紫外可见分光光度法测定人发中的锌

紫外可见分光光度法测定人发中的锌

三元化合物比相应的二元化合物稳定、选择性好、测量范围广，因此三元化合物的显色反应越来越受到重视。利用金属-硫氰酸盐-碱性染料的三元体系进行的缔合反应生成有色配合物测定锌、铁等都已见报道,而锌-硫氰酸盐-结晶紫三元体系的缔合反应测定锌却未见报道。本法在增溶试剂阿拉伯树胶存在的条件下,反应的灵敏度增高,摩尔吸光系数为å522=1.29×105L·mol-1·cm-1,准确度高,选择性好,可用于微量锌的测定。利用此方法对头发进行了分析,得到了满意的效果。1试验部分1.1锌贮备液及工作液5.WZF-900D4型紫外-可见分光光度计;722型光栅分光光度计锌贮备液(0.100mol/L);锌贮备液(100ìg/mL);锌工作液(1×10-5mol·L-1);锌工作液(1ìg/mL)(由锌贮备液稀释而成);硫酸(0.5mol/L);硫氰酸钾(15%);阿拉伯树胶(1%);结晶紫(0.01%)1.2硫酸5%硫氰酸钾吸取锌工作液0mL、4.0mL于两支25mL比色管中,分别加入0.5mol/L硫酸2.0mL,用纯水至10mL处,然后分别加入2.0mL15%硫氰酸钾,2.0mL1%阿拉伯树胶,3.5mL0.01%结晶紫,用纯水定容至刻度线,摇匀。在522nm处用1cm比色皿,以相应试剂空白为参比测其吸光度值A。2结果与讨论2.1吸收曲线的绘制按试验方法,吸取锌工作液0mL、4.0mL于两支25mL比色管中,以相应的试剂空白为参比,在450～700nm范围内测其吸光度值,绘制吸收曲线,见图1。结果表明:在试验条件下,三元配合物在波长为522nm处的吸光度值最大,选择522nm为测定波长。2.2参比和吸光度测定按试验方法,分别加入不同体积的0.5mol/L硫酸,以相应的试剂空白为参比,在522nm处测其吸光度值,见图2。结果表明:溶液的吸光度值随着硫酸的用量的增加而增大,但硫酸用量在1.5mL～2.5mL范围内,吸光度值较高且稳定,故采用2.0mL作为硫酸的用量。2.3给药试剂的选择15%硫氰酸钾用量的选择:按试验方法,分别加入不同体积的硫氰酸钾溶液,以相应的试剂空白为参比,在522nm处测其吸光度值,见图3。2.4标准曲线、摩尔吸光系数的测定在10支25mL比色管中分别加入锌工作液(1ìg/mL)0.5mL～5.0mL(间隔为0.5mL),以相应的试剂空白为参比,按试验方法,用1cm比色皿在522nm处测其吸光度值,绘出标准曲线,曲线在0～5.0ìg/25mL呈线性关系,根据标准曲线计算摩尔吸光系数为1.29×105L·mol-1·cm-1。由图可知,其检出限量为2.5×10-4mg/mL。2.5ml比色管准确吸取锌工作液0mL、4.0mL于两支25mL比色管中,按试验方法,在522nm处用1cm比色皿测吸光度值。结果表明,在室温下,显色30min后配合物的吸光度值最大且稳定,配合物至少稳定3h。2.6标准曲线的测定在两支25mL比色管中,分别加入0mL、4.0mL的锌工作液,按试验方法,以试剂空白为参比,在522nm处测其吸光度值,平行测十次,计算其相对标准偏差为5.34‰。2.7离子解决率ca2在试验选定的条件下,加入锌量为4ìg/25mL时,以下离子300倍的Ca2+、Al3+、Co2+、Ni2+、Mg2+;250倍的Zn2+、Mn2+、Pb2+、SO42-;200倍的Cu2+、Cd2+不干扰测定。3硝酸盐混合酸溶液头发试样的处理:采集一定量的头发试样,置于小烧杯中用丙酮预洗,再用中性洗涤剂洗涤,然后用热的蒸馏水冲洗干净,置于60的烘箱内,用不生锈的剪刀剪成2cm左右的小段,待用。准确称取4.0000g发样于250mL的烧杯中,在通风条件下,加入硝酸—高氯酸混合酸(5:1)70mL。在80～100的水浴中加热溶解,然后转移到电热板上加热,溶液由棕红色转为浅黄色并蒸至近干,浓烟消失,冷却后加少量水(若有颜色用活性炭脱色除去),然后定容于100mL容量瓶中,待用。按试验方法,分别取0.0mL、4.0mL头发试样的溶液于两支25mL的比色管中,测其吸光度值,见表1。4加标回收率试验准确吸取锌待测试液0mL、4.0mL于两支25mL的比色管中,按试验方法测其吸光度值,并在标准曲线上查出其相应的吸光度值,平行测六次,计算回收率为98～102%。(2)特效药(1)%把犯剂用量作为测定总用量的确定结果表明:15%硫氰酸钾溶液的用量在1.5mL～2.5mL时其吸光度值高且稳定,故本法采用2.0mL作为硫氰酸钾的用量。1%阿拉伯树胶的用量选择:按试验方法,分别加入不同的体积的1%阿拉伯树胶,以相应的试剂空白为参比,在522nm处测量其吸光度值,见图4。结果表明:阿拉伯树胶用量在1.5mL～2.5mL范围内其吸光度值高且稳定,故,本法用2.0mL作为阿拉伯树胶的用量。0.01%结晶紫用量的选择:按试验方法,分别加入不同体积的结晶紫