DB32-T 4057-2021 禽肉中铜、镉等18种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

67.120.20CCS

B

41DB

禽肉中铜、镉等

18

种元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法

Poultry

InductivelyCoupled

发布DB32/T

4057—2020本文件按照

—

第1草。本文件由江苏省家禽科学研究所提出。本文件由江苏省畜牧业标准化技术委员会归口。本文件起草单位：江苏省家禽科学研究所、农业农村部家禽品质监督检验测试中心（扬州）。顾荣。DB32/T

4057—2021禽肉中铜、镉等

种元素的测定

1 范围本文件规定了禽肉中铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、铊的电感耦合等离子体质谱（）测定方法。硒、硼、钒、钛、铊含量的测定。2 规范性引用文件文件。GB

6682

3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理样品经微波消解后，试样液引入电感耦合等离子体质谱仪。以元素特定质量数（质荷比，分析。5 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和

6682规定用水。5.1 硝酸（）。5.2 过氧化氢（HO5.3硝酸溶液（2%，v/v）：取

20

硝酸（），用水定容至

1000

。5.4标准储备溶液：铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、铊的市售有证单元素国家标准溶液，浓度均为

1000

。5.5 4.3,

配制成

10

金属离子标准工作溶液。5.6 混合标准工作溶液：取适量各金属离子标准工作溶液（），用硝酸溶液（4.3）稀释，铜、锌、

ng/mL

50

ng/mL混合标准工作溶液。5.7 混合内标溶液：铑、钪、锗、钇、铟、铋浓度为

10.0

ng/mL，硝酸溶液（4.3DB32/T

4057—20215.8 质谱调谐液：仪器自备调谐液。5.9 氩气(Ar)：氩气(≥99.999%)或液氩。5.10 氢氦混合气（8+92，v/v）。6 仪器6.1

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。6.2

6.3

。6.4

6.5

控温电热赶酸板：温度控制范围涵盖

120℃~1607试样制备取有代表性样品不少于500

g，使用匀浆机将样品均质，装入清洁容器内，作为禽肉试样。8 测定步骤8.1 消解称取试样0.5

g（精确至0.001

g5

1

A±51

3次~450

容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。同时做空白对照。8.2 标准曲线1.0

ng/mL、

ng/mL、

、50.0

ng/mL、100.0

ng/mL、200.0

ng/mL、500.0

ng/mL；镉、铊为0.1

ng/mL、

ng/mL、1.0

、

ng/mL、5.0

ng/mL、50.0

ng/mL。在线加入混合内标溶液（8.3 测定B标溶液（），将空白溶液、标准曲线溶液、待测试样溶液分别引入仪器进行测定。由计算机采集数中各元素的质量浓度。超过线性范围则应用硝酸溶液（8.4空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。8.5结果计算试样中各元素的含量以质量分数

X计，单位以毫克每千克（）表示，按式（1−𝑐0𝑖)×𝑉×𝑓𝑋𝑖

(𝑐𝑖 −𝑐0𝑖)×𝑉×𝑓被测组分检出限（）被测组分检出限（）铬0.0001铅0.0001锶0.0001铊0.0001锰0.0002钴0.0002铝0.0003钒0.0003钡0.0005钼0.0006铜0.0008锌0.002镉0.002镍0.002硼0.002砷0.003钛0.003硒0.02DB32/T

4057—2021式中：c―经干扰校正后试样液中各元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLc0i―经干扰校正后空白溶液中各元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V―试样液体积，单位为毫升（f

―m―g）。计算结果保留三位有效数字。9精密度样品中各元素含量

术平均值的

20%。样品中各元素含量

0.1~1

时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的

15%。样品中各元素含量

平均值的

10%。10其他各元素的检出限见表

1。表

表

1

各元素的检出限/W8001208001601515800190DB32/T

4057—2021附 录

A（资料性）微波消解条件表

A表

A

微波消解条件111066271175Ti471278511388521495551511159161376017Tl2056418206/207/2081250W

1550w6.0

10.0mm

,1.