液相沉淀法制作三氧化二铝

作者：顾燕芳赵晨绮胡黎明陈敏恒论文题目液相沉淀法制备氧化铝超细粒子班级：B化工112姓名：葛斯佳学号：1110301225

探讨了制备氧化铝超细粒子的方法，系统地研究了溶液的pH值、反应物浓度、阴离子、搅拌功率、反应温度以及不同的干燥方法对合成过程和粒子性能的影响规律，确定了制备氧化铝超细粒子的工艺条件.本法制取的氧化铝超细粒子为球形，比表面积大，单分散性好，化学纯度高(99.98%).主要内容论文的结构和主要内容第一部分背景及意义第二部分实验第三部分结果与讨论第四部分结论背景及意义1、背景氧化铝具有高强度、高硬度、耐热、耐腐蚀等一系列优异特性，被广泛地用于制造各类精密陶瓷产品，在人工原料中占据绝对的主导地位.随着科学技术的发展，精密陶瓷的研究日趋深入，对氧化铝粉末的颗粒度、分散度和纯度提出了更高的要求.高纯A1203超细粉末的需求量愈来愈大.然而，到目前为止，国内尚未有厂家生产A1203超细粒子粉末.因此，研究高纯超细A1203粉末的合成技术，开发其制备工艺相当重要且十分迫切.2、意义本文以分析纯的A1(N03)3,A12(S04)3及(NH4)2C03为原料，通过全面考察反应物浓度、溶液的pH值、搅拌功率诸因素的影响规律，初步确定了制备高纯超细A1203粉末的工艺条件，为进一步放大并实现工业化生产A1203超细粉末提供了一定的理论基础及实验依据.实验1、样品制备实验实验2、样品表征合成的A1203超细粒子的体积平均直径D，及其对数正态分布图与几何标准偏差GSD由BI-90粒度分析仪藉光散射原理测试得到·颗粒的大小及形貌用S-250Mkj型电子透射显微镜(日立H-300)进行观察·X-衍射仪(ModelDMAX/γB,RigakeCo.)测定了A12O3的晶型及组成·多点BET法(ASAP2400)测定粒子的比表面积·粒子的纯度通过定量化学分析(EDTA络合滴定法)测定.结果与讨论1、

A1203超细粒子的物理性质实验合成的A12O3超细粒子为球形，单分散性良好未径热处理(30℃)时为无定形;900℃时基本转变为γ-A1203,1100℃焙烧30分钟后完全转变为a-A1203.粒子的比表面积为164.25m2/g，纯度为99.98%.结果与讨论2、溶液pH值的影响有表可知PH值在4.4-5.0范围内得到的A1203溶胶稳定且粒子的粒径及其分布均较好.其原因可能为:溶液的pH值对胶体粒子的电动电位有很大的影响。结果与讨论3、反应物浓度的影响反应物浓度对合成过程和粒子性能的影响规律，随A13+浓度的提高，粒子的平均直径并不呈单调的递增或减小趋势.而粒子的单分散性能GSD有所下降.这是由于随着反应物浓度的增加，溶液的过饱和度增加，使粒子成核速率和生长速率同时增加，但两者的相对值并不随反应物浓度的提高而单调地增大.而两者的相对值决定粒径的变化，两者的相对值上升，Dv减小，反之Dv增大.然而成核数增加，粒子的碰撞几率增大，此外，溶液中电解质浓度提高使胶体粒子的稳定性降低，部分粒子的凝并长大使GSD增大.结果与讨论4、搅拌功率的影响本文定量地研究了搅拌速率及功率对粒子粒径及其分布的影响规律，随着搅拌速率地提高，或在一定搅拌速率下，搅拌釜内加入挡板.搅拌强度增大，粒径Dv减小，单分散性能不发生变化.结果与讨论5、反应温度的影响实验考察了温度对合成粒子性能的影响，结果表明:温度为40℃时粒子的粒径相对较小.温度变化对合成过程的影响比较复杂，它不仅影响物质的溶解度(或过饱和度)、粒子(分子或离子)的能量，同时影响溶液的物性如粘度等.结果与讨论6、不同干燥方式对粒子性能的影响不同干燥方法对产品粒子性能影响很大.冷冻干燥得到的粒子粒径最小，单分散性能最好，比表面积最大，乙醇置换平燥次之.普通真空干燥得到的粒子性能最差.结论严格控制合成条件，通过液相沉淀反应可以合成粒径在0.1um左右，单分散性能良好的氧化铝超细粒子.溶液的pH值对合成过程和粒子的性能影响很大.在pH值等于4.4-5.0范围内，合成的粒子粒径小且单分散性能好.随着反应物浓度的提高，粒子的平均直径Dv并不随之呈单调的递增或减小趋势·而其单分散性能降低.阴离子对合成过程有较大影响，SO42-理一可以取代多核铝离子中的OH-基团成为成核的先驱物质，从而使粒径明显变大。随着搅拌功率的提高，Dv减小，GSD保持不变·控