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文档简介
头抱他啶侧链活性酯的合成工艺介绍一、醚化物的制备1、化学反应式OHc7H9N3OHc7H9N3O3S=215-23C8Hi5BrO2=223.111523352、投料情况批投去甲酯150kg。3、操作过程常温于1500L反应釜中加入DMF、150kg去甲酯(EHATA)，搅拌；溶清后加入2-漠代异丁酸叔丁酯、水和碳酸钾；升温反应；降温缓慢加入水，搅拌；降温至10°C以下放料离心；用10C以下的水洗涤，甩干，湿品直接用于下步。4、主要设备搪玻璃反应釜，1500L，1个离心机，不锈钢，1200mm，1台二、水解物的制备1、化学反应式CHNOS=357.43 CHNOS=329.38152335 1319352、投料情况
批投上步湿品全量。3、 操作过程常温下于3000L反应釜中加入水，搅拌下加入氢氧化钠和甲醇；搅拌溶清后加入上步湿品；加入四丁基漠化铵，搅拌约3〜4小时；降温滴加浓盐酸，调pH值；减压回收甲醇；加入保险粉、活性炭和EDTA-2Na，搅拌；过滤；滤液用浓盐酸继续调pH值；降温搅拌；离心过滤；滤饼用冰水打浆；离心甩干；滤饼干燥至水份＜7%得到有水酸。于干燥的1000L反应釜中加入甲醇和干燥好的有水酸，搅拌；降温，离心过滤，甩干；用甲醇淋洗，甩干；湿品减压干燥至水分小于0.5%以下；出料，称重，得产品约195kg，收率约82.2%(以去甲酯计)。4、 主要设备不锈钢反应釜，3000L，一个离心机，不锈钢，1200mm，一台搪玻璃反应釜，1000L，一个双锥干燥器，不锈钢(或搪玻璃)，500L，一个三、TAEM的制备1319352、投料情况s_SC14H81319352、投料情况s_SC14H8N2S4=332-49批投水解物195kg3、操作过程于3000L干燥的反应釜中加入乙腊和苯，搅拌；搅拌下加入195kg水解物、DM、毗啶和三乙胺；升温搅拌；滴加亚磷酸三乙酯，搅拌；降温，放料离心，出料；将所得的湿品投入反应锅内，用无水甲醇(或回收甲醇)打浆；放料，用甲醇淋洗，将湿品真空干燥，得产品约240kg，收率85%左右。4、主要反应设备搪玻璃反应釜，3000L，一台离心机，不锈钢，1200mm，一台（3）双锥干燥器，不锈钢（或搪玻璃），500L,一个四、 主要原材料单耗（未考虑溶剂回收）1、去甲酯 0.62502、2-漠代异丁酸叔丁酯 0.77753、DMF 1.87504、碳酸钾 0.98335、甲醇 13.95836、氢氧化钠 0.19717、活性炭 0.41678、保险粉 0.00339、EDTA-2Na 0.002110、30%盐酸 2.083311、四丁基漠化铵 0.008312、乙腊 5.000013、苯（或甲苯） 3.125014、毗啶 0.004215、 三乙胺0.012516、DM 1.016717、亚磷酸三乙酯 0.5583五、 三废情况
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