仪器分析气相色谱单元测验及参考答案

气相色谱单元测验及参考答案一、填空题〔共20分，1分/空〕1、色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的 响应信号 对时间或 流出体积 的曲线图。2、在色谱法中，将填入色谱柱内静止不动的一相称为 固定相 在色谱柱内运动的一相则称之为 流淌相 。3、相对保存值只与固定相性质 和 柱温 它色谱操作条件无关。4、色谱法的核心部件是 色谱柱 ，它打算了色谱 分别 凹凸。5、气液色谱固定相由 固定液 与载体两局部组成。6、氢火焰离子化检测器属于典型的 质量型 一般选用 氮气 作为载气。7、气相色谱用载体的预处理方法主要包括 酸洗法 、 碱洗法 硅烷化与釉化处理等。8、当被分析组分的沸点范围很宽时，以 等温 进展气相色谱分析就很难得到满足的分析结果，此时宜承受 程序升温 的方法。9安排比。10、气相色谱用固定液一般可依据“ 相像相溶”原则来进展选择。二、选择题(共20分，2分/题)1、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是〔D〕A．保存时间 B．相对保存值 C．安排系数 积2、在气固色谱中，首先流精彩谱柱的组分是〔B〕A．吸附力量大的 B．吸附力量小的C．挥发性大的 D．溶解力量小的、既可用来调整载气流量，也可用来掌握燃气和空气的流量的是〔C〕A．减压阀 B．稳压阀 C．针形阀 D．稳流阀4、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是〔B〕A．玻璃柱 B．弹性石英玻璃柱C．不锈钢柱 D．聚四氟乙烯管柱以下气相色谱检测器中，属于浓度敏感型检测器的有〔A〕A．TCD B．FID C．NPD D.FPD6、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是〔D〕A．载气的性质 热敏元件的电阻值C．热导池的构造 电流7、所谓检测器的线性范围是指〔B〕A．检测曲线呈直线局部的范围；D．最大允许进样量与最小检测量之比8、以下关于色谱操作条件的表达中，哪一个是正确的？〔B〕A．载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；C．汽化室温度越高越好；D．检测室温度应低于柱温。9、测定从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药样品时，宜选用何种检测器？〔C〕A．TCD B．FID C．ECD D．FPD10、在法庭上，涉及到审定一个非法的药品，起诉说明该非法药品经气相色辩护证明：有几个无毒的化合物与该非法药品具有一样的保存值。你认为用以下哪个检定方法为好？〔D〕A．利用相对保存值进展定性； 参加物以增加峰高的方法；C．利用文献保存指数进展定性； D．用保存值的双柱法进展定性。三、简答题(共25分，5分/题)1、请说明气相色谱柱老化的意义与方法。些易挥发性杂质1分〕；二是促使固定液更均匀，更结实地涂布在载体外表上分〕。〔2〕色谱柱老化的方法：将色谱柱接入色谱仪气路中，将色谱柱的出气口直接通大气，不要接检测器。〔1分〕开启载气，在稍高于操作柱温下〔老化温度可选择为实际操作温度以上30℃〕，以较低流速连续通入载气一段时间〔老化时间接至检测器上，开启记录仪，连续老化。待基线平直、稳定、无干扰峰时，说明柱的老化工作已完成，可以进样分析。〔1分〕2、一甲胺、二甲胺、三甲胺的沸点分别为6.7℃、7.4℃和3.5℃，试推想它们的混合物在角鲨烷色谱柱和三乙醇胺色谱柱上各组分的流出挨次。答：在角鲨烷色谱柱上是依据组分沸点由低到高的挨次流出，因此流出挨次为三甲胺、一甲胺、二甲胺；〔2分，出峰挨次错一个扣1分〕在三乙醇胺色谱柱〔1分三甲胺。〔2分，出峰挨次错一个扣1分〕3、请说明单气路气相色谱仪的分析流程。答：N2

或H等载气由高压载气钢瓶供给，经减压阀减压后进入净化器，再由2〔2分〕试样由进样器进入汽化室，则液体试样马上汽化为气体并被载气带入色谱柱，在色谱柱中的固定相的作用下，试样中各种组分彼此分别而先后流精彩谱柱，然后〔2分〕检测器将混合气体中组分的浓度或质量流量转变成可测量的电信号，并经放大器放大后，通过记录仪即可得到其色谱图。〔1分〕4、简述内标物的选择原则。答：〔1〕内标物应是试样中不存在的纯物质；〔1分〕色谱峰靠近并与之完全分别；〔2分〕内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反响；〔1分〕内标物参加量应接近待测组分含量。〔1分〕5、转变如下条件，对色谱柱的有效理论塔板高度有何影响？减慢进样速度；增加气化室的温度；增加载气的流速；降低柱温。答：〔1〕造成峰形扩张，w，H；〔1分〕〔2〕在肯定程度上可减小分子集中，H；〔1分〕HH，所以，u〔2分〕〔4〕w，H〔1分〕四、计算题〔共25分〕1C8组分A，mm2f′m乙基苯1201.09对-二甲苯751.12间-二甲苯1401.08邻-二甲苯1051.10用归一化法计算各组分的质量分数？〔8分〕解:由 可得各组分的质量分数,即(公式2分)；(2分)同理, ；(1分) ；〔1分〕。〔1分〕〔有效数字1分〕20.0115g甲醇，加到2.2679g0.2μL气相色谱分析，平行测定两次，得如下数据：12

150.2148.8

174.8172.3水与内标物甲醇的相对质量校正因子f”分别为0.70和0.75，计算样品中水分〔8分〕解：由因此，第一次分析其次次分析

m〔公式2分〕可得〔2分〕〔2分〕两次分析的平均值为〔1分〕〔有效数字1分〕所得到的苯胺峰峰高的数据：mg/mL0.020.100.200.300.40cm0.31.73.75.37.350倍，然后取浓缩液1.0μL，注入色谱仪，所得苯胺峰峰高为2.7cm，富集的回收率为92.8%，试计算水样中苯胺的浓度。〔9分〕解：依据上表可绘制苯胺工作曲线，如以下图所示：〔工作曲线图5分，其中横坐标标示1分，纵坐标标示1分，描点1分，工作曲线绘2.7cm对应苯胺的浓度为0.15mg/mL。〔1分〕按下式可以计算出水样中苯胺的浓度，即〔2分〕〔有效数字1分〕五、拓展题〔10分〕某水样，其中含有微量的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇与正戊醇，现欲分别测定其中五种醇的质量分数。试验室的配制为一台HP6890气相色谱仪〔含FID、目柱温、汽化室温度、检测顺温度、载气种类与流速等色谱分别条件及适宜的定量方法。〔甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇与正戊醇的沸点分别为65℃、78℃、98℃、118℃和138℃。〕答：由于上述醇类属于易生成氢键的化合物，而聚乙二醇〔PEG〕就是含氢键的固定液，所以建议选用色谱柱的型号为PEG－20M；〔1分〕由于上述五种醇的沸〔1分〕的方法式进展分析测试，因此柱温选用：60℃〔1min〕¾1¾0oC¾/m¾in®140〔2min〕；〔1分〕〔假设学生承受恒温的方式，则给1分〕检测器建议选用氢火焰离子化检测顺〔FID〕，由于①样品中含有大量水，但不需检测出来②样品中醇的含量小，要求检测器灵TCD③ECDECD〔检测器种类选择正确11分检测器的温度一般比柱温高30～50℃，所以检测器的温度建议选用170℃；〔1分〕30～70℃，所以汽化室温度建议选用180℃；〔1分〕FID，所以载气N〔载气种类选择1分〕，流量一般在30～40mL/min，空气流量一般在200～23