水质分析培训

水质分析

技术培训

Johnsonzhang

May,2004上海玄坤水处理技术培训资料之目录说明简单仪器滴定分光光度计说明

取样预处理取样本卷须知：清洗干净取样容器取样点要具备代表性取样后尽快进行测试不能马上进行分析，需要作预处理预处理说明在一些总金属含量分析的过程中往往需要进行蒸煮操作。通过用酸和加热使物质分解成可以被分析的组份。如果需要，每个金属测定的分析步骤表还可以列出特殊的蒸煮技巧。轻度蒸煮：不溶解和沉淀金属重度蒸煮：不溶解、沉淀和含有有机金属键的金属简单仪器pH电导率TDS〔总溶解固体〕滴定碱度总硬钙硬氯根碱度量程

10---4000mg/l(asCaCO3)测试方法

酚酞和甲基橙法(PhenolphthaleinandTotal)方法介绍

试样用硫酸来滴定，不同pH状态下，滴定终点的溶液显色也不同。酚酞碱度的滴定终点pH为8.3。用酚酞作滴定指示剂，表示试样中的氢氧根和一半碳酸根的浓度和。甲基橙碱度(又称总碱)的滴定终点pH为3.7-5.1，表示试样中所有的氢氧根、碳酸根和碳酸氢根。碱度(cont)干扰试样颜色较深或浑浊会干扰滴定终点的变色。用pH计来测定终点。总硬度量程10---4000mg/l(asCaCO3)测试方法CDTA/EDTA滴定法方法介绍在碱性条件下(pH=10.1)，参加的ManVer2硬度指示剂会和试样中的镁和钙反响生成一红色的络合物。CDTA/EDTA会先和试样中存在的游离钙、镁离子反响，然后再和指示剂结合，到达终点时使溶液的颜色呈蓝色。总硬度(cont.)干扰一些过渡金属和重金属会和指示剂反响而影响终点显色。铁含量小于15mg/l和锰含量小于20mg/l，不干扰测定。当铜和铝的含量分别大于0.10mg/l和0.20mg/l时，会干扰测定。钴和镍的存在始终会干扰测定，必须消除或屏蔽。正磷的存在会延缓终点显色。如果在滴定期间有足够的时间让形成的磷酸钙再溶解那么不会干扰滴定。钙硬度量程10---4000mg/l(asCaCO3)测试方法CDTA/EDTA滴定法方法介绍在碱性条件下(pH=12-13)，试样中的镁和氢氧化钾反响生成氢氧化镁沉淀。参加的CalVer2指示剂会和所有的钙反响形成一种酒红色的物质。当CDTA/EDTA参加时，它会先和试样中存在的游离钙离子反响，然后和与指示剂结合的钙反响，到达终点时使溶液的颜色呈蓝色。钙硬度(cont)干扰当锰含量大于5mg/l时将干扰滴定。在未稀释试样中，当铁大于8mg/l时会干扰滴定。铝的存在会使终点缓慢。当镁含量到达200mg/l时，在碱性条件下会形成氢氧化镁而干扰测定，较高的含量会阻碍终点的判断。一些过渡金属和重金属会和指示剂反响而影响终点显色。正磷的存在会延缓终点显色。如果在滴定期间有足够的时间让形成的磷酸钙再溶解那么不会干扰滴定。当试样温度低于20C时，接近终点要缓慢滴定，使有足够的时间来转变颜色。氯根量程10---10000mg/l(asCl-)测试方法硝酸银法(SilverNitrate)方法介绍在铬酸钾存在的情况下(来自氯根2粉末指示剂)，用标准硝酸银溶液来滴定试样。硝酸银会和试样中的氯根反响生成白色的氯化银。当氯根全部被反响掉后，硝酸银就会和指示剂中的铬酸钾反响生成红棕色的铬酸银沉淀，表示到达滴定终点。氯根(cont)干扰当铁大于10mg/l时会影响滴定终点的判断。当正磷酸盐大于25mg/l时将会和银反响。亚硫酸根大于10mg/l会产生干扰。氰根、碘、溴都会直接干扰氯根的测定。分光光度计(DR890/DR2021)磷酸盐硫酸根锰钼酸盐锌二氧化硅铜余氯浊度铁正磷(LR)量程0.10---2.50mg/l(以PO43-计)测试方法PhosVer3(抗坏血酸)法(AscorbicAcid)方法介绍在酸性条件下，水样中的正磷酸根会和钼酸盐反响生成一磷钼酸络合物。然后抗坏血酸分解该络合物，形成一敏感的蓝色的磷钼蓝杂多酸。正磷(cont)干扰当试样中存在的离子浓度超过以下指标时会干扰测定。 铜10mg/l 铁50mg/l 二氧化硅50mg/l 硅酸盐10mg/l说明如试样浊度高，用膜过滤器过滤，测得的为过滤后的溶解态的磷酸盐含量。正磷(HR)量程0.50---30.00mg/l(以PO43-计)测试方法氨基酸法(AminoAcid)方法介绍在强酸性条件下，水样中的正磷酸根会和钼酸铵反响生成磷钼酸。然后氨基酸分解该络合物，形成一敏感的蓝色的磷钼蓝杂多酸。正磷(cont)干扰硫化物会直接和钼酸盐试剂反响形成蓝色物而干扰测定。铁离子浓度大于25mg/l时，会漂白蓝颜色，亚硝酸根也会削弱蓝色。如果试样中含盐量较高，测得的磷酸根浓度会偏低。要消除该干扰，那么稀释试样直至测得的二次稀释的测定结果接近。当磷酸根浓度较高时，溶液颜色会由蓝色变成绿色，然后到黄色，最后到棕色。说明如试样浊度高，用膜过滤器过滤，测得的为过滤后的溶解态的磷酸盐含量。总磷量程0.5---30mg/l(以PO43-计)测试方法过硫酸蒸煮法方法介绍有机磷酸盐和无机磷酸盐的络合物在测试前必须要转换成可反响的正磷酸盐。用酸对试样作预处理然后加热，使无机磷酸盐的络合物分解。有机磷酸盐那么通过在试样中参加酸和过硫酸盐后加热再转换成正磷酸盐。有机键合磷酸盐那么直接可以从总磷的测定结果中减去酸解磷酸盐的结果得到。总磷(cont)说明测定步骤完全按照氨基酸测磷酸根的方法进行。用膜过滤器过滤试样。该测得结果包括有机磷、正磷和酸解磷。有机膦量程

0.5---25mg/l

测试方法

过硫酸紫外氧化法(PersulfateUVOxidation)方法介绍

该方法可直接应用在锅炉和冷却水的试样。该方法的关键是应用紫外催化氧化将有机磷转换正磷酸。有机膦(cont)干扰当试样中存在以下成分时，将会干扰测定。 铝 100mg/l 苯并三唑 10mg/l

溴 100mg/l 铬 100mg/l 铜 100mg/l 铁 200mg/l 正磷酸盐 15mg/l 硅酸盐 100mg/l 亚硫酸盐 100mg/l有机膦(cont)说明过滤试样。在使用紫外灯时要戴好UV防护眼镜。不要接触紫外灯外表。手纹将腐蚀玻璃。用软的、干净的薄纸擦拭灯泡。不要用含磷清洁剂洗灯泡外表。在正常情况下，紫外灯处理至少需要10分钟。污染试样或灯光弱，会造成转化不完全。该测得结果包括有机膦、正磷。硫酸根量程2---65mg/l测试方法硫酸试剂法(SulfaVer4Method)方法介绍试样中的SO42-和SulfaVer4硫酸试剂中的钡反响生成不溶解的硫酸钡浊度，形成的硫酸钡的量和试样中的SO42-浓度成一定比例。说明用肥皂水和刷子清洗测量瓶。锰量程0.02---0.70mg/lasMn测试方法PANMethod方法介绍PAN测定法对检测试样中低含量的锰具有快速和灵敏度高的特点。抗坏血酸会将所有的锰复原成二价锰Mn2+。碱性的氰化物试剂可以掩蔽任何潜在的干扰。PAN指示剂然后和Mn2+反响形成棕色的化合物。锰(cont)干扰当试样中的如下成分超过所列范围时会产生干扰。 铝 20mg/l 铜 50mg/l 铁 25mg/l 锌 15mg/l取样和存贮在一干净的玻璃或塑料的容器中采集试样。用硝酸调整试样pH<2(每升试样大约参加2ml)。在室温下，该试样可以保存6个月。在分析前用5.0N的氢氧化钠调整溶液PH在4-5。锰(cont)说明所有含有氰化物的水必须进行处理。总锰的测定需要对试样作蒸煮预处理。如果试样中的铁含量较高(>5mg/l)，反响时间那么要延长到10分钟。所有的玻璃器皿必须用1：1盐酸和去离子水清洗干净。钼酸盐〔HR)量程0.5---58.0mg/l测试方法巯基乙酸法(MercaptoaceticAcidMethod)方法介绍参加到试样中的MolyVer1和MolyVer2起到缓冲试样和使试样到达测试条件的目的。MolyVer3那么提供了和试样中的钼酸盐反响的巯基乙酸，使形成一黄色的物质。钼酸盐〔cont)干扰当试样中的铜超过10mg/l时，会产生正干扰。铝、铁、镍在含量小于50mg/l时不会干扰测定。铬含量小于1000mg/l时不会干扰测定。说明在测定前需要先过滤试样。锌量程0.05---2.00mg/l测试方法ZinconMethod方法介绍试样中溶解的和可反响的锌以及其他的金属能和氰化物反响。参加的环己酮形成一选择性的锌。该锌然后与2-羧基-2-羟基-5-硫仿氨基苯指示剂反响。形成的蓝色和试样中的锌的浓度成一定比例。锌(cont)干扰当试样中的如下成分超过所列范围时会产生干扰。 铝6mg/l 铜 5mg/l 铁(三价)7mg/l 锰 5mg/l说明总锌的测定需要对试样作蒸煮预处理。如果粉末不完全溶解会使最终读数偏低。试样的颜色会根据锌的含量而呈现橙红色，棕色，或是蓝色。如果试样颜色是棕色或蓝色，稀释试样并重新测定。原因是要么锌浓度太高，要么是存在干扰。ZincoVer5含有氰化物，剧毒，注意使用。并且不要参加到酸性试样中。远离酸和水保存。铜(LR)量程0.6---210.0μg/l测试方法

卟啉法(Porphyrin)方法介绍

卟啉法对痕量铜很敏感。该方法抗干扰强且不需要样品的萃取或预浓缩。其他金属的干扰可以通过铜掩蔽剂来消除。卟啉指示剂可以和铜形成一种鲜黄色的化合物。铜(cont)干扰当试样中的离子浓度超过下面所列出的各项指标时，可能会影响测试结果。

Al 60ppm Zn 9ppm Hg 3ppm Fe 6ppm Mo 11ppm Pb 3ppm 螯合试剂，如EDTA，无论多少都会对测定结果有较大影响，除非进行一次彻底的蒸煮。铜(cont)说明测总Cu蒸煮。该试验对波长设定很敏感，须经常调整波长值在425nm。用洗涤剂清洗所有的玻璃器皿，用去离子水冲洗，再用1：1硝酸溶液冲洗，最后用无铜的去离子水冲洗三次。如果分析的试样中含有高含量的金属成分，测量瓶壁上会有轻微的金属物析出或黄色沉着，用硝酸冲洗去处。为确保测试的准确性，在测试过程中尽量使用无铜的去离子水。铜(HR)量程0.05---5.0mg/l测试方法N-二(羟乙基)甘氨酸软骨酸盐法(Bicinchoninate)方法介绍试样中溶解的铜会与CuVer2铜粉末试剂中的一种N-二(羟乙基)甘氨酸软骨酸的盐类反响生成一种紫色的化合物。二氧化硅(LR)量程0.005---1.600mg/l测试方法杂多蓝法(HeteropolyBlue)方法介绍在酸性条件下，试样中的二氧化硅和磷酸盐和钼酸根离子反响生成一黄色的硅钼酸化合物和磷钼酸化合物。参加的柠檬酸首先分解磷酸盐化合物。而参加的氨基酸那么将黄色的硅钼酸盐转换成和二氧化硅浓度成一定比例的敏感的蓝色物质。二氧化硅(cont)干扰颜色和浊度会干扰测定，可以通过用原始水样作空白校零来消除。硫化物和大量铁会干扰测定。当磷酸根含量小于50mg/l时，没有干扰。有时候，一些形式的二氧化硅和钼酸盐的反响很慢。先用碳酸氢钠预处理，然后用硫酸将这些二氧化硅转型，再和钼酸盐反响。说明反响时间根据试样温度而定。二氧化硅(HR)量程5---100mg/l测试方法硅钼酸盐法(Silicomolybdate)方法介绍在酸性条件下，试样中的二氧化硅和磷酸盐和钼酸根离子反响生成一黄色的硅钼酸化合物和磷钼酸化合物。参加的柠檬酸首先分解磷酸盐化合物。二氧化硅那么通过监测残留的黄色来测定。由于测定时对波长很敏感，用三氯化钬以固定波长。二氧化硅(cont)干扰同二氧化硅(HR)。说明所有粉末必须溶解。将一包三氯化钬粉末试剂倒入盛有25ml去离子水的方瓶子中，盖上盖子，使充分混合。该溶液可以贮存3个月。铁量程0.05---3.0mg/l测试方法FerroVer法方法介绍FerroVer铁试剂可以和所有的溶解铁及大局部铁的不溶物反响，生成二价亚铁离子。二价离子和试剂中的邻菲罗啉指示剂反响形成一种橘红色的和铁离子浓度成一定比例的物质。铁(cont)干扰钼酸盐的存在会干扰测定。大量铁离子的存在会影响变色，可以通过稀释方法来测定。FerroVer铁试剂含有掩蔽剂会消除铜的正干扰。说明总铁的测定需要预处理。如试样中有可见铁锈，那么反响至少5分钟。余氯量程0.1---2.0mg/l测试方法二乙基-对苯二胺法(DPD-2)方法介绍当样品中的氯以次氯酸或次氯酸根形式存在时会立即与DPD-2反响而使溶液颜色呈现红色。余氯(cont)干扰当试样中碱度大于250