某水泥厂化验室制度汇编 - 12 - 仪器自校作业指导书（2021版）

XXXX水泥有限公司文件

仪器自校作业指导书

编号：Q/XXXX-HYS12-2021

编写部门：化验室

审核人：XXXX

审批人：XXXX

2021年4月30日发布2021年4月30日实施

XXXX水泥有限公司发布

目录

试验筛自校作业指导书..........................................................1

比表面积仪自校作业指导书......................................................2

火焰光度计自校作业指导书......................................................4

测硫仪自校作业指导书..........................................................5

氯离子分析仪自校作业指导书....................................................6

玻璃仪器自校作业指导书........................................................8

李氏比重瓶自校作业指导书......................................................9

量水器自校作业指导书.........................................................10

雷氏夹自校作业指导书.........................................................11

水泥胶砂试模自校作业指导书...................................................12

自动量热仪自校作业指导书.....................................................13

游离钙测定仪自校作业指导书...................................................14

40mmx40mm抗压夹具自校作业指导书...........................................15

试验筛自校作业指导书

1范围

本规程规定了试验筛的校正方法、校准参数、校准周期、注意事项

适用于各种试验筛的校正使用

2规范性引用文件

《水泥生产企业质量管理规程》

3仪器型号、技术参数

型号：水筛、负压筛

技术参数：水筛：0.08mm负压筛0.08mm、0.045mm

4校正步骤

4.1操作方法：

a）负压筛析法：准确称取试验样标样25g（精确至0.01）倒入筛内，盖上负压筛

盖，将负压调至50Pa,筛析时间为两分钟，时间到达后，将粘附在筛内、筛盖上的筛

余用试样刷轻轻置入天平内，以上操作重复三次或三次以上后得出以下数据；

b）水筛法：准确称取试验标样25g（精确至0.01）倒入筛内，用水冲洗（水压小

于30Pa）将大部分细粉通过，调节水压50Pa（转速约50转/分钟）至于筛座上筛析三

分钟，将筛余缓缓冲洗至盘内，将其烘干，筛余用试样刷轻轻置入天平内，以上操作重

复三次或三次以上后得出以下数据；

4.2试验数据（％）:①：Fil②：Fi2③：Fi3K（校正值）=—隹值）一

Fi平（筛余平均）x4

4.3对比验证：校正后在称取两个或两个以上的标样进行验证；

4.4试验结论：K值是在0.80〜1.20之间为合格，否则作废处理；

4.5校正周期：试验筛于100个样后作重新校正。

5注意事项

5.1校正时注意压力的的控制；

5.2筛余后，注意未过筛的试样撒落；

5.3烘干时，温度不宜控制过高，以免试样跳出。

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比表面积仪自校作业指导书

1范围

本规程规定了比表面积仪的校正方法、校准参数、校准周期、注意事项

适用于比表面积仪的校正使用

2规范性引用文件

《水泥生产企业质量管理规程》《使用说明书》

3仪器型号、技术参数

型号:CZB-9

技术参数：精度：相对误差＜0.8%,温度：8〜34℃

4校正步骤

4.1操作方法：

将二片滤纸沿圆筒臂放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下

按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表

面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，

从圆筒中倒出水银，称量，精确至0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后

从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，放入圆筒并轻敲圆筒的边，使水泥表面

平坦后，再把取出的一片滤纸盖在水泥层上面，用捣器平稳地压实料层直至捣器的支持

环紧紧接触透气筒并旋转二周，慢慢取出捣器，再把圆筒上部空间注入水银，同上述方

法除去气泡，压平、倒出水银称量，重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。

4.2试验数据：下式计算试料层体积V,精确到0.005Cm3

V=（P1-P2）/P水银

式中：V一试料层体积（Cm3）

P1—未装水泥时，充满圆筒的水银质量（g）

P2-装水泥后，充满圆筒的水银质量（g）

P水银一试验温度下水银的密度（g/cm3）

确定试样量：

需要水泥试样量按下式计算：

W=PV（l-e）

式中：W-需要的试样量（g）

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P—试样密度(g/cm3)

V一按第5.1.2条测定的试料层体积(cm3)

£—试料层空隙率：规定采用£=0.500±0.00

4.3对比验证：校正后在称取两个或两个以上的标样进行验证；

4.4试验结论：所验证的结果与标样结果相对误差W±3%,否则重新校正;

4.5校正周期：本仪器规定4个月为一个周期。

5注意事项

5.1校正时注意温度的控制；

5.2称量时，注意试样的准确度；

5.3U形压力管水位要适宜。

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火焰光度计自校作业指导书

1范围

本规程规定了火焰光度计的校正方法、校准参数、校准周期、注意事项

适用于火焰光度计的校正使用

2规范性引用文件

《水泥生产企业质量管理规程》《使用说明书》

3仪器型号、技术参数

型号FP-640

技术参数:读数范围：低量程时:K0.0〜19.9；Nai〜199,高程时：K：0-199；Na:0~

1999,环境温度：10℃〜35℃,相对湿度不大于85%

4校正步骤

4.1操作方法：先调整高标、低标，调整火焰使火焰成浅兰色、锥形的底部稍带弯

曲形状，将已溶好的标样放置吸管处进行测定；重复三次或三次以上；

4.2试验数据：K平：①：K1②：K2③：K3Na平：①：Nai②：Na2③：

Na3

4.3对比验证：校正后在称取两个或两个以上的标样进行验证；

4.4试验结论：验证的结果与标样结果绝对误差：K±0.10%Na±0.05%,否则重新

校正；

4.5校正周期：本仪器规定4个月为一个周期。

5注意事项

5.1校正时注意温度的控制；

5.2注意压力的控制，一定要稳定；

5.3注意火焰的调整。

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测硫仪自校作业指导书

1范围

本规程规定了测硫仪的校正方法、校准参数、校准周期、注意事项

适用于测硫仪的校正使用

2规范性引用文件

《水泥生产企业质量管理规程》《使用说明书》

3仪器型号、技术参数

型号:5E-8S/AIL5E-S3200

技术参数：测硫分辨率：0.01%,测硫范围：测试温度：1150C,控温精

度：士3℃

4校正步骤

4.1操作方法：打开计算器，进入本系统，打开主机，待炉温升至设定的温度后，称

空生蜗重，称试样重，打开“气泵”和“搅拌”将计量器调整至LOL/min,后注入250nli

电解液，填加定义，选择测定标样名称进行测量，计算出“一次校正”“三次校正”

等；测定5组或以上的数据；

4.2试验数据：先测定废样，在测高标样和低标样，来计算出K、A常数；

4.3对比验证：校正后在称取两个或两个以上的标样进行验证；

4.4试验结论：验证的结果与标样结果全硫在1.00至4.00之间绝对误差：土0.10%,

否则重新校正；

4.5校正周期：本仪器规定4个月为一个周期。

5注意事项

5.1注意电解液的正常使用；

5.2全气路的气密性，流量要稳定；

5.3称样时，注意试样的准确度。

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氯离子分析仪自校作业指导书

本规程规定了氯离子的校正方法、校准参数、校准周期、注意事项

适用于氯离子的校正使用

2规范性引用文件

《水泥生产企业质量管理规程》《使用说明书》

3仪器型号、技术参数

型号:ZCL-1

技术参数：控温精度：±0.2%,计时精度：±0.1,蒸储时间：10-15min,温度设

定:250-260C

4校正步骤

4.1操作方法：向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸，放在冷凝管下端用以承

储液，冷凝管下端的硅管插于锥形瓶的溶液中，称取约0.3g（精确至0.0001）标准样，

置于已烘干的石英蒸储管中，勿使试样粘附于管壁，向蒸储管中加入5〜6滴过氧化氢

溶液，摇动使试样完全分散后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动，待主要料分解产生

的二氧化碳气体大部分逸出后，装上石英蒸储管，并将其置于温度250C〜260C的测

氯蒸储装置炉膛内，迅速地以硅枸胶连接好蒸储管的进出口部分，盖上炉盖，开动气泵,

调节流速在100ml/min〜200ml/min后关闭气泵，折下连接管，取出蒸储管置于试管架

内，用乙醇吹洗冷凝管及其下端，洗液收集于锥形瓶内（乙醇用量约15ml）,由冷凝管

下部取出接蒸储液的锥形瓶，向其中加入1〜2滴溟酚蓝指示剂溶液，用氢氧化钠溶液

调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸调节至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶

氮碳酰胧指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。

（硝酸汞消耗体积毫升数-空白值）滴定度

试验数据:x

试样质量x1000

4.3对比验证：校正后在称取两个或两个以上的标样进行验证；

4.4试验结论：验证的结果与标样结果绝对误差：±0.005%,否则重新校正;

4.5校正周期：本仪器规定4个月为一个周期。

5注意事项

5.1注意全气路流畅性，流量要稳定；

5.2称量时，注意试样的准确度；

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5.3放置试管时位置要适宜。

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玻璃仪器自校作业指导书

1范围

本规程规定了玻璃仪器的校正方法、校准参数、校准周期、注意事项

适用于滴定管、移液管、量筒、溶量瓶的校正使用

2规范性引用文件

《水泥生产企业质量管理规程》

3仪器型号、技术参数

型号：滴定管、移液管、量筒、溶量瓶各种规格

技术参数：精度：0.01

4校正步骤

4.1操作方法：

a)滴定管：先称取瓶重量，后装入5ml的水加入滴定管内，后缓缓将5ml水

放入瓶内，称出总重，丫水=—年可得出校准值；

P水

b)移液管；同4.1a)方法

c)溶量瓶：用以校正好的移液管进行校正；

d)量筒：用以校正好的移液管进行校正；

4.2试验结论：滴定管的绝对误差：±0.04mL否则视为不合格；

4.3校正周期：本仪器规定4个月为一个周期。

5注意事项

5.1校正时注意温度的控制；

5.2称量时注意天平的准确度。

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李氏比重瓶自校作业指导书

1范围

本规程规定了李氏比重瓶的校正方法、校准参数、校准周期、注意事项

适用于各种李氏比重瓶的校正使用

2规范性引用文件

《水泥生产企业质量管理规程》

3仪器型号、技术参数

技术参数：零刻度下的体积：250ml

4校正步骤

4.1操作方法：用以烘干李氏比重瓶放置冷置室温，用以校准好的移液管和滴定管注

入水至刻度线，记下所消耗水的体积毫升数进行对比；

4.2试验结论：李氏比重瓶的绝对误差：±0.05ml,否则视为不合格；

4.3校正周期：本仪器规定4个月为一个周期。

5注意事项

5.1校正时注意温度的控制；

5.2称量时注意天平的准确度。

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量水器自校作业指导书

1范围

本规程规定了量水器的校正方法、校准参数、校准周期、注意事项

适用于各种量水器的校正使用

2规范性引用文件

《水泥生产企业质量管理规程》

3仪器型号、技术参数

技术参数：（满足GB/T1346和GB/T17617标准要求）

4校正步骤

4.1操作方法：用100ml量筒（已校准）量取水置入量水器中，观察与刻度是否吻合,

再用以标定的滴定管进行体积刻度的对比；

4.2试验结论：校正后标上记号，否则视为不校正（不可用）；

4.3校正周期：本仪器规定4个月为一个周期。

5注意事项

5.1校正时注意温度的控制；

5.2称量时注意天平的准确度。

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雷氏夹自校作业指导书

1范围

本规程规定了雷氏夹的校正方法、校准参数、校准周期、注意事项

适用于各种雷氏夹的校正使用

2规范性引用文件

《水泥生产企业质量管理规程》

3仪器型号、技术参数

型号：LD-50

技术参数：雷试夹弹性质：△d=d2-dl=17.5mm±2.5mm

4校正步骤

4.1操作方法：取出雷氏夹量取尖端的距离，将200g法码挂在雷氏夹尖端根部dl,

在测取此时的尖端张开的距离，在将法码取出，此时在读取雷氏夹尖端的距离d2；

4.2试验数据：△d=d2-dl；

4.3试验结论：验证雷试夹弹性：△d=d2-dl=17.5mm±2.5mm,否则不可用；

4.4校正周期：本仪器规定3个月为一个周期。

5注意事项

5.1挂取法码时，一定在放置在尖端的根部；

5.2校正时主意力度的控制；

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水泥胶砂试模自校作业指导书

1范围

本规程规定了水泥胶砂试模的校正方法、校准参数、校准周期、注意事项

适用于各种水泥胶砂试模的校正使用

2规范性引用文件

《水泥生产企业质量管理规程》

3仪器型号、技术参数

型号：

技术参数：模腔长度：160mm±0.8mm模腔宽度：40mm±0.2mm模腔高度：40.1mm

±0.1mm试模质量：6.25kg±0.25kg

4校正步骤

4.1操作方法：用以校正的游标卡尺量取试模的：模长、模宽、模高、称取试模的重

量；

4.2试验数据：分别在不同的角度量取模长、模宽、模高的长度，量取三组或三组以

上的数据；

4.3试验结论：如试模的模腔长度：160mm±0.8mm模腔宽度：40mm±0.2mm模腔

高度：40.1mm±0.1mm试模质量：6.25kg±0.25kg在此范围内,则为合格；

4.4校正周期：本仪器规定12个月为一个周期。

5注意事项

5.1校正时注意温度的控制；

5.2注意天平的准确度；

5.3编号要---对应。

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自动量热仪自校作业指导书

1范围

本规程规定了自动量热仪的校正方法、校准参数、校准周期、注意事项

适用于各种自动量热仪的校正使用

2规范性引用文件

《水泥生产企业质量管理规程》《使用说明书》

3仪器型号、技术参数

型号：5E-AC/PL

技术参数：温度范围：5~35℃,温度分辨率：0.0001℃,精密度：RSDW0.2%

4校正步骤

4.1操作方法：称取饼状标准物质苯甲酸在80℃烘3小时，后放轩干燥剂器中冷至

室温，称取苯甲酸的质量（精确至0.0001g）放入均期中，装上点火丝，在氧弹中加入

10ml蒸储水，（水温与内筒温度一致），将氧弹旋紧，用气充至2.5Mpa后，保压15S,

将弹筒放入主机内，盖上主机盖，从计算器进入本软键，输入苯甲酸质量，按“开始试

验”即可，测量六组或六组以上的数据选定热容量在50j/g范围内，计算出常数；

4.2试验数据：称取苯甲酸质量重复4.1步骤测量出六组或六组以上的数据；

4.3对比验证：校正后在称取两个或两个以上的标样进行验证；

4.4试验结论：验证的结果与标样结果绝对误差：±0.3MJ/kg,否则视为不合格；

4.5校正周期：本仪器规定12个月为一个周期。

5注意事项

5.1校正时注意水温度的控制；

5.2称量时，注意天平的准确度；

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游离钙测定仪自校作业指导书

1范围

本规程规定了游离钙测定仪的校正方法、校准参数、校准周期、注意事项

适用于FC-4游离钙测定仪的校正使用

2规范性引用文件

《水泥生产企业质量管理规程》《使用说明书》

3仪器型号、技术参数

型号：FC-4

技术参数