GCMSQP2010建立标准曲线

一、全扫描，得到标准物质的TIC图，并对标准物质的峰进行积分（以DMP,DEP,DIBP为例）。点击左侧导航，查看积分列表。在打开的qualitativetable中，点击edit——selectall，可以看见三行均抹黑全选。再点击edit——registertospectrumprocesstable，注册到化合物列表。还是在qualitativetable中，点击底部的spectrumprocess选显卡，可以看见三个化合物都已经在里面了。点击edit——selectall，全选。再点击similaritysearch——searchalltable，进行谱库检索。检索完毕后，可以看见在search栏有“done”标识，证明已经检索完毕。二建立化合物列表点击左侧快速导航栏，选择。注：如果快速导航栏没有，可按向上箭头，查看其他页。弹出化合物列表向导（一共7步）。第一步中直接选默认的，下一步就可以了。在第二步中可以看见峰的个数（示例而已，所以只有3个）第三步可以看见列表中化合物的相关信息，包括保留时间，响应值和质谱图。第四步可以对相关参数进行设置。我们选用外标法定量，计算其峰面积，梯度为5个，采用线性标线，不强制过原点。浓度单位为ppm。第五步，梯度级别按实际设置，比如1,2,4,8,16.目标离子采用MC模式（好像是前面两者的叠加），参考离子设3个，小数点设1位，允许丰度偏差设60%。第六步，ID是对应的化合物列表的第一个。现在是对第一个化合物进行编辑。化合物名称可以选保留时间或自己设置。我们设英文缩写，DMP，方面辨认。在右侧的离子列表中，第一行为目标离子，下面三行为参考离子。这是仪器根据检测的结果推荐的。可以自己设定(本例中参考国标——食品中邻苯二甲酸酯的检测GB/T21911-2008)。点击76这个离子，弹出此物质的质谱图。拖动鼠标左键，进行放大。比如放大到发现135离子，鼠标移动到135离子上，双击左键，选择135，点击关闭按钮。这样就把76改为135了。同样的方法，把50改为194.如下图用同样的方法，对ID为2的DEP进行设置。DI=3的DIBP，设置如下图三个化合物均设定好了，就可以点击下一步了。国标中是16种物质，本例只列举了开始的三个，剩下的15个设定方法一样。点击左侧导航栏，保存化合物列表。会弹出一个对话框，输入方法的名字。比如输入test。保存。再点击，创建SIM分组。选择刚才保存好的方法test。在弹出的SIM分组列表中，也会由仪器默认的分组。可以根据自己的需要进行修改。点击第一组（最左边的数字1），即可选中组别1，在上面的TIC图上点击左键，就可以选择第一组的结束时间。组别不够，可以右键组别，进行添加。这些都设置好了，就可以保存此方法。三、建立标准曲线打开工作站，加载刚才保存的方法文件，test.qgm。用此方法，进不同浓度的标样（5个梯度），就可以得到5个原始数据。打开GCMSPostrunAnalysis，在左侧导航栏点击，建立标准曲线。打开建立标准曲线的窗口（如果没有相关信息，需要加载test方法）。在下图中，可以看见5个梯度的数据，鼠标左键点击不放，拖动到datafiles下对应的level。

再点击，对所有的峰进行积分。就可以看见标线了。下图是DMP的结果。其他的两个就不做演示了。四、结束语到此，外标法的标准曲线就算正式建立好了，也就是外标法定量的方法设定结束。下一步就是未知浓度样品的检测。只要加载刚才的方法，检测未知浓度样品，再对其积分，就