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文档简介
450气相色谱仪日常维护
仪器上进样口及检测器107910411061TCDFIDFrontView气体进样阀外观图FrontView每日检查項目1.检查钢瓶供应量是否足够,若存量200PSI(13.8kg/cm2)则須更换气体2.检查过滤器是否变色失效3.检查色谱柱螺帽是否锁紧(更换色谱柱后)4.检查检测器是否松动(进行检测器维护后)5.检查色谱柱是否断裂(更换色谱柱后)6.2~3日更换进样口进样垫(70-100针)7.老化色谱柱(根据所做的样品数量和样品基质的复杂程度等情况)8.如果有使用自动进样器,要检查进样针是否正常和洗针的溶剂是否充足.9.检查CarrierGas/Make-upGas/H2/Air流速(設定值是否等于实际值)每周检查項目每周保养1.测漏(色谱柱,气体管路,钢瓶)2.更换进样口玻璃衬管3.老化进样口,检测器
每季检查項目
每季保养1.更换气体过滤器(如果失效)2.测试标准品来决定是否需要更换色谱柱3.签定维修合同由BRUKER
提供定期保养服务维修工具日常维护安装毛細管柱及换垫片的工具和零件123456789101.量尺7.1078/1079注射垫片2.修正液8.石墨套圈3.放大镜(0.25-0.4mm/0.32-0.5mm/0.53-0.8mm)4.陶瓷切割片P/N01-900158-009.勾子P/N72-000084-005.进样器螺帽套P/N03-908423-0010.镊子6.1040/1041/1060/1061注射垫片450GC气相色谱仪—进样口1041
填充柱进样口1061
闪蒸进样口1093
冷柱头进样口1079
PTV
1177分流/不分流进样口填充柱
柱径窄口径模拟蒸馏和生物柴油专用进样口的组成填充柱
柱子内径
窄口径Heater
隔垫帽LinerEFC-EFC21-EFC23-EFC24-EFC25选项-气体进样-液体进样-吹扫捕集-顶空载气进入气体出口(可选)-隔垫吹扫
-分流出口
载气进入柱子进样口汽化区域1041进样口填充柱和宽口径柱进样口:1041POC载气进加热块宽口径柱加热块
填充柱载气进1041进样口分解图CR246124ADVANCEDGREEN3SEPTA3/8“1041进样口进样垫进样垫是否拧紧,用进样针进样品,需要注意进样垫是否漏气1093进样口配备隔垫,可程序升温进样口:1093SPI载气进入隔垫吹扫小加热模块冷却宽口径柱子(SimDist,Biodiesel)
模拟蒸馏,生物油分析专用进样口1079进样口
可程序升温进样口:1079PTV载气入口
隔垫吹扫
小加热块冷却气流毛细柱出气口进样垫衬管衬管顶端石墨密封压环毛细柱螺帽1079分解图1079进样口常用备件CR246725AG3SEPTA11.5MM兰色进样垫50个/瓶SG0920383.4MMIDSPLIT/LESSW/SINGLETAPER5/PK
分流/不分流衬管5根/盒SG0920392MMIDSPLITLESSW/SINGLETAPERPK/5不分流衬管5根/盒392534201GRAPHITEFERRULE,5MMPK/10专用石墨压环10个/包
日常维护安装1079内衬的工具安装衬管,请见附件。1177进样口
载气进
隔垫吹扫出气口分流/不分流进样口:1177S/SL
毛细柱
加热模块进样垫衬管毛细柱螺帽1177进样口常用备件CR246713AG3SEPTA9MM50/PK
兰色进样垫50个/瓶392611936GSNECK4MMW/GLSWOOL5/PK分流/不分流衬管5根/盒8850103100VITONO-RING6.3&6.5MMSLEEVES,260C,25/PK1177进样口密封圈25个/包394955100CAPILLARYINJNUTASSY,BRASS毛细柱螺帽进样口日常维护进样垫:1041,1177,1079进样口使用不同规格的进样垫1041隔垫:9.5mm内径1177隔垫:9mm内径1079隔垫:11.5mm内径日常维护进样口进样垫更换操作步骤工具准备:进样口螺帽板手(P/N:03-908423-00)
镊子
勾子(P/N:72-000084-00)1041/1061注射垫片(P/N:00-997628-02)1078/1079注射垫片(P/N:00-997630-02)更换步骤:1.降温
COL=50℃,INJ=50℃,DET=50℃(可以专门设定一个维护的方法)2.设定色谱柱Flow的Pressure=0PSI
3.将
INJNUT反时针方向旋松取下4.移除旧垫片置入新垫片(硬面朝下)5.將INJNUT順时针方向旋紧(注意须对准螺纹方向慢慢旋转不可硬锁)
可能发生问题:仪器若一直处于Running的状态,可能是注射弹片压住Switch开关,此时则须重新旋紧
6.将色谱柱Flow的Pressure
设回原设定值7.将
COL,INJ,DET温度升回原设定值8.Condition仪器一小時日常维护使用固定板手锁紧各接头螺帽检查色谱柱是否断裂日常维护毛细管柱及1/8色谱转接头132说明1.530色谱柱检测器转接头2.1/8”色谱柱检测器转接头3.1/8”色谱柱进样口转接头毛细管柱的安装切割毛细管柱1.先在柱子上串上柱螺母和垫片2.用切割工具切割毛细管。3.用眼睛观察切割后的表面是否光滑.锯齿状的切割面会破坏载气的流动,导致拖尾或色谱峰分裂。日常维护安装(续)按规定的长度将毛细管插入到进样口和检测器中.日常维护使用十字起子锁紧螺丝FID检测器配置图FrontView日常维护点火棒P/N02-001872-00陶瓷的絕緣体P/N21-000032-00火焰噴嘴头P/N02-001938-00检测器基座P/N03-925475-01毛細管螺帽P/N03-949551-00石墨套圈P/N03-908361-008-32螺絲P/N03-918663-02鋁垫圈P/N15-003347-00信號棒P/N02-001873-00FID检测器分解图日常维护
点火问题A.喷嘴阻塞
B.氢气及空气流量比例不对C.点火器的点火线圈老化D.气体纯度不夠E.管路安装不正确F.仪器方法設定有誤,如:ElectronicsOffG.检测器及喷嘴松动H.载气(或载气+尾吹气)流量太大,一般为30ml/minI.FID电路板损坏J.检测器交叉装置管路断裂K.控制氢气或空气流量之针阀损坏,致无法调节L.Type11DEFC损坏M.毛细色谱柱于检测器处断裂日常维护
FID检测器简易维护步骤1.检查色谱管于进样口及检测器位置之螺帽是否拧紧2.将CollectorTube,Isolator,FlameTip置于溶剂中,使用超声波超声清洗
3.拧紧检测器TowerBody4.更换进样垫5.钢瓶输出压力调节:氢气=40
PSI,空气=60PSI6.测量流量:氢气=30ml/min,空气=300ml/min7.调节色谱柱,进样口,检测器8.毛细柱安装在检测器的长度是9.5cm
日常维护TCD检测器外观图TCD检测器分解图日常维护TCD操作注意事項1.打开气体钢瓶(He,Ar或N2),
并须确认钢瓶无误,输出压为80PSI(5.5Kg/cm2)2.确定流速CarrierGas(对毛细管,载气+尾吹气)=ReferenceGas3.等待COL/INJ/DET温度到达设定值4.设定
ElectronicsOn(|TFIL-TDET|=T,T,灵敏度)5.等待TCD稳定至少约30min左右6.开始分析样品7.结束分析时设定
Electronics
Off8.降温COL/INJ/DET=50℃(含Filament)9.关闭气体钢瓶PFPD检测器配置图前面日常维护PFPD检测器外观图日常维护PFPD检测器分解图日常维护气体需求检测器名稱气体名稱純度要求钢瓶输出压力载气He,N2,H2高純度99.999%80PSI FIDFuelGasAIRBreathingquality60PSIFuelGasH2高純度99.999%40PSIMake-upgasHe,N2高純度99.999%80PSI
载气He,N2,H2高純度99.999%80PSI PFPDFuelGasAIRBreathingquality60PSIFuelGasH2高純度99.999%40PSI
载气He,N2,H2,AR高純度99.999%80PSI TCDMake-upgasHe,N2,H2,AR高純度99.999%80PSI
载气N2,Ar/CH4高純度99.999%80PSI ECDMake-upgasN2,Ar/CH4
高純度99.999%80PSI
载气He,N2
高純度99.999%80PSIFuelGasAIRBreathingquality60PSI TSDFuelGasH2高純度99.999%40PSIMake-upgasHe,N2
高純度99.999%80PSI
气体进样阀氮气或空气普通40~60PSI日常维护气体管路配置及安装图1/8“铜管(钢瓶压力表出口端必须能1/8“铜管)日常维护日常维护说明1.将氢气/Make-upGas及空气调节阀順时针转紧2.测量CarrierGas流量之后加上Make-upGas流量=30ml/min3.打开空气调节阀反时针转松,测量流量=330ml/min若流量不足,用一字起子
调节內圈针阀4.打开氢气调节阀反時针转松测量流量=360ml/min若流量不足,用
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