3版仪器分析第2节-发射光谱分析装置与仪器课件

第十三章

原子发射光谱分析法一、仪器类型与流程typesandprocessofAES二、火焰光度计flame

spectrometer三、光谱仪spectrophotometer四、电弧和电火花发射光谱仪arcandelectricsparkemission

spectrometer第二节

原子发射光谱分析装置与仪器deviceandinstrumentofAESatomicemissionspectrometry,AES*一、仪器类型与流程

typesandprocessofAES

原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等；

原子发射光谱仪通常由三部分构成：光源、分光、检测；*二、火焰光度计

flamespectrometer

利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又称火焰光度计。

常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定，在硅酸盐、血浆等样品的分析中应用较多。对钠、钾测定困难，仪器的选择性差。*三、光谱仪(摄谱仪)

spectrophotometer

将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法；按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；

光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更大的分辨率。摄谱仪在钢铁工业应用广泛。性能指标：色散率、分辨率、集光能力。*1.摄谱仪光路图*2.摄谱仪的观察装置（1）光谱投影仪（映谱仪），光谱定性分析时将光谱图放大，放大20倍。（2）测微光度计（黑度计）；定量分析时，测定接受到的光谱线强度；光线越强，感光板上谱线越黑。S=lg(1/T)=lg(I0/I)*四、电弧和电火花发射光谱仪

arcandelectricsparkemission

spectrometer光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源；1.直流电弧直流电作为激发能源，电压150～380V，电流5～30A；两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内；使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4～6mm；*发射光谱的产生

电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。

弧焰温度：4000～7000K可使约70多种元素激发；

特点：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析；

缺点：弧光不稳，再现性差；不适合定量分析。*2.低压交流电弧

工作电压：110～220V。

采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭；*工作原理（1）接通电源，由变压器B1升压至2.5～3kV，电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡；（2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电；（3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道，通过G进行电弧放电；（4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行；*特点：

（1）电弧温度高，激发能力强；（2）电极温度稍低，蒸发能力稍低；（3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。*３.高压火花（1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过电感L向G放电，产生振荡性的火花放电；（2）转动续断器M，2,3为钨电极，每转动180度，对接一次，转动频率(50转/s)，接通100次/s，保证每半周电流最大值瞬间放电一次；*高压火花的特点：

（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线；

（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析；

（3）稳定性好，重现性好，适用定量分析；缺点：

（1）灵敏度较差，但可做较高含量的分析；

（2）噪音较大；*内容选择：第一节原子发射光谱分析基本原理basicprincipleofatomicemissionspectrometry第二节发射光谱分析装置与仪器deviceandinstrumentofAES第三节等离子体发射光谱仪plasma

emissionspectrometry第四节定性、定量分析方法qualitativeandquantitativeanalysismethod

结束卖油翁下课了，回顾学习一个小故事吧！学习目标1、复述故事，深入理解文章内容，初步把握人物形象。2、学会利用文中关键词句分析人物形象。3、体会文章所揭示的深刻道理。故事发生的时间、地点、人物、事件的起因、经过和结果要复述清楚。看图复述课文内容自学指导(一)1、作者运用哪几种方法去刻画人物的形象？从文中找出具体句子进行分析。并说说你是如何看待这两个人物的。2、从这个故事中你懂得了什么道理？自学指导(二)陈尧咨（善射）卖油翁（善酌）动作神态语言睨之无他，但手熟尔以我酌油知之我亦无他，惟手熟尔汝亦知射乎吾射不亦精乎尔安敢轻吾射释担而立但微颔之取置覆酌沥性格:自矜（骄傲）谦虚对比道理:熟能生巧,即使有什么长处也不必骄傲自满。忿然笑而遣之笑而遣之1、联系生活、学习，说说熟能生巧的事例。

2、你认为一个人应该如何看待自己的长处？又如何看待他人的长处？课外延伸人外有人，天外有天。取人之长，补己之短。自满人十事九空，虚心人万事可成。谦受益，满招损。三人行，必有我师焉。择其善者而从之，其不善者而改之。骄傲自满是我们的一座可怕的陷阱；而且，这个陷阱是我们自己亲手挖掘的。

——

老舍

尺有所短；寸有所长。物有所不足；智有所不明。

——

屈原

1、正视自己的长处，扬长避