因子，可查表得到。**吸收因子试样对入射线及衍射线的吸收会对衍射线强度产生影响。但对衍射仪法而言，若用的是平板状试样，而且试样足够厚，则吸收因子是一个与衍射角无关的常数：**角因子角因子是表征衍射强度直接与衍射角有关的部分，它包括：偏振因子，它表明散射强度在空

间各个方向是不一样的，与散射角有关；洛伦兹因子，是由衍射几何特征而

引入的，不同衍射方法的角因子表达式不同；角因子与角

的关系如图。****三、衍射相对强度在实际工作中主要是比较衍射强度的相对变化，则在同一衍射花样中，e、m、c为物理常数，I0、、R、V0、V对各衍射线均相等。其衍射相对强度为：**

多晶体分析方法粉末照相法X射线衍射仪衍射花样标定点阵常数精确测定4－1粉末照相法多晶体粉末的衍射花样可以用照相法和衍射仪法获得。照相法根据试样和底片的相对位置不同可分为三种：德拜－谢乐法（Debye-scherrermethod）：底片位于相机圆筒内表面，试样位于中心轴上；聚焦照相法（focusingmethod）：底片、试样、X射线源均位于圆周上；针孔法（pinholemethod）：底片为平板形与X射线束垂直放置，试样放在二者之间适当位置。德拜－谢乐法，简称德拜法，是照相法中最基本的方法。本节主要简介这一方法。德拜照相法德拜法又称德拜－谢乐法。德拜相机结构如图。底片的安装有三种方法（如图）：正装法底片中心安放在承光管位置。常用于物相分析。反装法底片中心孔安放在光阑位置。可用于点阵常数的测定。不对称装法底片上有两个孔，分别安放在光阑和承光管位置。该法可直接由底片上测算出圆筒底片的曲率半径，因此可以校正由于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确所产生的误差，它适用于点阵常数的精确测定。

角的计算如图4－2X射线衍射仪X射线衍射仪是按着晶体对X射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。1912年布拉格(W.H.Bragg)最先使用电离室探测X射线信息的装置，即最原始的X射线衍射仪。1943年弗里德曼(H.Fridman)设计出近代X射线衍射仪。50年代X射线衍射仪得到了普及应用。随着科学技术的发展，衍射仪向高稳定、高分辨、多功能、全自动的联合组机方向发展。

一、X射线仪的基本组成1.X射线发生器；2.衍射测角仪；3.辐射探测器；4.测量电路；5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。X射线仪结构框图。二、X射线衍射仪的原理在测试过程，由X射线管发射出的X射线照射到试样上产生衍射现象；用辐射探测器接收衍射线的X射线光子，经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射信息；这些衍射信息作为各种实际应用问题的原始数据。三、测角仪测角仪是X射线的核心组成部分试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂直。试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。

测角仪的工作原理

测角仪的衍射几何

测角仪的光路布置测角仪的工作原理入射线从X射线管焦点S发出，经入射光阑系统A、DS投射到试样表面产生衍射，衍射线经接收光阑系统B、RS进入计数器D。测角仪的衍射几何按Bragg-Brentano聚焦原理，图中除X射线管焦点F之外，聚焦圆与测角仪只能有一点相交。聚焦圆半径l与θ角关系为：测角仪的光路布置测角仪要求与Ｘ射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。联合光阑的作用。

联合光阑的作用狭缝光阑DS的作用是控制入射线的能量和发散度；狭缝光阑SS的作用是挡住衍射线以外的寄生散射，宽度应稍大于衍射线束的宽度。狭缝光阑RS是用来控制衍射线进入计数器的能量。梭拉光阑A、B由一组互相平行、间隔很密的重金属(Ta或Mo)薄片组成。安装时要使薄片与测角仪平面平行。可将垂直测角仪平面方向的X射线发散度控制在左右四、X射线辐射探测器通常用于X射线衍射仪的辐射探测器：正比计数器；闪烁计数器；位敏正比计数器。

正比计数器的结构计数器中以Φ25mm左右的金属圆筒作阴极，一根细钨丝安置在阴极圆筒的轴心上作为阳极。两极间加1~2kV的直流电压。计数器内注入一个大气压的氩气(90％)和甲烷(10％)的混合气体。计数器窗口由对X射线透明度很高的铍箔制成。

正比计数器的工作原理正比计数器以辐射光子对气体电离为基础。当一个X射线光子进入计数器时，使气体电离，在电场作用下，电离后的电子和正离子分别向两极运动，电子运动过程中获更高的动能，引起气体分子进一步的电离，产生大量的电子涌到阳极，发生一次电子“雪崩效应”。经过气体的放大作用，每当有一个光子进入计数器时，就产生一次电子雪崩，在计数器两极间就有一个易于探测的电脉冲通过。在电压一定时，正比计数器所产生的电脉冲值与被吸收的光子能量呈正比。正比计数器是一种高速计数器，它能分辨输入率高达的分离脉冲。

正比计数器注意事项正比计数器的工作电压应处于坪台中心或坪台起点1/3处。要定期检查坪台电压特性，使用适当的工作电压。图

闪烁计数器闪烁计数器是利用固体发光(荧光)作用的计数器，基本结构如图6-8发光体是用少量(0.5%左右)铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。它可以吸收所有的入射光子，在整个X射线波长范围其吸收效率都接近100％。主要缺点是本底脉冲过高。产生所谓热噪声。图6-8

位敏正比计数器位敏正比计数器是在一般正比计数器的中心轴上安装一根细长的高电阻丝制成的。利用芯线接收不同脉冲的时间差，具有位置分辨能力。它适用于高速记录衍射花样；测量瞬时变化的研究对象；易随时间而变的不稳试样；易受X射线照射而损伤的试样；微量试样和强度弱的衍射信息。五、X射线测量中的主要电路脉冲高度分析器；定标器；计数率计。计数器的主要功能是将X射线光子的能量转换成电脉冲信号，计数测量电路是将电脉冲信号转变成操作者能直接读取或记录的数值。如图。

脉冲高度分析器脉冲高度分析器是利用计数器产生的脉冲高度与X射线光子能量呈正比的原理来辨别脉冲高度，剔除干扰脉冲，由此可达到降低背底和提高峰背比的作用；脉冲高度分析器的结构；脉冲曲线。

脉冲高度分析器的结构

线性放大器；上限甄别电路；下限甄别电路；反符合电路。

只有脉冲高度介于上、下限甄别器之间的脉冲才能通过反符合电路，有信号给计数电路。

脉冲曲线微分曲线:甄别器上下限之间为道宽。设一很小的恒定道宽，改变基线值并计数。积分曲线:不使用上限甄别器，从零改变基线值，记录比下限值高的脉冲，得高度分布曲线为积分曲线。

定标器定标器是对设定时间内输入脉冲进行半数的电路。采用定时计数和定数计时两种方式工作。在给定时间内，脉冲数N围绕平均值按高斯分布，标准误差σ和相对误差σ(%)为：计数率计计数率计的功能是把脉冲高度分析器传送来的脉冲信号转换为与单位时间脉冲数成正比的直流电压值输出。它由脉冲整形电路，RC(电阻、电容)积分电路和电压测量电路组成。核心部分为RC积分电路；时间常数(RC)愈小，计数愈灵敏。可根据需要设定。六、衍射仪的测量方法与实验参数计数测量方法测量参数的选择计数测量方法连续扫描：将计数器与计数率计连接，测角仪的θ/2θ以1:2的角速度联合驱动，得衍射花样。扫描速度快，工作效率高。精度受扫描速度和时间常数的影响。步进扫描：将计数器合与定标器连接，在起始2θ角位置按计数时间测量脉冲数。测量精度高，没有滞后效应，效率不高。精度取决于步进宽度和步进时间。测量参数的选择狭缝光阑的宽度要选择宽度的狭缝光阑有：发散狭缝光阑H，接收狭缝光阑G和防寄生散射光阑M。发散狭缝光阑的选择以入射线的投射面积不超出试样的工作表面为原则。测量范围内2θ角最不的衍射峰为依据。接收狭缝光阑在衍射强度足够时，尽可能地选用较小的接收狭缝。防寄生散射光阑选与发散狭缝光阑相同的光阑。

扫描速度采用连续扫描测量时，扫描速度对测量精度有较大的影响。随扫描速度的加快，同样会导致滞后效应的加剧。由此而引起衍射峰高下降、线形向扫描方向拉宽使峰形不对称、峰拉向扫描方向偏移。为了保持一定的测量精度，不宜选用过高的扫描速度。时间常数从协调时间常数(RC)，扫描v和接收狭缝宽度F关系出发，时间常数等于或小于接收狭缝的时间宽度Wt的一半时，就会得到最佳分辨率的衍射花样。例如：F=0.15，v=2/分。(RC)=2.25秒；可取(RC)=2秒。步进宽度和步进时间选择步进宽度时，主要考虑两个因素：(1)步进宽度一般不应大于接收狭缝宽度；(2)对衍射线形变化剧烈的情况，要选用较小的步进宽度，以免漏掉衍射细节

七、衍射峰位的确定方法(1)峰顶法：用衍射峰形的表观最大值所对应的衍射角(2θ)作为衍射峰位P0；(2)切线法：将衍射峰形两侧的直线部分延长，取其交点Px所对应的衍射角作为衍射峰位。(3)半高宽中点法；(4)7/8高度法；(5)弦中点连线法；(6)三点抛物线法；(7)重心法。4－3衍射花样标定（指数化）通过照相法和衍射仪法获得的衍射花样，存在许多衍射线条（峰），每一个衍射峰代表一组干涉面，将这些干涉面指数标定出来就是“指数化”要完成的任务。“指数化”程序：衍射花样的获得（照相法和衍射仪）衍射线条（峰）位置计算得到

或d值计算衍射线条（峰）顺序比（sin2

1

：sin2

2

：sin2

3…）判断晶型并标定指数。指数化原理方法衍射方向：令在同一衍射花样中，各衍射线条的sin2

顺序比为：根据衍射花样的系统消光规律，四种立方结构的干涉指数平方和的顺序比是各不相同的。对照P58表4－1对各衍射线进行指数化。指数化注意问题衍射花样特征反映了系统消光的结果。干涉面指数可以通过算出。通常情况下，衍射花样是用单一X射线K

辐照获得的，如果所用K系X射线未经滤波，则每一族反射面将产生K

和K

两条衍射线，它们的干涉指数是相同的，这种情况在精确测定点阵常数时有时会碰到，在指数化前首先要识别出K

和K

线条，识别依据为：

<

，存在如下固定关系：在入射线中，K

比K

强度大3～5倍，因此在衍射线中K

的强度要比K

大得多。立方晶系衍射花样特征简单立方衍射花样中头两条衍射线的干涉指数为100和110，而体心立方头两条线为110和200。其中100和200的多重因子为6，110的多重因子为12，因此，一般情况下，在简单立方衍射花样中，第二条衍射线的强度比第一条强，而体心立方衍射花样中，第一条衍射线的强度比第二条强；简单立方衍射线数目比体心立方几乎多一倍，且在其均匀序列中第六、七两条线间距明显拉长。面心立方衍射花样中成对的线条和单根的线条交替地排列。4－4点阵常数的精确测定晶胞参数即点阵常数是晶体物质的重要参数，它随化学成份和外界条件（温度和压力）的变化而发生微小的变化，通常在10－4Å数量级以下，要揭示这类变化规律，就必须对点阵常数进行精确测定。本章主要讨论立方晶系的点阵常数的测定。一、基本原理对于立方晶系：在给定实验条件下，入射线波长可以给出510－6Å的精确数值，因此点阵常数的计算归结为两个任务：衍射峰干涉指数HKL的标定；衍射峰位角

的精确测定。点阵常数的测量精度取决于衍射峰位角

的误差，作为一个实验测量值，其误差来源于系统误差和偶然误差：偶然误差主要由测量者观察水平、仪器偶然波动，或外界信号干扰等产生，它没有一定的规律，只能通过多次重复测量将其降低至最小限度；系统误差由实验条件产生，以某种函数关系作规律性的变化，因此可选用适当的数学处理方法将其消除。对布拉格方程微分：对于立方晶系：

当90时，a/a0，因此，在精确测定点阵常数时，主要利用高角度（>60）衍射线进行。在实际衍射工作中，不可能获得

＝90的衍射线，只可能通过选择合理的辐射波长，使得衍射花样中>60的区域有尽可能多的衍射线；并使其中

值最大的衍射线尽可能接近90

，然后运用数学方法处理，从而求出点阵常数的精确值。二、衍射仪法的主要误差不能利用外推函数消除的误差利用外推函数可以消除的误差不能利用外推函数消除的误差零点误差角驱动匹配误差计数测量滞后误差折射校正温度校正零点误差测角仪机械零点的调整误差，可以采用规定的方法精细地调整零点；该误差是点阵常数测量误差的主要来源。角驱动匹配误差是指探测器与样品台之间的2/角的2:1驱动匹配误差；这种驱动匹配已由生产厂家在出厂前调好，其误差对每台设备是固定的，随2

而变，可以用标准样品校正。计数测量滞后误差选用下述方法可减小或消除这种误差：步进扫描测量方法；对同一样品进行顺时针和逆时针双向扫描取平均值的方法。折射校正经折射校正的布拉格方程为：对于立方晶系，经折射校正后的点阵常数表达式为：温度校正点阵常数的精确测定应在规定的标准温度Ts（25°C）下进行，否则要作温度校正：利用外推函数可以消除的误差平板试样误差试样表面离轴误差试样透明度误差轴向发散误差平板试样误差根据测角仪聚焦原理，平板试样除与聚焦圆相切的中心点外，都不满足聚焦条件。当一束水平发散角为

的X射线投射到平板试样时，衍射线发生一定程度的散焦和位移，由此引起的峰位角误差为：试样表面离轴误差由于试样表面不平整或安装不到位，使试样表面离开测角仪中心轴（或聚焦圆）一定距离S，衍射峰发生位移，由此而引起的峰位角误差为：试样透明度误差由于X射线具有较强的穿透能力，试样表层物质都可能参加衍射，试样表层内物质的衍射线与离轴误差类似，不满足聚焦条件，使衍射线位移，由此而引起的峰位角误差为：轴向发散误差轴向发散度导致峰位移，其误差为：误差函数根据以上分析，可得到系统误差的函数关系的几种表达形式：三、用解析外推法计算点阵常数的精确值由测试衍射峰位角计算得到的点阵常数观察值与测量误差的关系式可表示为：外推函数选取原则：当试样的主要误差来源为试样的吸收误差时，最好选用cos2

为外推函数；当试样的主要误差来源为平板试样引起的散焦误差时，可选用ctg2

作为外推函数；如果试样表面偏离测角仪中心轴的离轴误差是主要误差来源，则可选用cos

ctg

作为外推函数。线性回归求点阵常数的精确值a0和外推直线的斜率b:用相关系数

来表示外推函数f(

)与点阵常数a之间线性相关的密切程度：当

＝0时，表明a与f(

)不存在线性关系；当

＝1时，表明所有数据点都分布在一条回归直线上，称a与f(

)为完全线性相关；一般，0<

<1，即a与f(

)存在一定程度的线性相关，

值愈大，测量数据点愈靠近线性回归直线，即线性相关程度愈密切。点阵常数的测量精度用剩余标准偏差S来表示：用衍射仪法测得的衍射峰位角的数据，也可利用柯亨最小二乘法计算点阵常数的精确值。例

宏观应力测定**6－1引言内应力是指产生应力的各种外部因素撤除之后材料内部依然存在、并自身保持平衡的应力。通常分为三类（如下表）：第一类内应力；第二类内应力；第三类内应力。第一类内应力又称宏观应力，在工程上常把宏观应力称为残余应力。****类型名称平衡范围衍射效应产生原因第一类内应力宏观内应力在物体内部相当大（众多晶粒）范围内使谱线位移热处理、表面处理、机加工等第二类内应力微观内应力晶粒、亚晶粒内部使谱线宽化或衍射强度降低晶格的弹性弯曲、扭转或均匀压缩、拉伸第三类内应力超微观内应力位错线附近、析出相周围、晶界附近、复合材料界面等若干个原子尺度范围内不同种类的原子移动、扩散和原子重新排列使晶格产生畸变X射线测定宏观应力的实验依据是物体中残余应力会使晶面的衍射线产生位移。宏观残余应力测定方法还有：电阻应变片法、机械引伸仪法、超声波法等。X射线法与这些方法相比，具有如下特点：它是有效的无损检测方法；它所测定的仅仅是弹性应变，而不含有范性应变（范性变形不会引起衍射线位移）；X射线照射面积可以小到1～2mm直径，因此它可测定小区域的局部应力；只能得到表面应力，且精度受组织因素影响很大。**6－2单轴应力测定原理在拉应力

y的作用下，正好与拉伸方向垂直的试样中某晶粒的（hkl）晶面，其晶面间距将由d0扩张为d‘n，则其应变为：根据弹性力学原理，其应力：**直接测定

y是很困难的，但对于均质材料：

为泊松比。对于多晶体试样，总可以找到若干个晶粒的（hkl）晶面与试样表面平行，这些晶面的晶面间距变化是可测的：因此**6－3平面应力测定原理由于X射线的穿透能力有限，只能测到10～30m的深度，此时垂直于表面的应力分量近似为零，即测得的是接近二维平面应力。根据弹性力学原理，在一个受力物体内，在任一点上总可以找到三个互相垂直的方向，使得与三个方向垂直的各平面上切应力为零，仅存在三个相互垂直的主应力

1、

2、

3。**垂直于试样表面的应变

3在二维应力下，主应力

1、

2与试样表面平行，表层主应力

3＝0，但在

1和

2的作用下，垂直于试样表面的应变

3并不为零，当材料各向性时：

3可由平行于表面的某晶面间距d值的变化测定，即：**平行于表面某方向上的应力

（1）

前面推导出的公式得到的是正应力之和，但工程中通常需某个方向上的应力，如与

1夹角为

的OB方向（图6-3）的应力

，其测定步骤为：1、测定应变

3。由平行于表面的（hkl）晶面的面间距变化求出：**平行于表面某方向上的应力

（2）2、测定与表面呈任意的

角方向上的（hkl）晶面的应变

。它由法线与试样表面法线成

角的那些（hkl）晶面的间距变化求出，如图6-4(b)：**注意：

的方向如图6－3，它位于OA方向上，并与试样表面法线Ns、

共面，

角的任意是指在该平面内与试样表面法线Ns夹角的变化平行于表面某方向上的应力

（3）3、对于各向同性的弹性体，根据弹性力学原理：将

、

3代入上式：用dn代替d0：**sin2

法基本原理根据前述两个公式可得到下面的第三个公式：对第三式求偏导：**对布拉格方程进行微分：即：因为，所以：**将上式简写为：式中，当晶体材料已知、反射面（hkl）和入射线波长

一定时K1为常数，可以看出上式实际为一直线方程，直线斜率就是当M>0时，K1<0，则

<0，材料表面为压应力；当M<0时，K1<0，则

>0，材料表面为拉应力。sin2

法一般测4个或以上的

角下的2

**关于应力常数K1

K1属于晶体学特性参数，它是sin2

法的应力常数；，其中/180是为将2角转换为弧度而加进的，第一项与晶体材料及其特性有关，E是材料的弹性系数（模量），

是材料的泊松比。该项可通过计算或实验得到：当材料各向同性，应力测量精度要求不高时，可采用工程数据计算；当要精确测量应力时，可通过实验确定或查表得到。20是与所选反射晶面（hkl）和辐射波长

有关的**6－4试验方法原则上可采用照相法和衍射仪法来测定宏观应力，但照相法效率低、误差大，现在一般不使用，多用衍射法。衍射法通常包括衍射仪法和应力仪法，其中应力仪可对工件进行现场检测。衍射仪法是通用的方法，主要掌握其测量步骤、几何原理和实施方法。**衍射仪法测量步骤1、测定

＝0时的202、测定

为任意角时的2

，一般选取

＝15，30，45进行测量，当然也可以选测其它角度或更多的角度；3、用2

～sin2

作图，求出直线斜率M；4、求应力常数K1；5、计算

＝K1M**衍射仪法测量几何**采用衍射仪测量应力的实施方法采用衍射仪测量应力时，怎样实现

的改变？其方法是选择适当的衍射仪的测角仪驱动方式，采用多次测量，选择多少个

角就测量多少次，

的改变是通过样品台绕测角仪轴独立旋转来实现的：当

＝0时，试样表面法线Ns与反射晶面(hkl)法线Np重合，如要实现

＝15，将样品台绕测角仪轴旋转15，使试样表面法线Ns’相对于

＝0时试样表面法线Ns间的夹角为15，这时Ns与晶体中另一组(hkl)晶面法线Np’重合，在新位置上，试样表面法线Ns’与所选定待测晶面(hkl)法线Np’成15，而这些法线的变化都是相对于X射线管（入射X射线）而言的，其它角度类推。几何关系如图。****在测量过程中，X射线管即入射X射线方向固定不变（不随

角变化），当

角确定为

＝0后，进行第一次测量，试样不动，X射线管不动，计数器绕测角仪圆在20附近转动，测出20，然后转动试样，得到

＝15，依照同样的方法测出215，依此类推。**6－5试验精度的保证及

测试原理的适用条件样品制备辐射的选择吸收因子和角因子的校正衍射峰位置的确定测试原理的适用条件**样品制备加工切割至合适尺寸，表面磨平；表面深腐蚀去除机加工层；表面清洗、干燥；对于测量因加工、表面处理所引起的表面残余应力，应保留表面状态，不作破坏性处理。**辐射的选择反射晶面（hkl）尽量选择

角接近90

（一般应在75

以上）；衍射背底强度较低，衍射峰较尖锐。根据上述原则和试样材料，选择合适的阳极靶和反射晶面（hkl）。**吸收因子和角因子的校正当衍射峰宽化和不对称时，需用吸收因子和角因子对峰形进行修正：当0时，入射线和衍射线在试样中所经历的路程不同，吸收因子不仅与

角有关，而且与

角有关，从而造成衍射峰不对称。当衍射峰半高宽大于6且应力较大时，有必要考虑吸收修正因子：当衍射峰半高宽在3.5~4以上时，有必要进行角因子修正：修正方法：采用抛物线法定峰位，将所选点的强度进行校正，校正强度等于实测强度除以该点处的()R()。**衍射峰位置的确定(1)用衍射峰形的表观最大值所对应的衍射角(2θ)作为衍射峰位P0；(2)切线法：将衍射峰形两侧的直线部分延长，取其交点Px所对应的衍射角作为衍射峰位。(3)弦中点法和弦中点连线法；(4)三点抛物线法；(5)重心法。**测试原理的适用条件适用条件：试样材料为多晶体，无择优取向，晶粒也不宜过细；试样表层无应力梯度；多晶体中有时不同的晶体学方向力学性能差别很大，引用应力常数时要注意。测试条件如表6－1。****

电子光学基础引言电子波与电磁透镜电磁透镜的像差和分辨本领电磁透镜的景深和焦长**引言电镜的发展历史1924年，德布罗意计算出电子波的波长1926年，布施发现轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦1932～1933年间，德国的劳尔和鲁斯卡等研制成功世界上第一台电子显微镜1939年，德国的西门子公司生产出分辨本领优于10nm的商品电子显微镜**7.1电子波与电磁透镜光学显微镜的局限性电子波的波长电磁透镜**光学显微镜的局限性一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来揭示金属材料的显微组织，借以弄清楚组织、成分、性能的内在联系。但光学显微镜的分辨本领有限，对诸如合金中的G.P区（几十埃）无能为力。**最小分辨距离计算公式

其中

——最小分辨距离

——波长

——透镜周围的折射率

——透镜对物点张角的一半，称为数值孔径，用N.A表示**由于光的衍射，使得由物平面内的点O1、O2在象平面形成B1、B2圆斑（Airy斑）。若O1、O2靠的太近，过分重叠，图象就模糊不清。**

**O1O2dLB2B1Md强度D图（a）点O1、O2形成两个Airy斑；图（b）是强度分布。（a）（b）**图（c）两个Airy斑明显可分辨出。图（d）两个Airy斑刚好可分辨出。图（e）两个Airy斑分辨不出。I0.81I对于光学显微镜，N.A的值均小于1，油浸透镜也只有1.5—1.6，而可见光的波长有限，因此，光学显微镜的分辨本领不能再次提高。提高透镜的分辨本领：增大数值孔径是困难的和有限的，唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。**电子的波长**比可见光波长更短的电磁波有：

1）紫外线——

会被物体强烈的吸收；

2）X射线——

无法使其会聚；

3）电子波根据德布罗意物质波的假设，即电子具有微粒性，也具有波动性。电子波

h——Plank常数，

m——v——

电子速度

**

显然，v越大，越小，电子的速度与其加速电压（E)有关，即而则埃即若被150伏的电压加速的电子，波长为1埃。若加速电压很高，就应进行相对论修正。（参考教材P109表7-1）

电子波长与加速电压的关系（经相对论修正）**加速电压（kV）1020305060波长（Å）0.1220.08590.06980.05360.0487加速电压（kV）701002005001000波长（Å）0.04480.03700.02510.01420.0087

1.电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。由静电场制成的透镜——静电透镜由磁场制成的透镜——磁透镜

**电磁透镜2.磁透镜和静电透镜相比有如下的优点

磁透镜

静电透镜1.改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放大率；2.无击穿，供给磁透镜线圈的电压为60到100伏；3.象差小。1.需改变很高的加速电压才可改变焦距和放大率；2.静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿；3.象差较大。**目前，应用较多的是磁透镜，我们只是分析磁透镜是如何工作的。**3.磁透镜结构剖面图图1-2**4.磁透镜使电子会聚的原理OO’z图1-3（a）电子在磁透镜中的运动轨迹AC**OO’AC图1-3（b）A点位置的B和v的分解情况**电子在磁场中要受到磁场作用力：即圆周运动切向运动向轴运动

当电子走到C点位置时，Br的方向改变180，Ft随之反向，即在C处有一离轴作用力，可以抵消与A点相当的向轴作用力，由于磁场中心部分比两旁的强，因此在A、C中心部分受到特别大的向轴力是抵不掉的，电子继续向轴偏转。出磁场后又是直线运动。这条直线与轴成

角，并与轴交于O’点。****

有极靴的透镜极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔h内，h可以小到1mm左右。在此小的区域内，场的径向分量是很大的。计算透镜焦距f的近似公式为:

电子显微镜可以提供放大了的象，电子波长又非常短，人们便自然地把电子显微镜视为弥补光学显微镜不足的有利工具。E加速电压；S极靴孔径；I通过线圈的电流强度；N线圈每厘米长度上的圈数；F透镜的结构系数**Oz图1-4带铁壳的带极靴的透镜O’**有极靴B（z）没有极靴无铁壳z图7-3磁感应强度分布图**7.2电子透镜的象差与分辨本领

电磁透镜也存在缺陷，使得实际分辨距离远小于理论分辨距离，对电镜分辨本领起作用的象差有几何象差（球差、象散等）和色差。几何象差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的；色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。

球差

球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜折射得比近轴电子要厉害的多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个漫散圆斑，半径为还原到物平面，则为球差系数。为孔径角，透镜分辨本领随增大而迅速变坏。****αP’象P’’透镜物P光轴图7-4球差**象散磁场不对称时，就出现象散。有的方向电子束的折射比别的方向强，如图1-5（b）所示，在A平面运行的电子束聚焦在PA点，而在B平面运行的电子聚焦在PB点，依次类推。这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，其平均半径为还原到物平面为象散引起的最大焦距差；透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各向磁导率差异引起。象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。**平面BPA透镜平面物P光轴PBfA平面A图1-5（b）象散**色差色差是由于电子的能量不同、从而波长不一造成的，电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑还原到物平面，其半径为是透镜的色差系数，大致等于其焦距；是电子能量的变化率。**能量为E的电子轨迹象1透镜物P光轴图1-5（c）色差能量为E-E的电子轨迹象2

引起电子束能量变化的主要有两个原因：一是电子的加速电压不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散。****

在电子透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正，而其它象差，可以通过一些方法消除PAYATTENTION理论分辨距离

光学显微镜的分辨本领基本上决定于象差和衍射，而象差基本上可以消除到忽略不计的程度，因此，分辨本领主要取决于衍射。电子透镜中，不能用大的孔径角，若这样做，球差和象差就会很大，但可通过减小孔径角的方法来减小象差，提高分辨本领，但不能过小。****

显微镜的分辨极限是电镜情况下，，因此

可见，光阑尺寸过小，会使分辨本领变坏，这就是说，光阑的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值**相对应的最佳光阑直径式中的f为透镜的焦距。将代入（1-15）可得目前，通用的较精确的理论分辨公式和最佳孔径角公式为将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透镜的分辨本领比光学透镜提高了一千倍左右。1.3电磁透镜的景深和焦长

电磁透镜分辨本领大，景深大，焦长长。场深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。电子透镜所以有这种特点，是由于所用的孔径角非常小的缘故。这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。****

景深的关系可以从图1-6推导出来。在的条件下，景深如弧度时，Df大约是200～2000nm，这就是说，厚度小于2000nm的试样，其间所有细节都可调焦成象。由于电子透镜景深大，电子透镜广泛应用在断口观察上。**α2MXαRL2L1Qi2XQDf透镜象平面**图1-7是焦长的示意图。由图可以看出，由于所以这里的M是总放大倍数。可见，焦长是很大的。例如，，时，DL＝80cm。因此，当用倾斜观察屏观察象时，以及当照相底片不位于观察屏同一象平面时，所拍照的象依然是清晰的。**屏透镜αL1L2DL2d最小

M

复型技术（质厚衬度原理）**9.1概述衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成象放大系统后，在显示装置上（图象）显示的强度差异。**透射电镜图象衬度包括：振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分被物镜光阑挡掉不能参与成象造成的，是揭示试样

20Å细节的主要机制。散射衬度（质量厚度衬度）衍射衬度相位衬度：是试样内各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经成象放大系统让它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的，是揭示

10Å物体细节的主要机制（如结构象、原子象等）。**9.2质厚衬度原理**一、成象原理1、概念入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电子发生相互作用，使入射电子发生散射：弹性散射——入射电子与原子核的作用主要发生弹性散射，只发生方向变化而能量不变；非弹性散射——入射电子与核外电子的作用主要发生非弹性散射，其方向和能量均发生变化。**由于试样上各部位对电子的散射能力不同所形成的衬度称为散射衬度（质厚衬度），主要用于分析复型成象和粉末试样成象。**2、成象过程如图。物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴；散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角很小的那一部分电子可以通过光阑孔；如图中A点比B点对电子散射能力强，则IA

IB，即图象上A'点比B'点暗。****试样电磁透镜物镜光阑IAI0I0ABB'(IB)A'(IA)IB二、明场象和暗场象用物镜光阑挡掉散射电子的方法所得到的图象称为明场象。用物镜光阑挡住直接透过的电子，使散射电子从光阑孔穿过成象，这样得到的电子图象称为暗场象。实现暗场象的方法有两种：A.使光阑孔偏离透镜轴B.使入射电子束倾斜****A.使光阑孔偏离B.使入射电子束倾斜三、质厚衬度公式以强度为I0的电子束照射在试样上，经一次散射后参与成象的电子束强度I为：

式中N0—阿佛加德罗常数A—原子量

—密度t—

厚度

a

—原子散射截面**图象上相邻点的反差决定于成象电子束的强度差，则衬度为：

IA、IB为相邻点的成象电子束强度****由于透射试样很薄，

（Qt）1，则：这就是质厚衬度公式。四、图象衬度与试样参数的关系（1）与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位置越暗。与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。**四、图象衬度与试样参数的关系（2）与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差一般比较弱。**五、图象分析中假象的排除假象多是制样时、仪器本身或操作不当造成的。分析图象时，若遇到异常形貌，要判断其在试样中是否有意义，可在试样上取几次复型，以确定此形貌是否如一地出现，或者采用不同的方法复型进行观察，看是否如一地出现。**9.3一级复型和二级复型**制样技术—一级复型一级复型是指在试样表面的一次直接复型；塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反；碳膜一级复型是一种正复型。**制样技术—二级复型在塑料一级复型上再制作碳复型，就是一种二级复型**9.4萃取复型与粉末样品**制样技术—萃取复型用于对第二相粒子形状、大小和分布以及物相和晶体结构进行分析；复型方法和碳一级复型类似。**制样技术—粉末纳米级分散（分散剂）粉末置于载样铜网上，为避免样品从网孔中落下，在铜网上须先制备一层支持膜（火棉胶膜、碳膜等）**

电子衍射**10-1概述

电镜中的电子衍射，其衍射几何与X射线完全相同，都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出。因此，许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理。**电子衍射与X射线衍射相比的优点电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。****不足之处

电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。电子衍射花样特征电子束照射单晶体：一般为斑点花样；多晶体：同心圆环状花样；织构样品：弧状花样；无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。******衍射花样的分类

1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；

2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等；

3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。**10－2电子衍射原理布拉格定律倒易点阵与爱瓦尔德球图解法晶带定理与零层倒易截面结构因子—倒易点阵的权重偏离矢量与倒易点阵扩展电子衍射基本公式**布拉格定律一般形式：2dsin=极限条件：2d，即对于给定的晶体，只有当入射波长足够短时，才能产生衍射。对于透射电镜，加速电压为100～200kV，则电子波波长10-2～10-3nm，而常见晶体的晶面间距为d10～10-1nm,因此，sin=／2d10-2，即10-2rad电子衍射角非常小，是电子衍射与X射线衍射之间的主要区别。**偏离矢量理论上获得衍射花样的条件:**由于倒易阵点具有一定形状，因此在偏离布拉格角范围±

max内，倒易点也有可能与厄瓦尔德球面相接触而产生衍射。如图是倒易杆与厄瓦尔德球相交的情况，当2

偏离

时，倒易杆中心至与厄瓦尔德球面交截点的距离可用矢量s表示，s就是偏离矢量。

为正时，s矢量为正，反之为负；精确符合布拉格条件时，

＝0，s＝0********2q试样入射束厄瓦尔德球倒易点阵底板

电子衍射花样形成示意图电子衍射基本公式如图，一束波长为

的平行单色入射电子束照射下，面间距为d的晶面族{hkl}满足布拉格条件，在距晶体样品为L的底片上照下了透射斑点Q和衍射斑点P。**由于电子波波长很短，电子衍射的很小，一般仅为1～2，所以代入布拉格公式可得：这就是电子衍射的基本公式。其中L一般是确定的，称为相机长度，称为相机常数，用K表示：一般K是已知的，因而通过底版测出R就可求出d。**10-3电子显微镜中的电子衍射有效相机常数选区电子衍射磁转角**有效相机常数同一晶面的衍射束是平行的（如hkl的衍射束方向均为），所以同一晶面的衍射束将在物镜背焦面上聚焦成一点，所有满足衍射条件的晶面将在物镜的背焦面上形成一幅由透射斑点和衍射斑点组成的衍射花样，该衍射花样与厄瓦尔德球倒易截面相似。由于通过透镜中心的电子束可以看成不受折射，对于物镜背焦面上形成的第一幅花样而言，物镜的焦距f0相当于它的相机长度。**

使中间镜物平面与物镜背焦面重合，且设中间镜及投影镜的放大倍数分别为MI、MP，则在底版上：**样品物镜f0O’P’背焦面r2

选区电子衍射选区衍射就是在样品上选择