铅的测定方法

铅的测定方法

铅具有积聚性和亲水性。这种铅化合物可以通过呼吸道和胃肠道穿透身体，导致身体神经系统功能或结构的损害。长期摄入会导致神经系统疾病或神经系统疾病。根据研究，铅可以抑制生物中各种酶的活力，尤其是影响肾上皮细胞骨干细胞的代谢功能，从而影响肾功能障碍和损伤。成人血铅浓度在80g.l以上，儿童血铅浓度在60g.l以上。它可以诱导快速和慢性脑病，如快速和慢性疾病。总结了铅法测试的进展情况。1食品中铅测定的科学研究1.1对样品的预处理研究1.1.1检出限和测定下限直接在石墨炉内对样品进行消化,然后快速测定乳制品中铅。结果:对于婴幼儿配方奶粉,铅的检出限为0.02mg/kg(3σ,n=11);含乳饮料样品铅的检出限为0.002mg/kg(3σ,n=11),回收率为93.8%～107.0%,相对标准偏差为0.7%～4.8%(n=5)。1.1.2铅的含量测定将白酒样置于水浴锅上加热蒸发后用1%硝酸定容,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量。结果:标准曲线相关系数为0.9992,相对标准偏差为0.96%,平均回收率为94.4%～106%。1.1.3铅含量测定选用30%～50%的乙醇溶剂稀释标准系列,石墨炉原子吸收光谱法直接测定蒸馏酒中铅含量。结果:方法的检出限为0.0012mg/L,线性范围为0.0050～0.1000mg/L,回收率为95.0%～110%。1.1.4原子吸收法深刻法选用丙三醇作为悬浮剂,用PdCl2-Mg(NO3)2作基体改进剂,用原子吸收法直接测定鱼样中的铅。结果:方法的检出限为0.061μg/ml,回收率为94.4%～102.2%,相对标准偏差小于6.45。1.1.5高盐食品中铅的测定采用氢氧化镁共沉淀法捕集铅,使铅离子与干扰组分分离,石墨炉原子吸收法测定高盐食品中的铅。结果:铅在0～80ng/ml范围内线性关系良好,r=0.9993,回收率为93.8%～107.0%,检出限为1.8ng/ml,相对标准偏差为3.16%～4.15%。1.1.6板栗中铅的检测这是一种简便、安全、快速溶解有机样品的方法,样品反复经双氧水、硝酸和盐酸溶解、碳化和消化,用石墨炉光谱法测定板栗中铅的含量。结果:回收率平均为98.9%,RSD<5.3%。1.1.7rsd回收率用原子荧光光谱法测定食品中的铅。结果:相关系数r=0.998～0.9997,RSD在3.3%～4.5%之间,回收率为89.4%～106.2%。1.1.8膨化食品的消化选用过氧化氢与硝酸的比例为1+20的体系,在95℃水浴中密封消煮5h的方法对膨化食品进行消化,由于过氧化氢易于分解,分析结果较准确。结果:回收率在94.1%～97.3%之间。1.2对氨基环境剂的研究1.2.1食盐中铅的测定采用酒石酸(50g/L的1%硝酸溶液)作为基体改进剂,用GFAAS法测定食盐中的铅。结果:降低了原子化温度,方法的检出限和特征质量分别为0.05mg/kg和6.6pg,精密度优于2%,15μl进样的线性范围为0～40μg/L,回收率为95.0%～104%。1.2.2高钙样品中铅的测定用磷酸二氢铵(5%)-氯化钯(0.02%)作为混合基体改进剂,采用GFAAS测定高钙样品中铅的含量。结果:提高灰化温度和原子化温度,减少灰化阶段中铅的损失和原子化阶段的气相干扰,回收率为96.0%～99.2%。1.2.3石磨炉原子吸收法采用微波消解法进行样品消解,用抗坏血酸(150g/L)溶液作为基体改进剂,用石磨炉原子吸收法塞曼背景扣除测定钙粉中铅含量。结果:回收率为95.6%～101.0%,相对标准偏差(n=7)在1.8%～2.7%之间。1.2.4袋泡茶及茶汤中铅含量的测定用微波消解法进行样品消解,氯化钯(0.3%)+抗坏血酸(2%)溶液作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定袋泡茶及茶汤中的铅含量。结果:相对标准偏差(n=6)为3.8%,回收率为92.5%～101%。1.2.5原子吸收吸收剂以氯化钯(0.66g/L)和硝酸铵(500g/L)为基体改进剂,将酱油样品经稀释后直接用石墨炉原子吸收测定。结果:灰化温度提高到1000℃,降低了氯化钠对测定结果的影响,线性范围为0～80μg/L,相关系数大于0.9980,方法的检出限为1.7μg/kg,定量限为5.6μg/kg,相对标准偏差在1.5%～3.0%之间,回收率为89.5%～108.0%。1.3测定方法的研究1.3.1饮用水中铅的测定用玻璃汞膜电极在0.1mol/LHNO3-0.1mol/LKCl底液测定饮用水中的铅。结果:方法的线性范围为0.006～0.04mg/L,相关系数为0.9977,相对标准偏差为0.8%～5.0%,回收率为94.2%～109.7%。1.3.2样品中铅的测定用10μl的MWCNT-DHP悬浮制备多壁碳纳米管修饰玻璃电极,测定水样中的铅。结果:方法的线性范围为1.8×10-8～1.0×10-5mol/L,相关系数r=0.9972,检出限为4.0×10-9mol/L,相对标准偏差(对2.0×10-12mol/L的铅,n=10)为3.9%。1.3.3工作曲线的绘制直接测定经适当稀释后酱油中铅的浓度,采用209Bi做在线内标元素,外标法绘制工作曲线。结果:相对标准偏差小于3.0%,回收率为95.8%～104.3%。2研究表明，在生物样品中，铅法的测定2.1尿液测试2.1.1化激光在尿中的稳定性①用0.5%Triton-100表面活性剂来稀释样品,用磷酸二氢铵+抗坏血酸作为基体改进剂,采用标准加入法,用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅。结果:回收率为98.9%～100.1%,在同一份尿样中分别加入10、20、30μg/L铅标准液,相对标准偏差(n=6)分别是2.17%、2.08%、1.23%。②选用氯化钯作基体改进剂,在尿样和基体改进剂等体积的条件下,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅,结果:线性范围0～200.00μg/L,在尿比重≤1.016的区间YˆY^=0.632X+0.03707,在1.016≤尿比重≤1.028的区间YˆY^=0.996X-0.02607,在尿比重≥1.028的区间YˆY^=0.839X+0.04482,最低检出浓度均为2.0μg/L,相关系数均为r=0.9998,回收率为97.49%～104.36%,相对标准偏差为3.21%～5.18%。③将50μl尿样用3.5%硝酸定容至3.0ml,用氢化物原子荧光光谱法直接测定尿中铅。结果:线性范围0～10.0μg/L,相对标准偏差为1.36%,检出限为0.02μg/L,回收率为92.4%～104.3%。④于1.0ml尿样中加入19.0ml底液,直接用溶出分析仪测定尿液中的铅。结果:检测范围为2.0～125μg/L,方法的检出限为2.0μg/L,相关系数大于99%,回收率为95.2%～102.7%,相对标准偏差为2.61%。2.1.2标准曲线及检出限用流动注射氢化物原子荧光光谱法测定尿中的铅。结果:线性范围1.0～40.0μg/L,相关系数r=0.9992,相对标准偏差为3.21%～5.18%,检出限为0.21μg/L。2.2血液样本的测量2.2.1加标回收率和精密度①用抗凝管采集的静脉血与基体改进剂(0.5%Triton-100+0.2%NH4H2PO4+0.5%HNO3)按1∶9的比例混合,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定血中铅。结果:相对标准偏差为2.02%,检出限为2.1μg/L,平均加标回收率为95.15%。②全血样用5%硝酸脱去蛋白,经离心,取上清液备用,采用依次吸取10μl纯水,2μl混合基体改进剂(1.0g硝酸镁+10.0g硝酸铵+5.0ml磷酸)和20μl样品的编程用石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中铅。结果:方法的精密度为2.74%～5.20%,回收率为98.7%～102.0%。①③血样用混合基体改进剂(0.2g/LPdCl2+0.1g/LTriton-100+1.0ml/LHNO3)按一定比例(一般正常人群稀释10倍,职业性铅接触者稀释20倍)稀释,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中的铅。结果:方法线性范围0～40.0μg/L,相关系数r=0.9998,RSD为3.3%～10%,回收率为90%～103%。2.2.2血中铅的检测①血样在加入硝酸和过氧化氢后用微波消解,驱酸后,再加入草酸和铁氰化钾,用氢化物原子荧光光谱法测定血中铅。结果:方法的检出限为0.402μg/L,精密度为1.68%,回收率为93.7%～102.5%。②将血样经硝酸消化后,用磷酸二氢铵作基体改进剂,用氘灯校正背景,用石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅。结果:回收率大于89%,检出限为0.402μg/ml,RSD为0.89%。③采用干法灰化对全血样进行前处理,用磷酸二氢铵作基体改进剂,用塞曼-石墨炉原子光谱法测定铅的含量。结果:在0～50μg/L的范围内,相关系数r=0.9994,方法的最低检出限为6.9×10-12g,RSD为0.9%～5.4%,加标回收率为91.0%～102.0%。④将血样用混合酸(2～5ml硝酸和2～5滴高氯酸)进行消解,用醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=5)溶解样品,用固体汞合金电极电位溶出法测定血中铅。结果:方法线性范围0～100μg/L,检出限为0.22μg/L。3研究表明，在服装样品中测定铅3.1加标回收率测定样品经消解后,用硝酸(0.5mol/L)溶解和定容,用石墨炉原子光谱法测定铅的含量。结果:取样量为1.00g时,最低检出浓度为0.01mg/kg,测定灵敏度比其他方