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文档简介
第四章
食品的物理检验法1整理ppt第二章食品的物理检测法食品的物理检测法:根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法。物理检测法是食品分析中常用的检测方法,也是生产管理和市场管理不可缺少的方便而快捷的监测手段。2整理ppt第二章食品的物理检测法相对密度法折光法旋光法3整理ppt第一节相对密度法一、根本概念二、相对密度测定的意义三、相对密度的测定方法4整理ppt一、根本概念密度:在一定温度下,单位体积物质的质量,表示为ρt(g/cm3)。相对密度〔旧称比重〕:某一温度〔t1〕下物质的质量与同体积某一温度〔t2〕下水的质量之比,表示为:,无量纲。真密度:液体在20℃的质量与同体积的水在4℃时的质量之比,记作视密度:液体与同体积的水在同一温度时的质量之比,记作dtt。第一节
相对密度法5整理ppt二、密度测定的意义1.密度是物质的一种物理指标
正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内;可以通过它了解食品的纯度或者掺假情况。例如:全脂牛奶为1.028-1.032;掺水乳相对密度下降。植物油〔压榨法〕为0.9090-0.92956整理ppt二、密度测定的意义2.制糖工业、番茄制品
测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。3.酒精
查酒精含量-密度关系表。
7整理ppt氢氧化钠密度浓度的关系8整理ppt三、相对密度的测定方法密度瓶法〔准确度高,耗时长〕普通密度瓶附温度计密度瓶密度计法〔简便快速,准确度较差〕普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计第一节
相对密度法9整理ppt1.密度瓶法仪器密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器,它是容积固定的玻璃称量瓶。常用的有带温度计的精密密度瓶和带毛细管的普通密度瓶。容积有20、25、50、100ml四种规格,常用的是25和50ml两种。测定原理密度瓶具有一定的容积,在一定温度下,用同一密度瓶分别称量等体积的样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的相对密度。第一节
相对密度法10整理ppt1-附有温度计的比重瓶2-吸管型的比重瓶3-具有毛细管的比重瓶11整理ppt1.密度瓶法测定方法①空瓶质量:依次用蒸馏水、乙醇、乙醚洗涤密度瓶数次,烘干并冷却后,精密称重。②样液质量:装满20℃以下样液,盖上瓶盖,置20℃水浴中浸0.5小时,使内容物的温度到达20℃,用滤纸条吸去支管标线以上的样液,盖上侧管帽后取出。用滤纸把瓶外擦干,置分析天平上称重,测得m2。③水的质量:将样液倾出,洗净密度瓶,装入煮沸30分钟并冷却到20℃以下的蒸馏水,按上法操作。测得m1。计算。第一节
相对密度法12整理ppt1.密度瓶法方法特点:适用于测定各种液体食品的相对密度,特别适合于样品量较少的场合,对挥发性样品也适用,结果准确,但操作较繁琐。本卷须知:测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶。水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。天平室温度不得高于20℃,以免液体膨胀流出。第一节
相对密度法13整理ppt2.密度计法仪器比重计是根据阿基米德原理所制成,其根本结构是:由玻璃外壳制成,头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、汞及其他重金属,中部是胖肚空腔,尾部细长形,附有刻度标记称“计杆〞。比重计刻度的刻制是利用各种不同相对密度的液体进行标定,制成不同标度的比重计,主要有:普通密度计,糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计。第一节
相对密度法普通密度计14整理ppt2.密度计法仪器第一节
相对密度法15整理ppt2.密度计法仪器普通密度计直接以20℃时的密度值〔ρ20=〕为刻度0.700~1.000为轻表,用来测量比水轻的液体,油。1.000~2.000为重表,用来测量比水重的液体,醋。第一节
相对密度法16整理ppt2.密度计法仪器糖锤度密度计是专门用以测定糖液浓度的比重计,糖锤度又称勃力克斯(白利度,Brix),以ºBx表示它是用浓度的纯蔗糖溶液来标定刻度的。其刻度方法是以20℃为标准,在蒸馏水中为0ºBx,在1%纯蔗糖溶液中为1ºBx,2%纯蔗糖溶液为2ºBx,以此类推当测定温度不在标准温度20℃时,必须根据观测锤度温度改正表进行校正当温度高于20℃时,需加上相应校正值当温度低于20℃时,需减去相应校正值第一节
相对密度法17整理ppt2.密度计法仪器糖锤度密度计校正实例例1:19℃时的观察锤度20.0019℃时温度校正值0.06〔-校正锤度为19.94例2:22℃时的观察锤度19.5022℃时温度校正值0.12〔+校正锤度19.62第一节
相对密度法18整理ppt2.密度计法仪器乳稠计乳稠计是用以测定牛乳相对密度的比重计,测定范围为1.015~l.045;刻度方法是将相对密度减去1.000后再乘以1000,以乳稠度表示,刻度范围15~45度,假设刻度为30,即相当于相对密度l.030。假设实测温度不是20℃,应进行温度校正〔附表6〕。第一节
相对密度法19整理ppt正常牛乳在20℃时,比重为1.028~1.032之间,掺水的牛乳其比重低于此值。牛乳加水的影响表现在牛乳各种组成含量的降低及物理性质的改变。牛乳加水时其相对密度的降低与加水量成比例,每参加10%的水可使相对密度降低0.0029。20整理ppt2.密度计法仪器波美计波美计的刻度方法以20℃为标准,在蒸馏水中为0,在15%食盐溶液中为15ºBé,在纯硫酸中为66ºBé,其余刻度等距离划分。波美计有两种:轻表〔用以测定相对密度小于1的溶液〕重表〔用以测定相对密度大于1的溶液〕第一节
相对密度法21整理ppt测得波美度后,从相应化学手册的对照表中可以方便地查出溶液的质量百分比浓度。例如,在15℃测得浓硫酸的波美度室66°Bé,查表可知硫酸的质量百分比浓度是98%。现在对不同溶液的波美表都是专用的,如酒精波美表、盐水波美表22整理ppt2.密度计法仪器波美计波美度〔ºBé〕与相对密度〔〕间的换算第一节
相对密度法23整理ppt2.密度计法仪器酒精计用以测量酒精浓度的比重计是用浓度的纯酒精溶液来标定的,以20℃时在蒸馏水中为0,在1%〔v/v〕的酒精溶液中为1,故从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数当测定温度不在20℃时,需根据酒精温度浓度校正表,换算为20℃时的酒精浓度。例:25.5℃时直接读数为96.5%,查校正表:20℃时实际含量为95.35%第一节
相对密度法24整理ppt2.密度计法测定方法先用少量样液润洗量筒内壁〔一般用250mL量筒〕,然后沿量筒内壁缓缓注入样液,防止产生泡沫将比重计洗净〔不能沾有油脂〕,用滤纸擦干,慢慢垂直插入样液中,使缓缓下沉直至稳定地悬浮在液体中,再将其稍微按下,使比重计局部计杆湿润,然后升达平衡位置,待比重计静止时〔注意不使比重计重锤与量筒壁相靠〕读出标示刻度读数时,须两眼平视,并与液面保持水平,观察液面所在处的刻度值,以弯月面下缘为准;假设液体颜色较深,不易看清弯月面下缘,那么以观察弯月面上缘为准第一节
相对密度法25整理ppt26整理pptHand-heldDensitometer便携式密度计
内置纯水密度表校正容易.便携式密度计内置吸液泵,可抽取约2000mPa.s之液体。27整理pptMeasurementofthedensityofsolidsInstrumentationfordeterminingapparentdensityofparticles表观密度测定仪Hand-heldDensitometer28整理ppt第二节折光法折光法:通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。测定原理测定意义仪器与方法29整理ppt测定原理1、光的反射现象与反射定律光的反射:一束光线照射在两种介质的分界面上时,要改变它的传播方向,但仍在原介质里传播,这种现象叫光的反射。反射定律:入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和反射线分居于法线的两侧。入射角等于反射角。第二节
折光法30整理ppt
光的反射示意图
A——入射线B——反射线L——法线M-M’——两介质分界线α——入射角β——反射角31整理ppt测定原理2、光的折射现象与折射定律光的折射:光线从一种介质射到另一种介质时,除了一局部光线反射回第一种介质外,另一局部进入第二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折射。折射定律:〔1〕入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线和折射线分居于法线的两侧〔2〕无论入射角怎样改变,入射角与折射角的正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。第二节
折光法32整理ppt鱼儿在清澈的水里面游动,可以看得很清楚。然而,沿着你看见鱼的方向去叉它,却叉不到。有经验的渔民都知道,只有瞄准鱼的下方才能把鱼叉到。33整理ppt光的折射示意图L-L’法线A—入射光B—折射光α1—入射角α2—折射角n—折光率34整理ppt测定原理3、折射率折射率:光在二种介质中的速度之比,此又称折光系数,是物质的特征常数之一。物质的折射率与入射光的波长、温度有关,一般在n的右上角标注温度,右下角标注波长,如nD22表示测定温度为22℃,光源为钠光。绝对折射率:光在真空中的速度C与在介质中的速度V之比,即n=c/v,对于两种不同介质,那么有第二节
折光法35整理ppt图中我们把光波画得像水波一样,利用一些横线表示光波在行进中的波纹。当光从空气斜射入玻璃的时候,一个波纹的一边先触及玻璃的外表,由于光在玻璃里比在空气里前进的速度小,所以波纹的这一边就先慢下来了,这样波纹的前进就改了方向。等到这个波纹全部进入玻璃块中以后,它就又沿着直线前进了。可以看出光线的偏折只发生在经过界面的一瞬间。36整理ppt一位工人推着一辆转满货物的两个轮子的手推车,当他把双轮车从平坦的水泥路面上推向一段沙地的时候,如果水泥路面和沙地的交界线跟车子的前进方向斜交,就会有一个车轮先遇到沙地,它的速度立即减慢下来,而另一个车轮仍以原来较快的速度运动,两个轮子的速度不同,车子就转弯,等到两个轮子同时进了沙地以后,车子就又沿着直线前进了。37整理ppt光的全反射1.α2随着α1增大而增大。2.当α1为90°时,α2为临界角。3.当光线从临界角射入,折射线沿OM面平行射出,为全反射。
棱镜样品38整理ppt测定意义折射率是物质的一种物理性质。通过测定液态食品的折射率,可以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯洁度及品质。蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高:糖度、固形物含量鉴别油脂种类、纯度以及是否酸败等;判断液体乳的掺杂、浓度改变或品种改变等情况。正常牛乳乳清的折射率在1.34199~1.34275之间。第二节
折光法39整理ppt测定意义必须指出的是:折光法测得的只是可溶性固形物含量,因为固体粒子不能在折光仪上反响出它的折射率。含有不溶性固形物的样品,不能用折光法直接测出总固形物。但对于番茄酱、果酱等个别食品,已通过实验编制了总固形物与可溶性固形物关系表,先用折光法测定可溶性固形物含量,即可查出总固形物的含量。第二节
折光法40整理ppt测定仪器与方法第二节
折光法41整理ppt阿贝式折光计1.底座;2.棱晶调节旋或;3.圆盘组〔内有刻度板〕;4.小反光镜;5.支架;6.读数镜简;7.目镜;8.观察镜简;9.分界线调节螺丝;10.消色调节旋钮;11.色散刻度尺;12.棱镜锁紧扳手;13.棱镜组;14.温度计插座;15.恒温器接头;16.保护罩;17主轴;18反光镜4-542整理ppt阿贝折光仪43整理ppt组件图44整理ppt45整理ppt左边目镜中的图像46整理ppt折光仪的构造和性能的简介47整理ppt
观测系统:光线由反光镜l反射,经进光棱镜2、折射棱镜3及其间的样液薄层折射后射出。再经色散补偿器4消除由折射棱镜及被测样品所产生的色散,然后由物镜5将明暗分界线成像于分划板6上,经目镜7、8放大后成像于观测者眼中。阿贝折光计的光学系统折光仪的构造和性能的简介48整理ppt测定仪器与方法第二节
折光法1、阿贝折光仪光路图:见课本使用方法:〔1〕折光仪的校准通常用测定蒸馏水或折射率的标准玻璃块折射率的方法来进行校正,假设温度不在20℃时应查出该温度下蒸馏水的折射率再进行校正。49整理ppt测定仪器与方法第二节
折光法〔2〕阿贝折光仪的使用方法①分开两面棱镜,以脱脂棉球蘸取酒精擦净,挥干乙醇,滴1~2滴样液于下面棱镜平面中央,迅速闭合两棱镜,调节反光镜,使两镜筒内视野最亮。②由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野出现明暗两局部。③旋转色散补偿器按钮,使视野中只有黑白两色。50整理ppt
为了消除色散,在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器:
物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射率较小,波长较短折射率较大。测定时光源通常为白光。当白光经过棱镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成为多种色光,这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。
51整理ppt52整理ppt测定仪器与方法第二节
折光法〔2〕阿贝折光仪的使用方法④旋转棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点。⑤从读数镜筒中读取折射率。⑥翻开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜外表及其他各机件。如果测定温度不是20℃,而是在室温下进行,需记下试验时的温度,并读取其折射率,查表进行校正。53整理ppt测定仪器与方法第二节
折光法阿贝折光仪仪器性能:折射率刻度范围1.3000~1.7000,测量精确度±0.0003,可测糖溶液的浓度范围为0~95%〔相当于折射率为1.333~1.531〕,测定温度为10~50℃内的折射率。54整理ppt
手
提
折
光
计55整理ppt56整理ppt三、折光仪的构造和性能的简介57整理ppt三、折光仪的构造和性能的简介58整理ppt手持糖度计的读数
三、折光仪的构造和性能的简介59整理ppt2、手提式折光计光路图:手提折光计光线进行情况见图所示。光线从棱镜P的侧孔射入糖液S,光线3经折射后为盖板D所吸收,不能反射至目镜K中;光线LO射到糖液S时∠LOO’到达了临界角,引起了全反射,反射线OL1反射进目镜。同样,光线1、2均反射到目镜,于是视野中出现了明暗两局部。从明暗分界线可读出相应糖量百分数。测定仪器与方法60整理ppt测定仪器与方法第二节
折光法从两种折光计的光线进行情况看:手提式折光计是利用反射光阿贝折光计是利用折射光61整理ppt2、手提式折光计使用方法:翻开棱镜盖板D,用擦镜纸仔细将折光棱镜P擦净;取一滴待测液置于棱镜P上,均布于棱镜外表,合上盖板D;将光窗对准光源,调节目镜视度圈OK,视视场内分划线清晰可见,视场中明暗分界线相应读数即为溶液中糖量百分数。手持折光计的测定范围通常为0~90%,其刻度标准温度为20℃,假设测量时在非标准温度下,那么需进行温度校正。62整理ppt测定仪器与方法第二节
折光法3、影响折射率测定的因素〔1〕光波长的影响物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射率较小,波长较短折射率较大。测定时通常采用钠黄光D线〔λ=583.3nm〕作为光源。光的色散:为了消除色散,在阿贝折射仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器来消除色散。63整理ppt测定仪器与方法第二节
折光法2、影响折射率测定的因素〔2〕温度的影响溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率减小;温度降低折射率增大。折光仪上的刻度是在标准温度20℃下刻制的,所以测定温度不在标准温度下时测定结果要进行温度校正。超过20℃时,加上校正数,反之,减去。64整理ppt第三节旋光法应用旋光仪测量旋光物质〔光学活性物质〕的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。1、根本原理自然光与偏振光:自然光—有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。偏振光—只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。65整理ppt观察方向自然光偏振光66整理ppt67光的波动性光的干预、衍射.光波是横波光的偏振.光的偏振67整理ppt68机械横波与纵波的区别机械波穿过狭缝68整理ppt第三节旋光法1、根本原理偏振光的产生:1.用尼克尔棱镜〔苏格兰人创造的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的方解石组成。〕2.用Polaroid滤光器〔美E.H.Land创造由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。〕3.聚乙烯醇人造偏振片WXG—4型旋光仪69整理ppt第三节旋光法1、根本原理光学活性物质、旋光度与比旋光度光学活性物质:分子结构中含有不对称碳原子,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质。如单糖、低聚糖及大多数氨基酸等。有右旋〔+〕和左旋〔-〕之分。70整理ppt第三节旋光法1、根本原理光学活性物质、旋光度与比旋光度旋光度:当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。旋光度大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。旋光度旋光系数溶液浓度液层厚度71整理ppt第三节旋光法比旋光度:在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为1g/ml,液层厚度为1分米时偏振光所旋转的角度。=α/LC查手册得到不同物质的比旋光度。α——测定样液的旋光度。L——旋光管长度〔液层厚度〕分米。C——样液浓度〔所求值〕。t——测定温度为20℃。λ——光源波长通常为D钠线589.3nm。72整理ppt光源起偏器小棱镜旋光管补偿器检偏器目镜检糖计最基本的光学元件示意图73整理ppt光源起偏镜偏振光盛液管旋转后的检偏镜通过检偏镜偏振光的偏振光构造原理74整理ppt中国药典〔2005年版〕规定用读数至0.01°并经检定的旋光计。常用的旋光仪:WZZ-1型旋光仪WZZ-2型旋光仪圆盘旋光仪75整理ppt自动旋光计
各种类型的自动旋光计,采用光电检测器及晶体管自动显示读数等装置,具有精确度高、无主观误差、读数方便等优点。76整理ppt第三节旋光法3、物质的变旋光作用与本卷须知变旋光作用具有光学活性的复原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后到达恒定值,这种现象称为变旋光作用。这是由于有的糖存在两种异构体,即α型和β型,它们的比旋光度不同。77整理ppt葡萄糖的变旋光作用78整理ppt第三节旋光法3、物质的变旋光作用与本卷须知本卷须知旋光法测定蜂蜜、商品葡萄糖等含复原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定;假设需立即测定,可将中性溶液(pH7)加热至沸或加几滴氨水后再稀释定容;假设溶液已经稀释定容,那么可参加碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性;在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快到达平衡。79整理ppt补充:固形物〔真〕固形物:液态食品当其水分被完全蒸发枯燥至恒量时,所得到的剩余物称干物质或固形物。固形物〔%〕+水分〔%〕=100液态食品的相对密度与其固形物含量具有一定的数学关系,故测定液态食品相对密度即可求出其固形物含量。视固形物:测得非蔗糖溶液的密度后,从纯蔗糖溶液的密度-质量浓度表中查得的蔗糖质量浓度,可以近似地看作是该溶液的固形物含量,称视固形物。80整理ppt81在拍摄外表光滑的物体,如玻璃器皿、水面、陈列橱柜、油漆外表、塑料外表等,常常会出现耀斑或反光,这是由于光线的偏振而引起的。在拍摄时加用偏振镜,并适当地旋转偏振镜面,能够阻挡这些偏振光,借以消除或减弱这些光滑物体外表的反光或亮斑。要通过取景器一边观察一边转动镜面,以便观察消除偏振光的效果。当观察到被摄物体的反光消失时,既可以停止转动镜面。三.偏振片的应用〔1〕在摄影镜头前加上偏振镜消除反光81整理ppt82
照相机安上偏振镜可以产生不同的效果,看出来了吗?82整理ppt83在所有汽车前窗玻璃和大灯前也都装上特定的偏振片,可以防止汽车会车时灯光的晃眼83整理ppt84〔4〕使用偏振镜看立体电影84整理ppt第二章复习题1.密度、真密度、视密度、波美度、糖锤度、酒精度、折光率、偏振光、光学活性物质、旋光度、比旋光度、变旋光作用、〔真〕固形物、视固形物的定义。2.液态食品相对密度的测量法分为哪两类?各有什么特点?3.如何用比重瓶测定溶液的相对密度?85整理ppt黏度的测定一、根本概念黏度——液体的黏稠程度,它是液体在外力作用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。黏度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。黏度有绝对黏度、运动黏度、条件黏度和相对黏度之分。86整理ppt绝对粘度——也叫动力粘度。它是液体以1cm/s的流速流动时,在每lcm2液面上所需切向力的大小,单位为“Pa·s〞。运动粘度——也叫动态粘度。它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值,单位为“m2/s〞。黏度的测定87整理ppt条件粘度——是在规定温度下,在指定的粘度计中,一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。相对粘
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