白酒中重金属检测能力验证样品制备技术研究

白酒中重金属检测能力验证样品制备技术研究

加标回盘法制备白酒中重金属检测能力食品和药品的检测部门通常需要检测样品的能力。能力验证样品制备是指:向不含待测物质的某种空白样品基质中加入已知量的待测物质,使其在基质中分布均匀。例如,作为能力验证组织方要衡量各参试实验室的“白酒中重金属检测能力”,需要制备已知浓度的白酒样品,向空白的白酒样品中加入一定量的铅,充分混匀。具体混匀过程采用逐级制备方式,即先将一定量的铅加入少量白酒中得到高浓度铅的白酒,在向其中分批加入空白白酒基质,并逐级稀释,最终达到混匀目的。但是,目前常用的制备设备很难较为精确地实现逐级制备,制作过程中液体样品的搅拌也不够均匀,影响了对样品检测能力的判断。1吸光度和搅拌部分液体制样机主要由5部分组成:工作台、容器部分、加注部分、搅拌部分和分装阀(如图)。工作台用于放置样品混匀杯,同时连接加注部分、搅拌部分和分装阀;容器部分包括放置于工作平台上的样品混匀杯和工作平台下方的空白液体基质储液箱(以下简称储液箱);加注部分包括由一个潜水泵连接的两段液体加注管,用于将储液箱中的空白液体基质,按照一定要求逐级加注到样品混匀杯中;搅拌部分包括一个由电机驱动的机械搅拌轴和一个由通电螺旋线圈产生的旋转磁场驱动的磁力搅拌器;分装阀位于样品混匀杯底部,用于将搅拌好的样品实时定量的取液分装。液体制样机适用于不同粘度的液体类(如白酒、饮料、食用油等)能力验证样品的制备,还能够用于一些实验场合的样品搅拌制备,如图1所示。2储液箱封装及吸光度随时间的规律使用液体制样机制备样品时,先在储液箱中加入不含其它成分的液体基质(即空白液体基质,如白酒基质),然后通过潜水泵将空白液体基质抽取到样品混匀杯中,并将称量好的待测物质加入样品混匀杯,再通过机械搅拌或磁力搅拌的方式对样品混匀杯的液体进行搅拌。搅拌好的样品通过分装阀进行实时定量的取液分装,用于进行相关的检测或其它应用。上述作业环节主要由以下三项操作实现:加注操作:潜水泵通过液体加注内管,将储液箱中的空白液体基质吸取并输送至固定于电机外壳的液体加注外管实现加注。根据工作时间控制加入量,从而实现了一级一级地添加基质。搅拌操作:搅拌方式有机械搅拌和磁力搅拌两种,分别用于样品混匀杯中液体较多和较少的情况。机械搅拌的实现方式是:电机将动力通过垂直设置的机械搅拌轴输出,搅拌轴外露部分的下段均布有搅拌刀刃。同时,可通过搅拌轴的垂直升降来实现对搅拌深度的控制;磁力搅拌的实现方式是:依据电磁转换原理,通过在多个螺旋线圈中流过不同相位的脉冲电流,直接产生磁场,带动内部搅拌子(永磁铁)的转动,从而实现搅拌动作。分装操作:主要由分装阀实现。分装阀的取液管贯穿样品混匀杯壁,伸入到杯体内部空间取液。取液剂量通过分装阀腔体上的刻度控制。液体由分装阀取液管进入分装阀腔体、在压力达到一定值时,经单向阀进入分装阀出液管,最终实现定量分装。3结构设计3.1力量转化为磁能常见的磁力搅拌器一般是通过电动机的转动带动外永磁铁转动,再通过磁场作用,由外永磁铁的转动带动内部搅拌子(永磁铁)的转动,达到搅拌目的,即由电能转化为机械能,再由机械能转化为磁能。主要特点是都带有电动机,致使搅拌器的体积较大。该液体制样机采用通电螺旋线圈产生旋转磁场驱动的超薄磁力搅拌器。由于采用电能直接转化为磁能的方式,省去了常规磁力搅拌器所采用的机械转化的中间环节,使得磁力搅拌器的体积进一步减小,厚度降到1cm,从而大幅减小了工作台的体积和厚度,使整体结构更加紧凑。搅拌子转速在150～1500r/min范围内可调,能够实现对混合液体的充分搅拌。3.2推进螺栓和螺栓分装阀阀体的上部设置有分别与样品混匀杯相联通的液体通道和与阀腔相通的气体通道,在气体通道与阀腔相通处设置有单向阀,阀腔内设置有推进螺杆,推进螺杆的前端带有活塞,推进螺杆外带有螺纹和螺母,螺母外套有可带动螺母旋转的手轮,手轮上带有进气口。通过设置定位机构等技术方案,可以方便地实现定量分装。3.3储液箱内液体灌注内管1)对空白液体基质加注速度的控制,分为粗调和微调两种,粗调由潜水泵自身的流速调节旋钮控制,微调由液体加注外管上的流速调节旋钮控制。2)为实现空白液体基质在高流速时的平稳加注,在液体加注外管与电机外壳的结合处,设置了角度调节旋钮,用于调节液体加注的角度,使液体沿着样品混匀杯内壁注入。3)为使结构更加紧凑,液体加注内管位于工作台的升降柱管内,从上到下穿过工作台进入储液箱。4)为确保升降柱的升降动作不会影响到液体加注内管的取液高度,将液体加注内管位于储液箱中的一段,设计为可伸缩的、比重大于常见空白液体基质的波纹管,同时也可防止储液箱在推入工作台下方时与液体加注内管发生干涉。5)为防止储液箱中的杂质被加注到样品混匀杯中,在液体加注内管末端加装了滤网,滤网部分可拆卸,便于清洗。当需要对液体加注内管和外管整体清洗时,可拆下滤网部分后直接将液体加注内管接入水源,进行全管路清洗。4机械搅拌和磁力搅拌该液体制样机通过将加注、搅