化学实验基本操作

化学实验基本操作油田三高一、仪器的洗涤和检漏：（2）玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。（1）方法：用水冲洗；用试管刷刷洗；用药剂洗涤（3）特殊污迹的洗涤：选择合适的溶剂溶解，或利用化学反应把污迹中的物质转化成易溶于水的物质。1、洗涤：2005.4.例用线段连接合理的洗涤试剂。污物碘碳酸钙二氧化锰油污银、铜镜试剂稀硝酸酒精稀盐酸浓盐酸热碱液2005.4.2、检漏：中学需要检漏的仪器主要有三种：分液漏斗、容量瓶、滴定管（1）容量瓶的检漏方法：①加入适量水后盖好塞子，倒置；观察半分钟是否漏液；

②如不漏液，正置，旋转塞子180度，塞紧后再次倒置，观察半分钟，如仍不漏液，说明仪器不漏液。2005.4.关闭活塞，在漏斗中加少量水，看活塞处是否漏水。如果不漏，把活塞旋转180°，如不漏水，说明活塞处不漏水。塞好塞子，把漏斗倒置，如果不漏，把塞子旋转180°，如不漏水，说明塞处不子漏水。分液漏斗除了要检验上面的塞子是否漏液外，还需检验活塞是否漏液，检验原理与容量瓶相同。（2）分液漏斗的检漏：2005.4.向滴定管内加水(对酸式滴定管要先关闭活塞)至液面在“0”刻度线附近，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察滴定管是否漏水．若不漏水，对酸式滴定管将活塞旋转180°，对碱式滴定管挤压玻璃球放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水．（3）滴定管的检漏2005.4.二、药品的取用：1、药品取用时的注意事项：【思考】如何去闻某物质的气味？①不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。用手在瓶口轻轻扇动，仅使少量气体飘入鼻孔中②注意药品用量：应该严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应该按最少量取用：液体1~2mL，固体只需盖满试管底部。而酸碱指示剂的用量一般为2~3滴2005.4.③实验剩余的药品既不能放回原试剂瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器。注意：用剩下的钾、钠、白磷等一般应放回原试剂瓶。1、药品的取用⑴固体药品的取用①固体粉末的取用方法用药匙或纸槽送入管底2005.4.②块状或较大颗粒的固体的取用方法用镊子夹取,送入平放的仪器管口中,然后，慢慢将仪器直立，使固体沿内壁滑落到仪器底部。钠钾------用镊子取出,用滤纸吸干煤油,放在玻璃片上用小刀切割,剩下的应放回瓶中,不得丢弃白磷------用镊子夹住,在水中切割氢氧化钠------取用迅速,取用后立即将瓶塞塞好

液溴------取用时用滴管伸入底部吸取③特殊药品的取用2005.4.（2）液体药品的取用——液体的倾倒要注意的是：往容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。2005.4.（2）液体药品的取用——液体的量取刻度问题2005.4.（2）液体药品的取用——滴管的使用2005.4.（2）液体药品的取用——浓酸、浓碱的使用如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗（如果是浓硫酸，必须迅速用抹布擦拭，然后用水冲洗），再用碳酸氢钠溶液（3%~5%）来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。实验中要特别注意保持眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗（切不要用手揉眼睛）。洗的时候要眨眼睛。如果酸（或碱）流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液（或稀醋酸）冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。2005.4.药品的存放：（1）对试剂瓶和瓶塞的要求：试剂试剂瓶氢氟酸浓硝酸、硝酸银、氯水等NaOH、Na2CO3等碱性物质苯、甲苯等有机物；KMnO4(H+)等强氧化性物质。塑料瓶棕色瓶用胶塞而不能用玻璃塞用玻璃塞而不能用胶塞2005.4.（2）应密封保存的药品：易被氧化的药品Na2SO3、FeSO4、KI、Na2S等少量Na、K等活泼金属保存在煤油里少量白磷保存在水里吸收空气中二氧化碳或水蒸气而变质的药品碱石灰、NaOH固体、Na2O2、漂白粉、无水CaCl2、CaC2等易挥发的药品浓盐酸、浓氨水等液溴要水封保存2005.4.三、试纸的使用试纸的种类：（l）在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸和品红试纸等。（2）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。注意：使用pH试纸不能用蒸馏水润湿。2005.4.四、溶液的配制（l）配制溶质质量分数一定的溶液计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.（2）配制一定物质的量浓度的溶液计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。2005.4.溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。洗涤（转移）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。2005.4.六、气体发生装置气密性的检查气密性检查的步骤：密封——操作——现象——结论把导管的一端浸在水里，两手紧贴容器的外壁（或用酒精灯微热）。如果导管口有气泡冒出，且停止加热，待试管冷却后，在导管中形成一段水柱，则说明装置不漏气。检查装置的气密性一般是在整套装置连接完毕，未装入药品之前进行。2005.4.1、关闭弹簧夹。2、长颈漏斗中加水至淹没球型漏斗下端如果产生液面差且一段时间内液面差稳定不变，说明气密性良好2005.4.关闭活塞。向球型漏斗中加水至淹没球型漏斗下端如果产生液面差且一段时间内液面差稳定不变，说明气密性良好2005.4.实验装置气密性检查的一般步骤。1、用水密封一定量气体。2、改变压强（温度改变或容积改变）看现象。3、根据现象判断装置的气密性。产生气泡并形成稳定的液面高度差。注意：

使用的仪器如果有活塞或止水夹，应注意是否处于关闭状态。2005.4.将量筒中的导气管插入水槽的水面下，用双手捧住试管，若导管口有气泡产生，松开手后，导管里形成一段水柱，说明该装置的气密性良好(或用酒精灯微热法)。2005.4.向D装置的烧杯中加水，将导管插入水中，打开B装置的活塞K，关闭A装置的分液漏斗的活塞，用酒精灯在A装置的烧瓶底部微热，若导管口有气泡产生，撤走酒精灯，导管里形成一段水柱，说明该装置的气密性良好。2005.4.将I装置的导管口插入水槽的水面下，关闭分液漏斗的活塞，用酒精灯在A装置的烧瓶底部微热，若导管口有气泡产生，撤走酒精灯，导管里形成一段水柱，说明该装置的气密性良好。2005.4.图44—1将导管的出口放入水槽中，用手捂热试管，有气泡从水中冒出；放开手后，且有少量水进入导管形成稳定的液柱，表明装置气密性良好。

2005.4.ABCDE图44—3关闭分液漏斗活塞，将干燥管末端放入水中，用小火加热烧瓶，有气泡从水中冒出，停止加热冷却后，干燥管内水面回升，表明装置气密性良好。

2005.4.

锌粒干燥剂还原铁粉酚酞试液ABCDE图44—5↓盐酸在A(及E)中加入少量水，使水面刚刚没过A的漏斗颈(及E的导管口)的下端，打开活塞a，在烧瓶B(或玻璃管D)的底部加热，若A中漏斗颈内水面上升，且E中导管口有气泡逸出，说明装置不漏气。(若关闭活塞a，用同样的方法分别在烧瓶B底部和玻璃管D下部加热，分别检查活塞前后两部分是否漏气也可)。

2005.4.玻璃导管双孔橡皮塞试管橡胶管单向阀500mL注射器A图44—6轻轻向外拉动注射器的活塞，浸没在水中的玻璃导管口有气泡冒出，表明装置气密性良好。

2005.4.关闭分液漏斗活塞，从右侧加水，待右侧液面高于左侧时，静置一段时间，如两边液面高度差不变，说明气密性良好。2005.4.关闭K3

，打开K1、K2，向储水瓶中加水。一段时间后，储气瓶中水位不再上升，储水瓶中水位不再下降，则装置气密性良好，否则其气密性不好。2005.4.七、加热（1）加热方法

直接加热：用酒精灯或喷灯外焰直接加热试管，坩埚，蒸发皿。

垫石棉网加热：加热烧杯或烧瓶时，为使温度均匀以防破裂，需要垫石棉网。

水浴加热：可控制反应温度且保证受热均匀。

2005.4.（3）注意事项

若容器外有水，加热前应先擦干水；应使用酒精灯的外焰，勿使容器底部接触酒精灯灯芯；加热时，应该先进行预热，再固定在药品部位加热；停止加热时，应等容器冷却后，再将其取下；有些仪器禁止受热，如量器等。（2）加热所用的仪器

加热固体药品常用试管，坩埚；加热液体药品常用试管，烧杯，烧瓶，蒸发皿等。预热的方法是：在火焰上来回移动试管。对已固定的试管，可移动酒精灯。待试管均匀受热后，再把灯焰固定在放固体的部位加热。2005.4.给试管里的液体加热，也要进行预热，同时注意液体体积最好不要超过试管容积的1/3。加热时，使试管倾斜一定角度（约45°角）。为避免试管里的液体沸腾喷出伤人，加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。2005.4.（4）加热时仪器的固定

给试管里的物质加热，必须使用试管夹。将试管夹从试管底部往上套，夹在试管的中上部。用手拿住试管夹的长柄，不要把拇指按在短柄上。给烧瓶、锥形瓶或烧杯里的物质加热，要放在铁架台的铁圈上（烧瓶要用夹子夹住颈部），垫上石棉网，使烧瓶或烧杯受热均匀，不致破裂。用坩埚加热，要把它放在泥三角上，如需移动坩埚，必须用坩埚钳夹住。用蒸发皿加热，可把它放在铁架台上大小适宜的铁圈上或三脚架上，加热后不要用手拿，要使用坩埚钳夹取。2005.4.八.溶解

（1）固体：为加速溶解速度，常将颗粒较大的固体研磨成粉状（有些固体不能研磨，如硝酸铵，研磨敲击可能引起爆炸），并采取搅拌，振荡或加热的方法。

（2）液体：液体的溶解应注意是否有大量热放出，若有，为防止飞溅出液体，常采用密度大的加到密度小的液体里去的方法。将液体沿玻棒或沿容器内壁倾倒，边倒边搅拌，如浓硫酸的稀释。

（3）气体

图A用于吸收溶解度较小的气体；图C用于吸收溶解度较大的气体；倒置的漏斗既可防止倒吸，又可加速溶解且能提高吸收效率。有时亦可用图B来代替。2005.4.用于吸收极易溶于水的气体，优点有二用于吸收在水中溶解度不大的气体，其优点是吸收完全2005.4.气体物质的溶解——典型的防倒吸装置能用于吸收HCl气体的是？还有哪些装置可以完成这一实验？a、d、e、h、i2005.4.九、温度计的使用：①温度计的选用：要选用合适的量程。一般地，温度计的量程应高于反应温度，但为了保证测量温度的准确性，温度计的量程也不宜太高。②注意温度计水银球的位置制乙烯分馏或蒸馏溶解度测定制硝基苯中和热的测定2005.4.九.振荡和搅拌

为了促进物质的混合、溶解或加速化学反应，常需要进行振荡或搅拌。ⅰ．振荡（1）试管的振荡用右手拇指、食指和中指握持试管上端，无名指和小指弯向手心，运用适当的腕力，以手腕为轴，来回甩动试管（手臂不摇动），使试管内的液体剧烈翻动，但不溅出。振荡试管时应注意：试管内盛装的液体量不得超过试管容积的1／2；不能使试管上下运动；也不能用拇指堵住试管口进行振荡。（2）烧杯的振荡

五个手指自然分开，握住烧杯上部，轻轻转动手腕进行悬摇，使液体在烧杯内旋转。绝不能左右摇动烧杯，以免液体溅出。2005.4.ⅱ．搅拌

在容器中进行较多物质的溶解或反应时，进行振荡不太方便，一般可用玻璃棒进行搅拌。操作时，手持玻璃棒上端，转动手腕，使玻璃棒在液体中旋转。

搅拌时应注意：不要用力过猛，防止液体溅出；不要使玻璃棒碰撞器壁，以免损害容器；不要用玻璃棒捣碎固体颗粒，以防玻璃棒打破容器底。2005.4.10、过滤

过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意：①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。2005.4.中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作2-3次。2005.4.11．蒸发和结晶蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。2005.4.

在加热蒸发过程中，要用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热注意：不要立即把蒸发皿直接放在实验台上，以免烫坏实验台。若需立即放在实验台上时，要用坩埚钳把蒸发皿取下，放在石棉网上2005.4.在中学阶段，有哪些实验需用到玻璃棒，其作用分别是什么？溶解时搅拌过滤时引流、转移滤渣蒸发时搅拌配制一定物质的量浓度的溶液时引流测pH时蘸取待测液做NH3和HCl反应的实验时，蘸取反应物检验气体性质时，把试纸粘在玻璃棒的一端2005.4.12、蒸馏（分馏）——根据沸点不同分离混合物的一种方法，主要用于有机物的分离、用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。液体的量不能少于烧瓶容积的1/3，不超过烧瓶容积的2/3加碎瓷片防止暴沸2005.4.操作时要注意：①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。2005.4.13．分液和萃取

分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。

萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。2005.4.分液注意事项：下层液体从下口倒出，上层液体从上口倒出在萃取过程中要注意：①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。2005.4.14．升华

升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。2005.4.15.渗析利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体。要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果注意事项：2005.4.16.中和滴定

①准备过程：检查滴定管是否漏水；用水洗涤玻璃仪器；用少量标准液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管；装液体（在锥形瓶中放一定量待测液），排气泡、调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液。

②滴定过程：

姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。

滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。

终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。记录读数（半分钟不褪色）

③数据处理及误差分析（略）2005.4.17、连接仪器装置①把玻璃管插入带孔橡皮塞左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管（靠近要插入塞子的一端）。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水润湿，然后稍稍用力转动（小心！不要使玻璃管折断，以致刺破手掌），使它插入。②连接玻璃管和胶皮管左手拿胶皮管，右手拿玻璃管，先把玻璃管口用水润湿，稍稍用力即可把玻璃管插入胶皮管。2005.4.③在容器口塞橡皮塞左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢转动，塞进容器口，切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子，因为这样做容易压破容器。④整套装置的连接把连接好的仪器组装成比较复杂的装置，也必须按照一定