中药制剂分析试卷9套及参考答案

中药制剂分析试卷1一、选择题（30分每题1分）（一）单项选择题1.药典附录部分记述的内容不包括（）A.制剂通则B.物理常数测定法C.色谱、光谱法D.一般杂质检查法E.制剂的鉴别、检查及含量测定2.根据“四舍六入五留双”的修约原则，下列哪项是错误的（）A.保留五位有效数字，7.28355修约为7.2836B.保留四位有效数字，15.4551修约为15.45C.保留三位有效数字，5.005修约为5.00D.保留四位有效数字，10.246修约为10.25E.保留二位有效数字，1.25修约为1.23.关于中药制剂显微鉴别取样制片的正确描述为（）A.制片前，必须将全部辅料除净B.散剂、胶囊剂可直接取出粉末制片C.片剂在表面刮粉制片D.丸剂取中心部分粉末制片E.包衣水丸，将丸衣、丸心混匀后制片4.用硅胶薄层色谱鉴别含双黄酮成分的中药制剂，宜选用的展开剂是（）A.苯-甲醇（95:5）B.苯-甲醇-醋酸（35:5:5）C.氯仿-甲醇（8:2）D.甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5:4:1）E.苯-醋酸乙酯（7.5:2.5）5.用比重瓶法测定某中药制剂的相对密度，在先称量空比重瓶时，比重瓶壁上有少量的水，这会使测定结果（）A.偏高B.偏低C.正常D.偏高或偏低E.无影响6.标示装量为3g以上至6g的丸剂，装量差异限度应为（）A.±4%B.±5%C.±6%D.±8%E.±10%7.总灰分和酸不溶性灰分测定时的灰化温度为（）A.400℃～B.500℃～600℃C.700℃～800℃D.800℃～E.900℃～1000℃8.药典规定，各种非灭菌中药制剂均应依法进行（）A.微生物限度检查B.无菌检查C.热原检查D.细菌内毒素检查E.黄曲霉毒素检查9.按细菌总数报告原则，若所有稀释度的平均菌落数均小于30，则应按（）A.后2个稀释级计算级间比值报告B.低稀释级的平均菌落数乘以稀释倍数报告C.高稀释级的平均菌落数乘以稀释倍数报告D.最接近300的稀释级平均菌落数乘以稀释倍数报告E.前2个稀释级计算级间比值报告10.可见光的波长范围是（）A.400～760nmB.200～400nmC.760～1000nmD.小于400nmE.大于1000nm11.无菌室操作台面的洁净度应达到（）A.50级B.100级C.200级D.300级E.500级12.气相色谱与液相色谱的根本区别是（）A.流动相不同B.溶剂不同C.分离原理不同D.操作方法不同E.分离对象不同13.应进行不溶物检查的剂型是（）A.煎膏剂B.颗粒剂C.眼膏剂D.膏剂E.流浸膏剂和浸膏剂14.下列分析方法中灵敏度最低的是（）A.滴定分析法B.气相色谱法C.分光光度法D.高效液相色谱法E.薄层扫描法15.以下对银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定描述错误的是（）A.可用单波长分光光度法进行测定B.供试品在278mm（黄芩苷）和318mm（绿原酸）处有最大吸收C.可在278mm处和318mm处，分别测定供试液的吸收度，通过指定公式计算，同时测定制剂中两种成分含量D.每支含金银花提取物以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.108gE.每支含黄芩提取物以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于0.216g16.生物样品分析对象是（）A.人体B.动物体C.人体和动物体D.两者均无E.其他17.应进行粒度检查的剂型为（）A.片剂B.丸剂C.胶囊剂D.锭剂E.散剂18.不进行溶散时限检查的剂型是（）A.水丸B.小蜜丸C.大蜜丸D.浓缩丸E.糊丸19.不属于合剂（口服液）法定质量检查项目的是（）A.相对密度B.pH值C.装量差异D.甲醇量E.微生物限度20.不属于软膏剂的法定质量检查项目的是（）A.外观B.粒度C.软化点D.卫生学检查E.装量（二）多项选择题1.《中国药典》2005年版一部收载的内容不包括（）A.中药材B.中药成方制剂C.化学药品、生化药品D.抗生素E.生物制品2.茎类中药的主要特征为（）A.石细胞常见B.纤维普遍存在C.有菌丝D.草酸钙结晶一般以簇晶、方晶多见E.有木栓细胞3.液体中药制剂包括（）A.合剂、口服液B.酒剂、酊剂C.滴鼻剂、滴眼剂D.丸剂E.膏剂4.含挥发性成分的中药制剂的水分测定方法有（）A.减压干燥法B.气相色谱法C.甲苯法D.烘干法E.红外干燥法5.下列对细菌、霉菌与酵母菌计数描述正确的是()A.测定菌落数不包括厌氧菌、嗜冷菌和有特殊营养要求的菌B.根据对供试品污染程度的估计，选择2～3个适宜稀释度C.每次稀释均需更换一支1ml无菌吸管D.每个稀释度应作2～3个平皿E.各平皿倾注熔化并冷却至45℃的培养基约15ml6.紫外-可见分光光度法可用于（）A.测定有色溶液B.测定无色溶液C.物质的鉴别D.物质的结构分析E.测定任何物质7.可见分光光度法适用于哪些黄酮类成分的含量测定（）A.本身有色的B.紫外有吸收的C.与化学试剂反应而显色D.具有荧光的E.没有要求8.生物样品内药物分析的任务是（）A.控制药物含量B.血清药物浓度监测C.药代动力学研究D.内源性物质测定E.分析方法血研究9.片剂外观应符合哪些要求（）A.完整光洁B.色泽均匀C.圆整均匀D.有适宜的硬度E.无磨损或破碎现象10.属于贴膏剂法定质量检查项目的是（）A.含膏量B.耐热性C.赋形性D.黏附性E.重量差异二、填空题（20分每空0.5分）1.中药制剂分析是以为指导，运用的理论和方法，综合分析和评价中药制剂的一门应用学科。2.薄层色谱的一般操作步骤有、、。3.0.07090g有位有效数字；pH=5.03，则[H+]取4.细菌、霉菌、酵母菌数检验报告单位为；膜剂为或；控制菌以、或10cm2为单位，报告或。5.高效液相色谱仪由、、、及色谱数据处理系统组成。6.药材原粉片各片均应在内全部崩解；浸膏（半浸膏片）、糖衣片应在内全部崩解，如有片不能完全崩解，应另取片复试，均应符合规定。7.生物样品内药物分析的对象是和。8.除另有规定外，散剂水分不得过；颗粒剂水分不得过；硬胶囊剂不得过；不含糖茶块及袋装茶不得过；含糖茶块不得过。9.糖浆剂的法定质量检查项目有外观、、、。10.薄层扫描法的标准曲线通过原点，分析样品时用定量，若不通过原点，分析样品时用定量。11.浸出物测定法适用于或的中药制剂。(有效成分尚不明确尚无确切定量测定方法)12.天平的灵敏度为1格/mg，感量是。13.高效液相色谱法的洗脱方式有和。三、名词解释（10分每题2分）1.中成药2.梯度洗脱3.萃取法4.菌落5.酸不溶性灰分四、判断改错题（10分每题1分）1.凡例是制定和执行药典应遵循的规则,其规定不具法定的约束力。2.制剂中的药材提取物可以用显微鉴别技术进行检识。3.9.pH值测定前，应选择二种pH值约相差5个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。4.溶化性检查适用于检查可溶性颗粒剂和混悬性颗粒剂。5.未检出活螨，但检出活螨卵，也按检出活螨处理。6.药物在体内达到稳定状态时，血浆中药物浓度与药物在作用点（靶器官）的浓度呈正相关性。7.除另有规定外，薄膜衣片、肠溶衣片等包衣片剂应在包衣后检查重量差异。8.加入药材细粉的煎膏剂，在未加入药粉前检查不溶物，加入药粉后不再检查不溶物。9.贴剂重量差异限度应在平均重量的±5％以内，超出差异限度的不得多于3片，并不得有1片超出限度的1倍。10.吸收光谱完全相同的物质一定是同一物质。五、简答题（12分每题4分选做3题）1.水丸在显微鉴别时，如何取样制片？2.简述粉末制片的操作方法。3.朗伯-比尔定律的适用条件是什么？4.简述颗粒剂溶化性检查方法。5.试比较萃取法与沉淀法测定生物碱含量时各自的优缺点。六、论述题（10分）试分析影响中药制剂质量的因素。七、计算题（8分）某药检所进行某中成药的总灰分及酸不溶性灰分检查，测定数据如下：仪器：AE-200电子天平，SX2-2.5-10高温电炉；破碎度：通过二号筛；灰化温度：600℃；坩埚恒重：27.5603g→27.5601g；供试品重：3.5570g；灰分加坩埚恒重28.0455g；酸不溶性灰分加坩埚恒重：27.5881g。试计算该中成药的总灰分及酸不溶性灰分。参考答案一、选择题（一）单项选择题1.E2.B3.B4.D5.B6.C7.B8.A9.B10.A11.A12.A13.A14.A15.A16.C17.E18.C19.D20.C（二）多项选择题1.CDE2.ABDE3.ABC4.ABC5.ABCDE6.ABCD7.AC8.BCDE9.ABDE10.ABCDE二、填空题1.中医药理论现代分析质量2.点样展开斑点定位3.424.个/g(ml)个/cm2未检出1g1ml检出未检出5.输液泵进样器色谱柱检测器6.30分钟1小时167.人体动物体8.9.09.相对密度与pH值装量微生物限度10.一点两点11.有效成分尚不明确尚无确切定量测定方法12．1mg/格13.恒组成溶剂洗脱梯度洗脱三、名词解释1.中成药系指须经国家食品药品监督管理局（SDA）审批，由药品生产企业批量生产，可以在市场销售的中药制剂。其中处方药（R）需凭执业医师或执业助理医师处方才可以调配、购买和使用；非处方药（OTC）可不经医师处方，由患者自行购买和使用。2.在一个分析周期内，按一定的程序不断改变流动相的组成、配比及pH值等，称为梯度洗脱。3.萃取法是利用适宜的有机溶剂将待测组分从样品中萃取出来，然后使溶剂蒸干，称量干燥的待测组分的重量，计算出待测组分的含量的方法。4.菌落是指将细菌接种到固体培养基表面，经37℃培养18～24h后形成的肉眼可见的单一细菌集团，其大小、形状、色泽等因细菌种类的不同而异，有助于细菌的鉴别。5.酸不溶性灰分系指不溶于稀盐酸的灰分，药材本身含有的无机盐类（包括钙盐）溶于稀盐酸，而泥土、砂石主成分为硅酸盐类，不溶于稀盐酸而残留，得到酸不溶性灰分。它能精确表明中药中泥土、砂石的掺杂量。四、判断改错题1.×不具具有2.×可以用不能用3.×5个3个4.×混悬性泡腾性5.√6.√7.√8.√9.√10.×一定不一定五、简答题1.取水丸数粒置乳钵中研细，再取粉末适量按粉末制片法装片观察。或取研细的粉末适量置小容器内，加水合氯醛试液透化，搅匀，用吸管吸取混悬液装片。若系包衣水丸可刮除包衣，或将丸衣、丸心分别制片。2.挑取粉末少许，置载玻片上，根据需观察内容的要求，滴加适宜的试液1～2滴，搅匀，待液体渗入粉末后，慢慢盖上盖玻片，使液体充满整个盖玻片下方，必要时可在载玻片左侧贴上样品标签，即可在显微镜下观察。3.朗伯-比尔定律的适用条件是平行单色光、均匀的非散射体系的低浓度溶液。4.①可溶性颗粒：取供试品1袋(多剂量包装取10g)，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化，可有轻微浑浊，但不得有焦屑等异物。②混悬性颗粒：取供试品1袋(多剂量包装取10g)，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，应能混悬均匀，不得有焦屑等异物。③泡腾性颗粒：取供试品1袋，置盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应立即产生气体而呈泡腾状，颗粒应在5分钟内完全分散或溶解在水中，不得有焦屑等异物。5.萃取法适用于测定中药制剂中脂溶性总生物碱的含量，但对挥发性、遇热易分解破坏或在溶剂处理过程中易水解的生物碱不宜采用。沉淀法是利用生物碱能与某些化学试剂产生沉淀的性质，使生物碱转变成沉淀后，称其重量，间接求出中药制剂中生物碱含量的方法。本法的优点是取样量少、灵敏度高。缺点是操作复杂、费时，因此，常用于纯生物碱的含量测定。六、论述题影响中药制剂质量的因素很多，主要表现在以下几方面：（1）原料药材：真实、优质、稳定、可控的原料药材是保证中药制剂质量的基础，原料药材的质量又受品种、产地、栽培（或饲养）管理、采收、加工、包装、运输和贮藏等多种因素的影响。品种不同，药用部位不同，中药材的质量会有较大差异；同一品种，产地不同，采收时间或加工方法不同，有效成分的含量也会有较大差异；包装、运输及贮藏不当，也会引起药材质量的改变，如受潮、霉变、虫蛀、鼠咬、变色、走油、挥发等。（2）炮制方法：中药材经不同的方法炮制后，其性味归经、理化性质、药理作用等方面都会发生一定的变化。为保证中药制剂的质量，对原料药材应依法炮制，确保中药饮片的质量。（3）制备工艺：设计合理的制备工艺，采用新技术、新设备，尽可能多地保留有效成分或有效部位，最大限度地提高疗效，是保证中药制剂质量的关键环节。（4）辅料、包装与贮藏：辅料及内外包装的选用及其质量直接影响中药制剂的质量；包装、运输及贮藏不当，也会引起中药制剂质量的改变，如氧化、分解、受潮、霉变、虫蛀、变色、凝固、冻结、分层、析出结晶、容器破裂、走油、挥发等。七、计算题总灰分含量（%）＝×100%＝×100%＝13.6%酸不溶性灰分含量（%）＝×100%＝×100%＝0.78%制药制剂分析试卷2一、填空题（每空1分，共10分）1、中药制剂的鉴别主要包括____________、____________、_____________等。2、砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是_____________。3、《中国药典》规定的灰分检查法主要包括_____________和_____________。4、酒剂总固体项目检查有两种方法，第一法用于测定_____________的酒剂，第二法用于测定_____________的酒剂。5、散剂由于含有原生药粉，所以可以用_____________定性鉴别。6、片剂中检查含量均匀度的不再检查_____________。二、单项选择题（每小题1分，共30分）1、中药制剂分析的任务是()A．对中药制剂的原料进行质量分析B．对中药制剂的半成品进行质量分析C．对中药制剂的成品进行质量分析D．对中药制剂的各个环节进行质量分析E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2、《中国药典》规定，热水温度指()A.70～80℃B.60～80℃C.65～85℃D.50～60℃E.40～3、中药分析中最常用的分析方法是()A．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法E．电学分析法4、指纹图谱可用于中药制剂的()A．定性B．鉴别C．检查D．含量测定E．综合质量测定5、中药制剂的显微鉴别最适用于()A．用药材提取物制成制剂的鉴别B．用水煎法制成制剂的鉴别C．用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D．用蒸馏法制成制剂的鉴别E．含有原生药粉的制剂的鉴别6、在牛黄解毒片显微鉴别中，草酸钙簇晶大，直径约60～140µm，为哪味药的特征。()A.牛黄B.大黄C.雄黄D.冰片E.朱砂7、在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是()A.硅胶GB.微晶纤维束C.硅藻土D.氧化铝E.聚酰胺8、气相色谱法最适宜测定下列哪种成分()A.含有挥发性成分B.不含有挥发性成分C.不能制成衍生物D.含有大分子又不能分解E.只含有无机成分9、应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中，主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材。()A.吸收度B.波数C.色谱峰D.折光系数E.旋光度10、中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的()A．砷盐B.重金属C.酯型生物碱D.灰分E.水分11、中药制剂一般杂质的检查包括()A.酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B.酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C.酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D.酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等12、对于重金属限量在2～5μg的供试品，《中国药典》采用的检查方法是()A．第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.所有方法都适用13、在重金属检查中，标准铅液的用量一般为()A．1mLB.2mLC.3mLD.4mLE.5mL14、中药材，中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在()A．400~500℃B.500~600℃C.600~700℃D.300~400℃E.700~800℃15、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是()A.氯化汞试纸B.溴化汞试纸C.氯化铅试纸D.溴化铅试纸E.碘化汞试纸16、在一般杂质检查中，能用于定量测定的方法是()A.重金属检查第一法B.砷盐检查第一法C.重金属检查第二法D.砷盐检查第二法E.重金属检查第四法17、砷盐检查法中，反应温度一般控制在()A．10~20℃B.20~30℃C.25~35℃D.25~40℃E.30~50℃18、评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求()Ａ.回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5）B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9）D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5）E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3）19、薄层扫描法可用于中药制剂的()A、定性鉴别B、杂质检查C、含量测定D、定性鉴别、杂质检查及含量测定E、定性鉴别和杂质检查20、用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是()A.三氧化二铝B.纤维素C.硅藻土D.硅胶E.聚酰胺21、生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是()A.生物碱在水中的溶解度B.生物碱在醇中的溶解度C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D.生物碱在酸中的溶解度E.生物碱pKa的大小22、酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据()A.有色配合物（离子对）的稳定性B.染料的性质C.有色配合物（离子对）的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性23、应制定pH值检查项目的是()A.酒剂B.酊剂C.气雾剂D.喷雾剂E.合剂24、合剂与口服液最常用的净化方法为()A.液—固萃取B.液—液萃取C.蒸馏法D.沉淀法E.升华法25、合剂与口服液最常用的净化方法为()A.液—固萃取B.液—液萃取C.蒸馏法D.沉淀法E.升华法26、测定蜜丸中脂溶性成分的含量时，可采用哪种方法除去蜂蜜()A.水洗法B.超声法C.回流法D.吸附法E.浸渍法27、复方丹参滴丸中用升华法检查的成分是()A.丹参素B.原儿茶醛C.人参皂苷D.冰片E.三七皂苷28、大蜜丸、小蜜丸和浓缩蜜丸中水分不得超过()A.15％B.12％C.10％D.8％E.6％29、中药制剂的处方量中重量应以（）为单位()A.µgB.mgC.gD.kgE.均可30、中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为()A.60%B.65%C.70%D.75%E.80%三、多项选择题（每题2分，共10分。）1、在《中国药典》中没有规定检查的项目，有可能是()A．含量甚微B.存在几率很小C.认识不够D.缺乏对照品E.对人体无不良影响2、砷盐检查法中，影响反应的主要因素有()A.反应液的酸度B.反应温度C.反应时间D.中药制剂的前处理E.锌粒大小3、药品质量标准是哪些部门必须共同遵守的法定依据。()A.药品生产B.供应C.使用D.检验E.管理4、生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有()A.反应时间B.反应介质的pH值C.反应温度D.生物碱与酸性染料结合的能力E.有机溶剂与离子对形成氢键的能力5、半固体制剂的质量要求包括()A.性状B.装量差异C.微生物限度D.甲醇量E.重量差异四、简答题（每小题5分，共20分）1、进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？2、当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象？可采用哪些方法克服？3、简述栓剂去除基质的方法。4、中药制剂质量标准的主要内容是什么？五、计算题（共15分）1、取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（中国药典2000版附录ⅣJ）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2000版附录ⅣE第二法），含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液（10µgAs/ml）取用量为2ml，应取供试品多少克？（5分）2、用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量，由方法学考察证明工作曲线过原点。现进行如下实验，在同一薄板上，分别取浓度为2.00ug/ul对照品溶液和供试品溶液（取生药黄连0.3000克，提取后定容10.00ml）点样体积为2ul,由薄层扫描仪测得峰面积为As=58541.80，Ax=78308.3，计算黄连药材中小檗碱含量。（10分）六、分析方案设计（共15分）四物合剂的质量分析方案设计组成：当归、川芎、白芍、熟地黄制法：以上四味，经适宜的提取、浓缩、加水混匀，制成合剂。要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。答案一、填空题（每空1分，共10分）1、性状鉴别显微鉴别理化鉴别。2、除去H2S3、总灰分测定法酸不溶性灰分测定法。4、含糖、蜂蜜不含糖、蜂蜜5、显微鉴别法.6、重(装)量差异二、选择题（每小题1分，共30分）1、D2、A3、C4、E5、E6、B7、A8、A9、C10、C11、C12、D13、B14、B15、B16、D17、D18、B19、D20、D21、E22、D23、E24、B25、B26、A27、D28、A29、C30、D三、多项选择题（每题2分，共10分。）1、ABCE2、ABCDE3、ABCDE4、BE5、ABC四、简答题（每小题5分，共20分）1、进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？①将五价砷还原为三价砷。②溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。③抑制锑化氢生成。④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。2、当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象？可采用哪些方法克服？由于硅胶本身有弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾，克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法。3、简述栓剂去除基质的方法。栓剂中常用的基质分为两类，即油脂性基质和亲水性基质。在除基质时要了解栓剂中所含基质的性质，再设计分离方法，常见的除去基质的方法有：栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基质用水或稀醇提取；也可将栓剂切成小块，加适量水，与温水浴上融化，搅拌一定时间，置冰浴中使凝固，滤过，如此反复数次，合并水溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除去基质的干扰。4、中药制剂质量标准的主要内容是什么？（1）名称；（2）处方；（3）制法；（4）性状；（5）鉴别；（6）检查；（7）浸出物测定；（8）含量测定；（9）功能与主治；（10）用法与用量；（11）注意；（12）规格；（13）贮藏。五、计算题（共15分）1、取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（中国药典2000版附录ⅣJ）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2000版附录ⅣE第二法），含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液（10µgAs/ml）取用量为2ml，应取供试品多少克？（5分）解：根据限量计算公式：则：答：应取麻仁丸2.0克。（0.5分）2、用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量，由方法学考察证明工作曲线过原点。现进行如下实验，在同一薄板上，分别取浓度为2.00ug/ul对照品溶液和供试品溶液（取生药黄连0.3000克，提取后定容10.00ml）点样体积为2ul,由薄层扫描仪测得峰面积为As=58541.80，Ax=78308.3，计算黄连药材中小檗碱含量。（10分）解：工作曲线过原点，故用外标一点法定量。含量%六、分析方案设计（共15分）四物合剂的质量分析方案设计组成：当归、川芎、白芍、熟地黄制法：以上四味，经适宜的提取、浓缩、加水混匀，制成合剂。要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。定性鉴别：薄层鉴别：对方中当归、川芎、白芍进行鉴别，当归、川芎采用对照药材进行对照，白芍采用芍药苷对照品进行对照。检查：应符合药典中有关合剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）（1）装量差异（2）微生物限度（3）相对密度含量测定：以方中白芍的有效成分芍药苷为定量指标。（1）供试品制备：由于本方为合剂，故可直接加水稀释，进行含量测定，稀释倍数等要进行条件选择才能确定。（2）测定方法：《中国药典》四物合剂项下含量测定即选用高效液相色谱法测定白芍所含芍药苷的含量。（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。制药制剂分析试卷3一、填空题（每空1分，共10分）1、《中国药典》的内容一般分为、、和四部分。2、中药注射剂不溶性微粒，除另有规定外，每mL中含10μm以上的微粒不得过。3、气相色谱法用于中药制剂中生物碱成分分析，只适用于和的生物碱成分。4、干燥失重的检查方法主要有、、和常压恒温干燥法。二、单项选择题（每小题1分，共30分）1、中医药理论在制剂分析中的作用是()A．指导合理用药B．指导合理撰写说明书C．指导检测有毒物质D．指导检测贵重药材E．指导制定合理的质量分析方案2、粉末状样品的取样方法可用()A．抽取样品法B．圆锥四分法C．稀释法D．分层取样法E．抽取样品法和圆锥四分法3、在六味地黄丸的显微定性鉴别中，薄壁组织灰棕色至黑色，细胞多皱缩，内含棕色核状物，为哪味药的特征。()A.山药B.茯苓C.熟地D.牡丹皮E.泽泻4、应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法()A.最常用B.最少用C.一般不用D.不常用E.从不使用5、中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有()A．砷盐B.重金属C.酯型生物碱D.灰分E.水分6、中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是()A．原料不纯B.包装不当C.服用错误D.产生虫蛀E.粉碎机器磨损7、中药制剂一般杂质的检查包括()A.酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B.酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C.酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D.酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E.酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等8、在重金属检查中，标准铅液的用量一般为()A．1mLB.2mLC.3mLD.4mLE.5mL9、硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是()A.2.5B.2.0C.3.0D.3.5E.4.010、标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制，其目的是()A.防止硝酸铅水解B.防止硝酸铅氧化C.防止硝酸铅还原D.防止二氧化氮释放E.防止溶液腐败11、在一般杂质检查中，能用于定量测定的方法是()A.重金属检查第一法B.砷盐检查第一法C.重金属检查第二法D.砷盐检查第二法E.重金属检查第四法12、通常不用混合溶剂提取的方法是()A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法E.超临界提取法13、下列方法中用于样品净化的是()A.高效液相色谱法B.气相色谱法V.超声提取法D.指纹图谱法E.固相萃取法14、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是()A.沉淀法B.蒸馏法C.直接萃取法D.离子对萃取法E.微柱色谱法15、评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求()A.回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5）B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9）D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5）E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3）16、对分析方法的重复性考察的因素是()A.不同实验室和不同分析人员B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境D.不同测定日期E.以上都不是17、使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是()A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇18、苦味酸盐比色法的测定波长是()A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm19、酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是()A.溶剂的极性B.反应的温度C.溶剂的pHD.反应的时间E.有机相中的含水量20、复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷的含量测定，采用D101型大孔树脂净化是为了除去哪类物质()A.有机酸B.皂苷C.多糖D.鞣质E.黄酮21、合剂与口服液最常用的净化方法为()A.液—固萃取B.液—液萃取C.蒸馏法D.沉淀法E.升华法22、《中国药典》采用气相色谱法测定乙醇量的定量方法是()A.内标法B.外标一点法C.外标二点法D.归一化法E.标准曲线法23、逍遥丸（大蜜丸）中鉴别皂苷类成分时，加入硅藻土10g与蜜丸研匀，再用乙醇超声提取，加入硅藻土是为了除去()A.多糖B.有机酸C.淀粉D.蜂蜜E.蜂蜡24、进行融变时限检查的剂型是()A.栓剂B.滴丸剂C.蜜丸剂D.泡腾片E.软膏剂25、液体中药制剂一般质量要求不包括()A.性状B.相对密度C.pH值D.溶散时限E.装量差异26、需进行甲醇量检查的剂型是()A.酒剂和酊剂B.酒剂和口服液C.合剂和口服液D.合剂和酒剂E.酊剂27、应制定pH值检查项目的是()A.酒剂B.酊剂C.气雾剂D.喷雾剂E.合剂28中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为()A.半年B.一年C.一年半D.二年E.二年半29、中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在()A.10℃～15℃B.15℃～20℃C.20℃～25℃D.25℃～30℃E.37℃～40℃30、中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品()A.1～3B.2～4C.3～5D.4～6E.10批以上三、多项选择题（每题2分，共10分。）1、对于乳剂型软膏，可采用以下方法使乳剂破裂，再使用适当溶剂将药物提取出来。()A.超声B.加热C.振摇D.加电解质E.加相反类型乳化剂2、《中国药典》检查杂质采用的方法有()A．与标准液进行对比B.与阴性药品对比C.在供试品中加入试剂，在一定条件下观察有无正反应出现D.与阴性药材对比E.供试品加试剂前后对比3、中药制剂的理化鉴别有()A.化学反应法B.升华法C.光谱法D.色谱法E.砷盐检查法4、去除栓剂基质的方法有()A.硅藻土吸附法B.冰浴凝固法C.酸碱萃取法D.回流提取法E.冷浸法5、下列注射剂检查项目中属于安全性检查的项目有()A.重金属检查B.热原检查C.刺激性检查D.鞣质检查E.溶血试验四、简答题（每小题5分，共20分）1、试论口服液与酒剂的质量分析异同点。2、中药制剂质量标准的主要内容是什么？3、液体中药制剂一般质量要求包括哪些内容？ 4、中药制剂杂质来源的主要途径是什么？五、计算题（共15分）1、取注射用双黄连(冻干)0.40g，加2%硝酸镁乙醇液3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其砷盐(《中国药典》2000年版附录ⅣF)。如果标准砷溶液(1µgAs/mL)取用量为2mL，杂质限量为多少?（5分）2、用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量，由方法学考察证明工作曲线过原点。现进行如下实验，在同一薄板上，分别取浓度为2.00g/L标准溶液和供试品溶液（取生药黄连0.300g，提取后定容10.00mL），点样体积为2L，由薄层扫描仪测得峰面积为AS=58541.80，AX=78308.3，计算黄连药材中小檗碱含量。（10分）六、分析方案设计（共15分）乐脉颗粒的质量分析方案设计组成：丹参、川芎、赤芍、红花、香附、木香、山楂制法：以上七味，经煎煮、滤过、浓缩至清膏、与乳糖流化、干燥、制成颗粒。要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。参考答案一、填空题（每空1分，共10分）1、凡例正文附录索引2、20粒3、有挥发性对热稳定4、干燥剂干燥法减压干燥法热分析法二、选择题（每小题1分，共30分）1、E2、B3、C4、A5、C6、C7、C8、B9、D10、A11、D12、D13、E14、B15、B16、E17、B18、A19、C20、C21、B22、A23、D24、A25、D26、A27、E28、B29、E30、C三、多项选择题（每题2分，共10分。）1、BDE2、AC3、ABCD4、ABC5、BCE四、简答题（每小题5分，共20分）1、试论口服液与酒剂的质量分析异同点。口服液与酒剂都属液体中药制剂，但二者的溶媒不一样，前者多用水为溶媒，所以在样品的提取分离、净化时可直接选用合适的有机溶剂进行液—液萃取，或用柱色谱法进行分离净化。酒剂中含有不同浓度的乙醇，不能直接用有机溶剂提取分离，要先将酒剂挥去乙醇，加入适量的水，再用合适的有机溶剂提取分离。检识方法二者相同，均可用各种理化鉴别法和其他分析方法。2、中药制剂质量标准的主要内容是什么？（1）名称；（2）处方；（3）制法；（4）性状；（5）鉴别；（6）检查；（7）浸出物测定；（8）含量测定；（9）功能与主治；（10）用法与用量；（11）注意；（12）规格；（13）贮藏。3、液体中药制剂一般质量要求包括哪些内容？ 液体中药制剂的一般质量要求包括性状、相对密度（合剂、口服液）、总固体含量（酒剂）、pH值（合剂、口服液）、装量差异、乙醇量（酒剂、酊剂）、甲醇量（酒剂、酊剂）、防腐剂量（口服液、合剂）、微生物限度标准等项目。4、中药制剂杂质来源的主要途径是什么？主要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。五、计算题（共15分）1取注射用双黄连(冻干)0.40g，加2%硝酸镁乙醇液3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其砷盐(《中国药典》2000年版附录ⅣF)。如果标准砷溶液(1µgAs/mL)取用量为2mL，杂质限量为多少?解：（5分）2、用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量，由方法学考察证明工作曲线过原点。现进行如下实验，在同一薄板上，分别取浓度为2.00g/L标准溶液和供试品溶液（取生药黄连0.300g，提取后定容10.00mL），点样体积为2L，由薄层扫描仪测得峰面积为AS=58541.80，AX=78308.3，计算黄连药材中小檗碱含量。（10分）解：工作曲线过原点，故用外标一点法定量。黄连药材中盐酸小檗碱含量为8.93%。六、分析方案设计（共15分）乐脉颗粒的质量分析方案设计组成：丹参、川芎、赤芍、红花、香附、木香、山楂制法：以上七味，经煎煮、滤过、浓缩至清膏、与乳糖流化、干燥、制成颗粒。要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。定性鉴别：薄层鉴别：对方中丹参、川芎、木香进行鉴别，丹参采用丹参酮ⅡA对照品进行对照，川芎、木香采用对照药材进行对照。检查：应符合药典中有关颗粒剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）（1）粒度（2）溶化性（3）水分（4）装量差异（5）微生物限度含量测定：由于赤芍的有效成分芍药苷较易测定，可测定方中赤芍的有效成分芍药苷的含量，以芍药苷为定量指标。（1）供试品制备：芍药苷为萜类成分，可用有机溶剂提取，选用乙醇提取；乙醇的提取时间、提取次数、提取方法等都要进行条件选择才能确定。（2）测定方法：《中国药典》乐脉颗粒项下含量测定即选用高效液相色谱法测定赤芍所含芍药苷的含量。（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。制药制剂分析试卷4一、选择题（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）（20分）1．中药制剂分析的特点A．制剂工艺的复杂性B．化学成分的多样性和复杂性C．中药材炮制的重要性D．多由大复方组成E．有效成分的单一性2．取样的原则是A．具有一定的数量B．在效期内取样C．均匀合理D．不能被污染E．包装不能破损3．纸色谱法是以下列哪种物质为固定相A.纸B.水C.乙醇D.酸E.硅胶4．对于重金属限量在2～5μg的供试品，《中国药典》采用的检查方法是A．第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.所有方法都适用5．硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是A.2.5B.2.0C.3.0D.3.5E.4.06．采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是A.减少甲苯的挥发B.增加甲苯在水中的溶解度C.避免甲苯与微量水混合D.减少水的挥发E.增加水的挥发7.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是Ａ.冷浸法Ｂ.回流提取法Ｃ.超声提取法Ｄ.连续回流提取法Ｅ.以上都不是8.对分析方法的重复性考察的因素是A.不同实验室和不同分析人员B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境D.不同测定日期E.以上都不是9．采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，下列哪一条件对分离及测定最重要A.测定波长B.流速C.温度D.pH值E.添加剂10．含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是A.黄连B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏11．常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠E.三氯化铝或硝酸铝12．大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物A．浓硝酸B．高氯酸C．浓硫酸D．矿酸E．氢碘酸13．可用GC法测定含量的香豆素成分是A．蛇床子素欧前胡素秦皮甲素B．蛇床子素欧前胡素秦皮乙素C．蛇床子素花椒毒素补骨脂素D．欧前胡素花椒毒素七叶苷E．欧前胡素蛇床子素花椒毒酚14.熊胆的甲醇溶液的紫外最大吸收波长是A.265nm±1nmB.415nm±1nmC.273nm±2nmD.405nm±3nmE.413nm±1nm15．蜂蜜中，进行杂质检查的成分是A.葡萄糖B.乳糖C.5-羟甲基糠醛D.果糖E.蜂蜡16．中药注射剂的pH值的规定范围，一般应在A.4～9之间B.2～6之间C.5～10之间D.7～9之间E.6～8之间17．生物样品中药物的提取，对于碱性药物的最佳pH值应高于其pKa值几个单位A.2B.3C.4D.2～3E.1～218．下列不属测定成分选择原则的内容的是A.有效成分B.毒性成分C.易损成分D.含量最大成分E.专属成分19．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准A.100个B.400个C.500个D.800个E.1000个20．中药指纹图谱研究中样品采集应A.大于10批B.小于10批C.大于20批D.5批E、.1批（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用）（5分）A.HPCE法B.HPLC法C.GC法D.SFC法E.TLC法1．可以大量制备纯物质的方法2．既可以分离无机离子，又可以分离细胞粒子、中性粒子的方法是3．进样量可小到nL的分离方法4．检测器相对广的色谱法5．可以使用腐蚀性显色剂的色谱法A.在紫外区273nm±2nm处有最大吸收B.样品的氯仿溶液加硫酸与过氧化氢溶液振摇即显绿色C.取粉末少许，手中加水润湿，手搓之不粘手染手D.多数以与牛磺酸结合的结合型胆甾酸形式存在E.样品的甲醇液蒸干、加醋酐少量使溶、滴加硫酸、初显蓝紫色，渐变为蓝绿色6．蟾酥中甾类化合物的显色反应是7．胆汁酸类的特点是8．熊胆的紫外光谱鉴别方法是9．牛黄的胆红素反应是10．麝香的经验鉴别是（三）C型题（备选答案在前，试题在后。每组若干题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用）（5分）Ａ．中药制剂分析B．化学药品分析C．两者均是D．两者均不是1．可测定指标性成分的是2．测定有效成分的是3．可测定单一有效成分的是4．用于控制药品质量的是5．只能用对照品进行检验分析的是A.酸水解B.用氯仿等提取C.两者均是D.两者均不是6．总皂苷的提取可采用7．总皂苷元的提取可采用8．游离蒽醌的提取可采用9．结合蒽醌苷元的提取可采用10．黄酮苷的提取可采用（四）X型题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）（10分）1．影响薄层色谱分析的主要因素有A.样品预处理及供试液制备B.薄层色谱的点样技术C.吸附剂的活性与相对湿度的影响D.温度的影响E.样品的光谱数据2．气相色谱法主要适用于下列中药制剂中水分的测定A.含微量水分的中药制剂B.需精确测定水分含量的中药制剂C.含挥发性成分的中药制剂D.热稳定性差的中药制剂E.任何中药制剂3.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力4．在中药制剂分析中，常采用标准曲线进行定量的分析方法有A.化学分析法B.分光光度法C.荧光分析法D、.气相色谱法E.原子吸收分光光度法5．有关三萜皂苷单体成分定量分析描述正确的是A.人参皂苷等在紫外区有强吸收，HPLC-UV检测灵敏度高B.三七皂苷等在紫外区仅有末端吸收，HPLC-UV检测灵敏度差C.HPLC-ELSD检测人参、三七皂苷等基线稳定、重现性和灵敏度较好D.远志皂苷在紫外区有强吸收，HPLC-UV检测灵敏度高E.HPLC法不适宜分析皂苷类成分6．香豆素类成分的鉴别方法可用A.光谱法B.异羟肟酸铁反应C.FeCl3反应D.重氮化法E.薄层色谱法7．属于麝香含量测定方法的是A.气相色谱法B.薄层扫描法C.分光光度法D.高效液相色谱法E.化学滴定法8．橡胶膏剂的质量分析特点有以下几点：A.离心测定法B.直接测定法C.提取测定法D.镜检测定法E.色谱测定法9．有效成分不准确的中药制剂，可采用以下哪些方法进行含量测定。A.指标性成分B.浸出物C.某一物理常数为指标D.灰分E.均可10．在HRGC中，开管柱由于中空、内径小，因此A.柱效高B.适于快速分析C.最大允许进样量小D.相比小E.利于作程序升温气相色谱二、填空题（5分）1．溶剂提取法包括、、和等。2．中药制剂性状鉴别内容主要有、、、、。3．砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是。4．由于采用定量阀进样，可保证进样准确性，HPLC最常用的定量方法为，根据分为外标一点法和外标二点法。5．齐墩果酸、熊果酸由于其结构特点，应首选法测定，也可用和等方法。6．矿物药常用的分析方法可分为法、法、法、法四种分析方法。7．当橡胶膏中含有樟脑、薄荷脑等挥发性成分时，可采用进行定性、定量分析。8．浸出物测定的建立是以测试＿＿＿＿个批次样品的＿＿＿＿个数据为准。9．建立中药指纹图谱的原则是＿＿＿＿、＿＿＿＿、＿＿＿＿。10．用于挥发性成分鉴别的方法有、、和。三、简答题（10分）1．当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象？可采用哪些方法克服？2．简述栓剂去除基质的方法。四、论述题（10分）详细论述如何选定中药制剂含量测定的测定成分。五、计算题（25分）1．在含丁香挥发油的制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为标准品，经色谱分析数据以重量比Wi/Ws为纵坐标，峰面积比Ai/As为横坐标，标准曲线的回归方程为：Y=1.40X+0.008，精密称取丁香酚试样300mg，经处理后，加入内标物正十八烷溶液1mL（5mg/mL）定容至2.5mL，吸取1L进样，测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084，试计算丁香酚的百分含量。（10分）2．在某一毛细管区带电泳中，毛细管的长度为65cm，由进样口到检测窗口的长度为58cm，电压为20kv，扩散系数D为5.0×10-9m2/s。测得其中性分子M的迁移时间是9.96min，（1）求该系统的电渗淌度；（2）以M计算理论塔板数。（10分）3．取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录ⅣJ）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录ⅣE第二法），如果标准铅溶液（10µgAs/mL）取用量为2mL，重金属限量为多少？（5分）六、分析方案设计题（10分）护肝片的质量分析方案设计组成：柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、绿豆制法：以上六味，经适宜的煎煮、滤过、浓缩、干燥、粉碎、混匀，制颗粒，干燥，压制成片，包糖衣，即得。要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。附参考答案：一、选择题（一）A型题1．B2．C3．B4．D5.D6.C7.D8.E9.D10.D11.E12.C13.E14.C15.C16.A17.D18.D19.E20.A（二）B型题1.B2.A3.A4.C5.E6.E7.D8.A9.B10.C（三）C型题1.A2.C3.B4.C5.D6.D7.C8.B9.C10.D（四）X型题1.ABCD2.AB3.BCDE4.BCE5.BCD6.BCDE7.ABD8.BCDE9.ABC10.ABCE二、填空题1．萃取法冷浸法回流提取法超声提取法2．颜色形态形状气味3．除去H2S4．外标法工作曲线是否过原点5．超临界流体色谱法高效液相色谱法薄层扫描法6．化学分析热分析可见分光光度原子吸收光谱7．闪蒸－气相色谱法8．10，209．系统性特征性稳定性10．化学反应法、TLC、GC、GC–MS与GC–FTIR联用分析三、简答题1．答案要点：由于硅胶本身有弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾，克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法。2．答案要点：栓剂中常用的基质分为两类，即油脂性基质和亲水性基质。在除基质时要了解栓剂中所含基质的性质，再设计分离方法，常见的除去基质的方法有：栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基质用水或稀醇提取；也可将栓剂切成小块，加适量水，与温水浴上融化，搅拌一定时间，置冰浴中使凝固，滤过，如此反复数次，合并水溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除去基质的干扰。四、论述题答案要点：测定药味选择以后，还应选定某一成分为定量指标，一般应遵循以下几项原则。⑴测定有效成分对于有效成分清楚，其药理作用与该味药的主治功能相一致的成分，应作为首选。⑵测定毒性成分如乌头中所含多种生物碱，其中酯型生物碱（包括单酯型、双酯型及三酯型）具有毒性，可测定总酯型生物碱的含量，作为质控指标之一，保证中药制剂服用安全有效。⑶测定总成分有效部位或指标性成分类别清楚的，可进行总成分的测定，如总黄酮、总皂苷、总生物碱、总有机酸、总挥发油等。⑷对有效成分不明确的中药制剂可采用以下几种方法：①测定指标性成分：指标性成分专属性要强，其含量高低可代表药材在制剂中的量。②测定浸出物：溶剂的选择应具针对性，能达到控制质量的目的。一般不采用水和乙醇。因其溶出物量太大，难于反映某些原料或工艺影响其质量的差异。③以某一物理常数为测定指标：如柴胡注射液（蒸馏液）其有效成分不太清楚，但实验证明，在276nm波长处有最大吸收，且吸收度的高低与其1：1蒸馏液浓度呈正比，所以可用276nm的吸收度值（A）来控制其质量。此外，在建立化学成分的含量测定有困难时，也可考虑建立生物测定等其它方法。⑸测定易损失成分测定在制备、贮存过程中易损失的成分，如冰片易挥发损失，因此在含有冰片的中药制剂中要测定其含量。⑹测定专属性成分被测成分应归属于某一药味，若为两味或两味以上药材所共有的成分，则不应选为定量指标。如处方中同时含有黄连、黄柏，最好不选小檗碱作为定量指标。⑺测定成分应尽量与中医理论相一致，与药理作用和主治功能一致。如山楂在制剂中若以消食健胃为主，则应测定有机酸含量，若以治疗心血管疾病为主则应测定黄酮类成分。又如制何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发的功能，若以大黄素为定量指标，就不太适宜。五、计算题1．解：由回归方程Y=1.40X+0.008将各数据代入丁香酚的百分含量为0.21%。2．解：（1）据公式，对于中性分子，则有，故有（2）3．解：六、分析方案设计题答案要点：定性鉴别：薄层鉴别：对方中五味子、猪胆粉、茵陈进行鉴别，五味子采用五味子乙素对照品进行对照，猪胆粉采用猪去氧胆酸对照品进行对照，茵陈采用绿原酸对照品进行对照。检查：应符合药典中有关片剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）（1）重量差异（2）微生物限度（3）崩解时限含量测定：以方中五味子的有效成分五味子乙素为定量指标。（1）供试品制备：五味子乙素具有脂溶性，用正己烷提取，提取液蒸干，加甲醇溶解。正己烷用量，提取时间等要进行条件选择才能确定。（2）测定方法：《中国药典》护肝片项下含量测定即选用高效液相色谱法测定五味子所含五味子乙素的含量。（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。中药制剂分析试卷5一、选择题（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）（20分）1．中医药理论在制剂分析中的作用是A．指导合理用药B．指导合理撰写说明书C．指导检测有毒物质D．指导检测贵重药材E．指导制定合理的质量分析方案2．中药质量标准应全面保证A．中药制剂质量稳定和疗效可靠B．中药制剂质量稳定和使用安全C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D．中药制剂疗效可靠和使用安全E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全3．在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连黄柏原药材，宜采用A.阳性对照B.阴性对照C.化学对照品对照D.阳阴对照E.对照药材和化学对照品同时对照4．中药材、中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在A.400~500℃B.500~600℃C.600~700℃D.300~400℃E.700~800℃5．砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是A.氯化汞试纸B.溴化汞试纸C.氯化铅试纸D.溴化铅试纸E.碘化汞试纸6．总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在A.有机物B.硝酸盐C.泥土D.沙石E.钙盐7．既可用一个波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是A.等吸收点法B.吸收系数法Ｃ.系数倍率法D.导数光谱法E.差示光谱法8．评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求Ａ.回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5）B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9）D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5）E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3）9．以C18柱为固定相，甲醇-水为流动相，采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮IIA含量时，若组分丹参酮IIA峰前有一小峰，使其分离度、拖尾因子达不到要求，可通过下列哪一方法加以解决A.改变测定波长B.降低流动相流速C.降低流动相中甲醇的比例D.增加流动相中甲醇比例E.流动相中添加少量醋酸10．酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据A.有色配合物（离子对）的稳定性B.染料的性质C.有色配合物（离子对）的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性11．可使黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸12．具有何种结构的有机酸可用HPLC法测定A.具有羧基B.萜类C.饱和酸D.芳香族酸类E.二羧基酸13．高效液相色谱法测定多糖，常采用的检测器为A.紫外检测器B.荧光检测器C.氮磷检测器D.示差折光检测器E.蒸发光散射检测器14．牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A.胆酸的反应B.脂类的反应C.胆红素的反应D.氨基酸的反应E.粘蛋白的反应15．测定蜜丸中脂溶性成分的含量时，可采用哪种方法除去蜂蜜A.水洗法B.超声法C.回流法D.吸附法E.浸渍法16．测定糖浆剂和煎膏剂中的含糖量常采用A.折光率法或费林容量法B.旋光率法或折光率法C.旋光率法或费林容量法D.费林容量法或比色法E.折光率法或分光光度法17．生物样品分析中绝对回收率应不低于A.50%B.60%C.70%D.80%E.95%18．外用药和剧毒药不描述A.颜色