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文档简介

中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及程度见附表1，除另有规定外，第一、第二、1（0521)非极性色谱 固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱极性色谱 中极性色谱柱固定液为(35%)―二苯基―(65%)甲基聚硅氧烷、(50%)二苯基―(50%)二甲基聚弱极性色谱柱固定液为(5%)苯基―(95%)甲基聚硅氧烷(5%)二苯基―(95%)二甲基亚芳基硅氧以直径为0.18～0.25mm的乙二烯苯―乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其它适宜的填料作为固定用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数普通不低于5000；填充柱的理论板数普通不低于1000。1.5。(RSD)应不不不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不不不大于10%。除另有规定外，精密称取供试品0.1～lg;普通以水为溶剂；对于非水溶性药品，可采用N,N-二照品溶液；如用水作溶剂，应先将待测有机溶剂溶解在50%二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酞胺溶液2色谱条件柱温普通为40～1001.0～2.0ml；以水为溶剂子化检测器(FID)，温度为250℃。2对色谱图中未知有机溶剂的鉴别，可参考附表2进行初筛。色谱条件柱温普通先在30℃78℃120℃，10间为30～60分钟；进样口温度为200℃；如采用FID检测器，进样口温度为250℃。 取对照品溶液和供试品溶液，分别持续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积。色谱图中未知有机溶剂的鉴别，可参考附表3进行初筛。 计算法(1)定量测 按内标法或外标法计算各残留溶剂的量②顶空平衡时间普通为30～45分钟，以确保供试品溶液的气一液两相有足够的时间达成平衡；（2)定量办法的验证当采用顶空进样时，供试品与对照品处在不完全相似的基质中，故应考虑干扰峰的排除供试品中的未知杂质或其挥发性热降解物易对残留溶剂的测定产生干扰。干扰含氮碱性化合物的测定普通气相色谱仪中的不锈钢管路、进样器的衬管等对有机胺等含氮碱N检测器的选 对含卤素元素的残留溶剂如三氯甲烷等，采用电子捕获检测器(ECD)，易得顶

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