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第三节物质的分离和提纯第八章化学实验基础考纲·网络—掌控全局考纲点击网络构建能对常见的物质进行分离和提纯。梳理·判断—突破点面梳理基础一、物质的分离和提纯的常用方法方法装置适用范围注意事项过滤_____与_____分离符合“一贴二低三靠”;必要时______沉淀物;“定量实验”要无损洗涤固体液体方法装置适用范围注意事项蒸发分离溶于______中的______蒸发时一定要__________;沸腾后火势减小,以防止剧烈沸腾使液体______结晶过滤器和蒸发器(图略)混合物中各组分在溶剂中的________随温度变化不同先配成较高温度下的____溶液,____结晶或____结晶;结晶后____过滤溶剂溶质不断搅拌飞溅溶解度浓降温蒸发方法装置适用范围注意事项分液分离两种__________的液体静置分层后,从分液漏斗____________下层液体,从_________上层液体蒸馏(分馏)利用______不同而分离__________的______混合物温度计的水银球在蒸馏烧瓶的________处;蒸馏烧瓶中要加_____________;冷凝管水流方向应为“下进上出”沸石(碎瓷片)互不相溶下端管口放出上口倒出沸点互相溶解液体支管口方法装置适用范围注意事项萃取分液利用溶质在________的溶剂里的________不同,用一种溶剂把______从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来,然后用_________将其分开选择比原溶剂溶解度____,且不与原溶剂相溶的溶剂;溶质与萃取剂________;萃取后可再______得到溶质蒸馏互不相溶溶解度溶质分液漏斗大不反应方法装置适用范围注意事项气体净化气体通过固体、液体被__________而分离的方法干燥管应“____进____出”;“洗气瓶应______进________出”升华利用物质______的性质,在加热条件下分离的方法应区分升华与物质的分解的区别,如:NH4ClNH3↑+HCl↑升华吸收部分成分大小长短方法装置适用范围注意事项渗析分离提纯_____与________组成的混合液要不断更换烧杯中的________(或用流动水),以提高渗析效果盐析利用某物质在加某些______时,其溶解度______而析出的性质来分离的方法盐析后______过滤胶体小分子蒸馏水无机盐降低二、常见物质的除杂方法序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法1N2O2_______________用固体“固定”气体2COCO2___________溶液_____________3CO2H2S___________溶液_____________4CO2CO_______________用固体转化气体5CO2HCl______________溶液_____________6SO2HCl___________溶液_____________7Cl2HCl____________________________饱和食盐水灼热的铜丝网NaOH洗气CuSO4洗气灼热CuO饱和NaHCO3洗气饱和NaHSO3洗气洗气序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法8炭粉MnO2___________________________9Al2O3Fe2O3_______(过量),_______________________、___________10Al2O3SiO2__________,___________________、________11NaHCO3溶液Na2CO3______________转化法12FeCl3溶液FeCl2______________转化法13FeCl3溶液CuCl2___________________________浓盐酸(需加热)过滤NaOHCO2过滤加热盐酸氨水过滤加热CO2Cl2Fe、Cl2过滤序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法14FeCl2溶液FeCl3___________转化法15气态烷烃C2H4____________溶液___________16乙醇水(少量)新制___________________蒸馏Fe溴的四氯化碳洗气CaO
正确的打“√”,错误的打“×”。
1.从碘水中提取单质碘时,可以用无水乙醇代替CCl4
(
)×2.实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇,可采用先加生石灰,过滤后再蒸馏的方法(
)3.利用饱和Na2CO3溶液能够除去二氧化碳中的氯化氢
(
)4.将碘水倒入分液漏斗,加适量乙醇,振荡后静置,可将碘萃取到乙醇中(
)5.用苯萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗的下端放出(
)××××6.(2012·广东高考)将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl(
)7.乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离(
)8.在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通入足量Cl2后,充分加热,除去过量的Cl2,即可得到较纯净的FeCl3溶液(
)解析:混合气通入饱和NaHCO3溶液时发生如下反应:“NaHCO3+HCl==NaCl+H2O+CO2↑”,Cl2与水反应可生成HCl,进而与NaHCO3反应,故不能用饱和NaHCO3溶液除去Cl2中混有的HCl,错误。××√热点一热点·典例—融会贯通物质分离和提纯的基本原理分离和提纯物质时,一般遵循“四原则”和“四必须”:(1)“四原则”:一不增,不得引入新杂质;二不减,尽量不减少被提纯和分离的物质;三易分,使被提纯或分离的物质与其他物质易分离;四易复原,被提纯物质要易被复原。(2)“四必须”:一除杂试剂必须过量;二过量试剂必须除尽(因过量试剂引入新杂质);三除杂后的物质中必须不能有新的杂质加入,同时被提纯物质需恢复原态;四是含多种杂质的分离与提纯,必须注意所加入试剂的顺序与用量。【例1】
(2012·北京高考)下列实验中,所选装置不合理的是(
)A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④B.用CCl4提取碘水中的碘,选③C.用FeCl2溶液吸收Cl2,选⑤D.粗盐提纯,选①和②思维点拨:本题主要涉及物质的分离与提纯,意在考查学生对混合物中常见分离方法的掌握。解题时注意蒸发、蒸馏、过滤、萃取等实验基本操作及注意事项,特别要注意玻璃棒的作用。解析:本题考查物质的分离、提纯等基本操作,意在考查考生的实验能力。Na2CO3溶液和CH3COOCH2CH3二者互不相溶,分离Na2CO3溶液和CH3COOCH2CH3需选用装置③来分液,A项错误;因I2在CCl4中溶解度大且CCl4与H2O互不相溶,因此提取碘水中的碘可选用CCl4做萃取剂,利用装置③萃取、分液,B项正确;用溶液吸收气体时,气体进、出洗气瓶的导管的顺序应是“长进短出”,故可知用FeCl2溶液吸收Cl2时选用装置⑤能充分吸收Cl2,C项正确;粗盐提纯的步骤为过滤、蒸发、结晶,需选用装置①和②,D项正确。答案:A1.(2012·北京东城区示范校综合练习)在实验室中从苯酚中分离出苯,可选用下列装置中的(
)A.①③B.②④C.①②D.①③④解析:①装置:用于分离互混的但沸点不同的液态混合物,用水浴加热,分离出来的液体沸点不超过100℃;②装置:用于萃取;③装置用于过滤;④装置用于蒸发。苯酚显弱酸性,能与氢氧化钠等强碱反应生成可溶性物质,苯不溶于氢氧化钠溶液。分离操作方法是,将混合物溶于氢氧化钠溶液,静置分层:上层为苯,下层为苯酚钠溶液,分液得到苯,可以选择②;苯酚溶于苯中,二者沸点不同,苯的沸点为80.1℃,可以蒸馏出苯,选择①。答案:C热点二物质的分离和提纯常用的化学方法1.加热法。混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去。例如:食盐中混有氯化铵,纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。2.沉淀法。在混合物中加入某试剂,使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时,应注意后加试剂能将前面所加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新的杂质。例如:加适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。3.转化法。不能通过一次反应达到分离的目的时,要经过转化为其他物质才能分离,然后要将转化物质恢复为原物质。例如:分离Fe3+和Al3+时,可加入过量的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和NaAlO2,过滤后,分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失,而且转化物质要易恢复为原物质。4.酸碱法。被提纯物质不与酸碱反应,而杂质可与酸碱发生反应,用酸碱作除杂试剂。例如:用盐酸除去SiO2中的石灰石,用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。5.氧化还原法。(1)对混合物中混有的还原性杂质,可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质。例如:将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,除去FeCl2杂质。(2)对混合物中混有的氧化性杂质,可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如:将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,振荡过滤,可除去FeCl3杂质。6.调节pH法。通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如:在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于三氯化铁的水解,溶液是酸性溶液,就可采用调节溶液pH的办法将Fe3+沉淀出去,为此,可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。7.电解法。此法利用电解原理来分离、提纯物质,如电解精炼铜,将粗铜作阳极,精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液,通直流电,粗铜及比铜活泼的杂质金属失电子,在阴极只有铜离子得电子析出,从而提纯了铜。【例2】食盐是日常生活的必需品,也是重要的化工原料。粗食盐中常含有少量K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、等杂质离子及泥沙,实验室提纯NaCl的流程如下:提供的试剂:饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。(1)操作1的名称是________,进行操作1时往往要加热,目的是__________________。(2)欲除去溶液I中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、等杂质离子,选出a所代表的试剂,按滴加顺序依次为______________(只填化学式);试剂b是________(填名称)。(3)操作2和操作5相同,此操作的名称是________,完成此操作需要的玻璃仪器是__________________________。(4)操作3的名称是________,此操作中玻璃棒的作用是____________________,操作4的名称是________。(5)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl,选用的试剂为________。(6)用提纯的NaCl配制500mL4.00mol·L-1NaCl溶液,所用仪器除药匙、玻璃棒外必不可少的还有__________________________(填仪器名称)。思维点拨:对于同一分离除杂的问题,可能存在多种方法,但都要遵循步骤少,操作简单,除杂彻底,切实可行的原则,在设计方案时,要注意所加试剂的先后顺序。凡是加入的试剂都要过量,以达到完全分离、除杂的目的,被提纯的物质可以暂时转化为其他形式,但最后一定要恢复到原状态。解析:将固体配成溶液的操作叫做溶解,可通过加热来加速溶解,从溶液中分离出沉淀或晶体的操作是过滤,使溶液中的溶质以固体的形式析出一般要经过蒸发浓缩、冷却结晶。要除去,只能选BaCl2,若选用Ba(NO3)2,会引入新的杂质NO,选用NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+,选用Na2CO3溶液除去Ca2+,此处不能选用K2CO3溶液,否则会引入新的杂质K+,再用HCl除去过量的。Na2CO3溶液不能加在BaCl2溶液前,否则会引入Ba2+。除去NaCl晶体表面的少量的KCl,应选用75%的乙醇,因为CCl4有毒,同时KCl也不会溶解在CCl4中。用固体溶质配一定物质的量浓度的溶液时,量筒可以不用,容量瓶一定要指明规格。答案:(1)溶解加速食盐溶解(2)BaCl2、NaOH、Na2CO3(或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3)稀盐酸(3)过滤烧杯、普通漏斗、玻璃棒(4)蒸发(或蒸发浓缩)加速水的蒸发、防止溶液因局部过热而飞溅结晶(或冷却结晶)(5)75%乙醇(6)天平、烧杯、500mL容量瓶、胶头滴管2.(2012·长春市第三次调研)下列四种分离乙醇、乙酸的方案中最佳的一组是(
)解析:解答本题要注意分离不仅要分开,而且要还原成原来的物质。答案:DabcdANa2CO3饱和溶液乙酸钠硫酸蒸馏BNa2CO3固体乙酸钠盐酸过滤CCaO固体乙酸钙盐酸过滤DCaO固体乙酸钙硫酸蒸馏巩固·演练—基础达标1.(2013·广东理综)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并且有因果关系的是(
)选项叙述Ⅰ叙述ⅡANH4Cl为强酸弱碱盐用加热法除去NaCl中的NH4ClBFe3+具有氧化性用KSCN溶液可以鉴别Fe3+C溶解度:CaCO3<Ca(HCO3)2溶解度:Na2CO3<NaHCO3DSiO2可与HF反应氢氟酸不能保存在玻璃瓶中解析:用加热法除去NaCl中的NH2Cl的原因是NH2Cl受热易分解生成氨气和氯化氢,A错误;用KSCN溶液鉴别Fe3+是因为Fe3+与SCN-发生络合反应生成红色Fe(SCN)3,B错误;碳酸钙的溶解度小于碳酸氢钙,而碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠,C错误;玻璃的主要成分SiO2易与HF反应,所以氢氟酸保存在塑料瓶中,D正确。答案:D2.(2012·马鞍山质检)下列实验现象预测正确的是(
)A.实验Ⅰ:振荡后静置,上层溶液颜色保持不变B.实验Ⅱ:酸性KMnO4溶液中出现气泡,且颜色逐渐褪去C.实验Ⅲ:微热稀HNO3片刻,溶液中有气泡产生,广口瓶内始终保持无色D.实验Ⅳ:继续长时间煮沸,当光束通过体系时可产生丁达尔效应解析:A项苯层中的溴与氢氧化钠发生反应而褪色;B项中浓硫酸使蔗糖炭化,浓硫酸被还原生成二氧化硫气体,通过酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应,使其褪色;C项中的铜与稀硝酸反应生成一氧化氮,在广口瓶中与氧气反应生成红棕色的二氧化氮;D项继续长时间煮沸,生成的氢氧化铁胶体发生了聚沉生成氢氧化铁悬浊液,当光束通过体系时不能产生丁达尔效应。答案:B3.(下列除杂质(括号内为杂质)方法不合理的是(
)A.Fe2+(Fe3+),加过量铁粉,过滤B.Mg(Al),加过量NaOH溶液,过滤C.CO2(HCl),过量饱和碳酸钠溶液,洗气D.食盐(碘),加热,升华解析:除杂的原则是将杂质去掉后不引入新杂质,A中发生反应2Fe3++Fe===3Fe2+,正确;B中发生反应只有2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑,Mg不反应,正确;CO2与Na2CO3反应,CO2+Na2CO3+H2O===2NaHCO3,C项错误;I2受热易升华,NaCl受热稳定无变化,D项正确。答案:C4.(2012·江苏高考)用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是(
)A.用图(a)所示装置除去Cl2中含有的少量HClB.用图(b)所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体C.用图(c)所示装置制取少量纯净的CO2气体D.用图(d)所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层解析:A项,NaOH可以将Cl2、HCl同时除去,错误;B项,蒸干NH4Cl时,它会分解,错误;C项,纯碱为粉末状,不能放于带孔的板上,同时制得的CO2中会混有HCl和H2O,不纯,错误;D项,CCl4的密度比水大,位于水的下层,正确。答案:D5.(2012·北京丰台区月考)(1)A为用惰性电极电解饱和食盐水(含少量Ca2+、Mg2+)的装置。①电解一段时间后,B中出现浑浊现象,请用离子方程式表示原因____________________。此时电极a附近的现象为______________________,因此工业上电解所用的食盐水需精制。②随反应的进行,C中溶液红色褪去,主要原因有两种可能。请按要求填写表格。假设主要操作现象结论
假设1:假设2:可能是H+与OH-中和,导致溶液褪色(2)电解饱和食盐水所得气体X,可应用于提取溴单质,现有流程图如下:请回答:①气体X的化学式为____________,反应Ⅱ的化学方程式为__________________________。②在母液苦卤中含有较多的NaCl、KC1、MgCl2、MgSO4等物质。用沉淀法测定苦卤中镁元素的含量(g/L),实验过程中应测定的数据有____________________。③电解200kg质量分数为25%的饱和食盐水,当浓度下降到20%时,收集到氯气的物质的量为________________(溶于溶液中的氯气忽略不计,计算结果保留一位小数)。解析:(1)从装置图看,a极为阴极,产生氢气,附近产生碱:2H2O+2e-===2OH
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