高考化学二轮复习 专题十三 化学实验基础知能方法大提升

专题十三化学实验基础考点考题统计2013年命题趋势2012年2011年2010年实验基础知识渗透到各种题型中，主要考查常用仪器的使用及注意事项、物质检验、分离、提纯的基本操作和常见气体的制备及装置连接、气密性检查等。化学实验基本操作浙江、天津、山东、福建、安徽、重庆、江苏海南、江苏、安徽、广东、浙江安徽、山东、江苏物质的检验、分离和提纯广东、浙江、课标、北京、上海、海南、山东广东、安徽、天津、重庆、海南、全国、山东天津、浙江、江苏、广东常见气体的制取上海、福建上海、天津、福建、北京、山东福建、北京、课标1．常见仪器的主要用途及使用方法。2．实验基本操作及注意事项。3．常见物质的检验、分离与提纯。4．常见气体的实验室制法。1．中学化学中玻璃棒有哪些用途？答案玻璃棒主要用于搅拌、引流和蘸取少量溶液。如①固体的溶解时是搅拌加速溶解；②浓硫酸的稀释时搅拌是使溶液迅速混合均匀，加快散热防止溶液沸腾外溅；③试纸的使用是为了沾取试纸或蘸取少量溶液；④过滤时引流防止溶液外流；⑤蒸发时搅拌是防止因局部受热溶液或晶体飞溅；⑥容量瓶配制溶液时是引流防止溶液外流。2．怎样正确使用试纸？答案(1)检验溶液：先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质；(2)检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质；(3)pH试纸测试溶液，使用前不能用蒸馏水润湿。3．怎样进行装置气密性检查？答案(1)加热法：不带长颈漏斗的装置气密性检查方法。应先关闭装置活塞或止水夹，把导管末端放入水中，用手捂热(或用热毛巾或酒精灯加热)试管一会儿，如果有气泡从水中冒出，且试管冷却后在导管中形成一段水柱，且短时间内不下降，证明装置气密性完好。(2)加水法：带有长颈漏斗的装置气密性检查方法。先用止水夹夹住橡皮管，再向长颈漏斗中加入水使长颈漏斗中液面高于试管中液面，一段时间后，长颈漏斗中的液面不发生变化，证明装置气密性完好。4．化学方法分离和提纯物质应遵循“四原则”和“三必须”是什么？答案(1)化学方法分离和提纯物质“四原则”：①不增：不引入新杂质；②不减：所选试剂不与被提纯物反应，尽量不减少或少损失被提纯物；③易分：所选试剂与杂质反应后的生成物易与被提纯物分离(或杂质被转化成被提纯物)，所用试剂也要易与被提纯物分离；④易复原：在分离或除杂过程中，如果被分离或被提纯的物质转化成其他物质，最后应将被提纯物复原成原来的状态。(2)化学方法分离和提纯物质的“三必须”：一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除清(因为过量试剂会带入新的杂质)；三是除杂途径选最佳，注意除多种杂质的合理顺序。5．常见气体制备的装置类型涉及哪些气体？要注意哪些操作？答案(1)固体＋固体eq\o(→,\s\up15(△))气体，涉及O2、NH3等的制取，装置要试管口稍向下倾斜、铁夹应夹在距试管口eq\f(1,3)处、胶塞上导管伸入试管不能太长，药品平铺试管底部，用外焰先预热再集中加热。(2)固体＋液体→气体，涉及H2、CO2、H2S等的制取，在用简易装置时，先检查装置气密性，用长颈漏斗的下口伸入液面下。(3)固体(或液体)＋液体eq\o(→,\s\up15(△))气体，涉及Cl2、HCl、C2H4等的制取，操作时要注意：①先把固体药品加入烧瓶，后加入液体药品；②要正确使用分液漏斗；③用烧瓶加热时要垫石棉网；④加热液体混合物时要加几块碎瓷片(或沸石)，防止暴沸。考点一化学实验基本操作主要以选择题的形式考查一些常用化学实验仪器的用途、使用方法、注意事项和实验基本操作等问题，还常常涉及实验操作的安全问题等。【典例1】(2012·天津，4)完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是()。ABCD实验用CCl4提取溴水中的Br2除去乙醇中的苯酚从KI和I2的固体混合物中回收I2配制100mL0.1000mol·L－1K2Cr2O7溶液装置或仪器解析用CCl4提取溴水中的溴，用萃取和分液的方法，主要仪器用分液漏斗，A项正确；苯酚易溶于乙醇等有机溶剂，不能用过滤的方法，应用氢氧化钠溶液把苯酚转化成盐，再蒸馏出乙醇即可，B项错误；碘升华，但在蒸发皿中加热时碘挥发到空气中，达不到回收的目的，同时该装置中蒸发皿的加热不需要垫石棉网，应在烧杯中加热并在烧杯上盖上盛有冷水的表面皿，C项错误；配制一定物质的量浓度的溶液时，用到的主要仪器是容量瓶，D项错误。答案A【预测1】(2012·宿州统考)下列有关实验原理或操作正确的是()。A．选择合适的试剂，用图中所示装置Ⅰ可分别制取少量CO2、NO和O2B．制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸C．洗涤沉淀时，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干D．用广泛pH试纸测得0.1mol·L－1NH4Cl溶液的pH＝5.2解析图中装置Ⅰ适合液体与固体、不需要加热的反应，但由于2NO＋O2=2NO2，所以NO不能用排气法收集，只能用排水法收集，A错误；洗涤沉淀时不能搅拌，以免破坏滤纸；用pH试纸测定溶液的pH时只能读出整数值。答案B1．坩埚和蒸发皿均可直接加热，坩埚主要用于固体的灼烧，要用坩埚钳夹取；蒸发皿主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶，蒸发时当蒸发皿中有较多固体析出时即停止加热，利用余热蒸干。2．试剂瓶：广口瓶盛放固体药品、细口瓶盛放液体药品、棕色瓶盛放需要避光保存药品；碱性物质不用玻璃塞、氧化性物质不用橡胶塞或软木塞。3．容量瓶、滴定管使用前要检漏，托盘天平使用前需调平；容量瓶不能溶解、盛放液体，酸式滴定管可量取酸性和氧化性溶液、碱式滴定管只能量取碱液；托盘天平称取质量时要左物右码。4．漏斗：普通漏斗主要用于过滤器和添加液体；长颈漏斗主要用于组装简易反应器；分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体和作反应器的加液装置，分液时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。5．计量仪器读数要准确：托盘天平、量筒的精确度为0.1，滴定管的精确度为0.01，pH试纸读取的数值为整数。6．pH试纸检验溶液时一定不要湿润，试纸检验气体前一定不要忘记需先湿润后检验。7．检查装置气密性时一定不要忘记开始的“形成密闭体系”的准备工作。8．蒸馏：蒸馏烧瓶中要加碎瓷片(或沸石)防暴沸，温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处，冷却水的流向为下进上出。考点二物质的检验、分离和提纯主要以选择和填空题的形式考查物质的鉴别、离子检验、物质的分离和提纯的原理、方法和操作等。【典例2】(2012·广东，9)下列实验能达到目的的是()。A．用溴水鉴别苯和正己烷B．用BaCl2溶液鉴别SOeq\o\al(2－,4)与SOeq\o\al(2－,3)C．用浓HNO3与Cu反应制备NO2D．将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl解析苯和正己烷与溴水均不反应，且均不溶于水比水轻，均萃取溴单质后在水的上层呈橙红色，不能鉴别二者，A项错误；SOeq\o\al(2－,4)和Ba2＋生成白色沉淀BaSO4，SOeq\o\al(2－,3)和Ba2＋生成白色沉淀BaSO3，只用BaCl2溶液不能鉴别SOeq\o\al(2－,4)和SOeq\o\al(2－,3)，B项错误；Cu与浓HNO3反应Cu＋4HNO3(浓)=Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O，C项正确；Cl2与水反应生成HCl，也能与NaHCO3反应，D项错误。答案C【预测2】下列各组物质的无色溶液，不用其他试剂能鉴别的是()。①KOHNa2SO4AlCl3②NaHCO3Ba(OH)2H2SO4③HClNaAlO2NaHSO4④Ca(OH)2Na2CO3BaCl2A．①②B．②③C．①③④D．①②④解析将各组溶液两两混合后，若现象各不相同，即可鉴别，否则不能鉴别。①中KOH和AlCl3滴加顺序不同，现象不同；②中Ba(OH)2和NaHCO3与H2SO4均生成沉淀，再向沉淀中交叉滴加NaHCO3与H2SO4，一种沉淀中产生气体，但仍有白色沉淀存在，另一种沉淀不溶解，无新现象产生；③中HCl和NaHSO4分别与NaAlO2混合时，现象相同；④中Ca(OH)2、BaCl2分别与Na2CO3混合时现象相同，因此答案为A。答案A1．物质检验、鉴别的突破点①溶于水显碱性的气体是NH3；②在空气中由无色变为红棕色的是NO；③遇SCN－显红色、遇OH－生成红褐色沉淀的是Fe3＋；④遇Ag＋产生沉淀且不用于稀硝酸，若沉淀为白色则为Cl－、若沉淀为淡黄色则为Br－、若沉淀为黄色则为I－；⑤可溶于NaOH溶液的白色沉淀是Al(OH)3、金属氧化物是Al2O3；⑥能与NaOH溶液作用产生H2的金属是Al，非金属是Si；⑦能与盐酸反应产生刺激性气味的气体，且该气体通过品红溶液使之褪色，加热又复原的离子：SOeq\o\al(2－,3)、S2Oeq\o\al(2－,3)或HSOeq\o\al(－,3)；⑧能与新制Cu(OH)2悬浊液混合加热生成红色沉淀的物质：甲酸、甲酸酯、葡萄糖、醛类等。2．物质分离、提纯的化学方法和原理方法原理沉淀法将杂质离子转化为沉淀气化法将杂质离子转化为气体杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质热分解法加热使不稳定的物质分解除去酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离电解法利用电解原理除去杂质调pH法加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某成分沉淀而分离考点三常见气体的制取主要以选择题及Ⅱ卷综合实验题的形式考查实验室气体的制备原理、装置的选取与组合、连接，气体的收集、净化、干燥、尾气处理等装置的选择，气密性检查及实验安全问题等。【典例3】(2012·上海，16)实验室制取少量干燥的氨气涉及下列装置，其中正确的是()。A．①是氨气发生装置B．③是氨气发生装置C．②是氨气吸收装置D．④是氨气收集、检验装置解析①装置在管口处又生成NH4Cl，无法制得NH3，A项错误；选用装置③，使用浓氨水与CaO或NaOH作用，可制取NH3，B项正确；②作为NH3的吸收装置倒置，倒置漏斗插入水中，不能防止倒吸，C项错误；利用④收集NH3时，收集气体不纯，试纸应粘在玻璃棒上，D项错误。答案B【预测3】(2012·皖中六校联考)图中装置可以用来发生、洗涤、干燥、收集(不考虑尾气处理)气体。该装置可用于()。A．锌和盐酸生成氢气B．亚硫酸钠和浓硫酸生成二氧化硫C．碳酸钙和盐酸生成二氧化碳D．浓氨水和烧碱制取氨气解析A项H2不溶于水、可用浓硫酸干燥、收集用向下排空气法，可用于此装置；B项，二氧化硫能溶于水，收集应用向上排空气法，B项错误；C项，二氧化碳能与水反应，收集应用向上排空气法，C项错误；D项，氨气极易溶于水，D项错误。答案A1．“万能瓶”(如右图)：(1)收集气体：①若ρ气＞ρ空，则导气管应是A进B出，即向上排空气法；②若ρ气＜ρ空，则导气管应是B进A出，即向下排空气法。(2)洗气瓶：气体的除杂，如Cl2(HCl)。注意导气管应是A进B出。(3)贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，可暂时贮存气体或排液集气法。(4)安全瓶：防倒吸装置，此时应将A管的长度同B管。2．气体的干燥(1)酸性干燥剂，如浓硫酸、P2O5和硅胶，只干燥酸性或中性气体；(2)碱性干燥剂，如碱石灰，只干燥显碱性或中性气体；(3)中性干燥剂，如无水氯化钙，干燥除NH3(因CaCl2与NH3反应生成CaCl2·8NH3)外气体。注意干燥管中气体流入方向：粗进细出。3．气体的净化(1)洗气瓶洗气，如Cl2(HCl)用饱和食盐水、SO2(HCl、SO3)用饱和NaHSO3溶液、CO2(HCl、SO2)用饱和NaHCO3溶液、CO(CO2)用NaOH溶液、H2O(g)用浓硫酸除去；(2)硬质玻璃管除杂：如CO2(CO)用灼热的CuO除去，CO2(O2)用灼热的铜网除去。4．尾气处理(1)难以吸收且可燃性气体如CO等用“燃烧法”处理或采用气球收集法处理；(2)酸性气体用碱液吸收如Cl2、SO2；(3)水溶性大的用水吸收如HCl、NH3等，注意防倒吸的装置使用。解题技法：实验装置的判断方法实验装置图的正误判断，是化学学习的一种基本能力，更是高考的一大考点。解答策略重在五查：(1)查实验装置中的仪器的使用和连接是否有错；(2)查所用反应试剂是否符合实验原理；(3)查气体收集方法是否有错；(4)查尾气吸收装置、安全装置是否有错；(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。1．(2012·潍坊期末)下列实验装置和操作正确的是()。解析B项收集CO2应长管进短管出及NO不能用排空气法收集；C项浓硫酸不在量筒中稀释；D项易发生倒吸现象。答案A根据制备氨气的实验目的、结合实验原理和氨气的性质判断，装置A正确；根据收集气体的原理及气体的性质判断B中收集CO2应长管进短管出及NO不能用排空气法收集；根据量筒的用途判断装置C错误；根据装置原理判断D装置收集氨气易发生倒吸现象。2．(2012·福建泉州四校第二次联考)实验是化学研究的基础。下列关于各实验装置的叙述正确的是()。A．装置①常用于分离互不相溶的液体混合物B．装置②可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸C．装置③可用于收集H2、CO2、Cl2、NH3等气体D．装置④可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢解析A项该装置为分离互溶的液体混合物；B项当吸收NH3或HCl气体时，易产生倒吸；D项碱石灰将氯化氢吸收且短管进长管出不能收集密度大于空气的气体，无法收集到氯化氢。答案C根据蒸馏的原理①装置分离互溶的液体混合物；NH3或HCl气体极易溶解于水，直接通入水中则产生倒吸。故②吸收装置中的有机物密度应大于H2O；若长管进短管出，③装置可收集密度大于空气的气体，若短管进长管出，③装置可收集密度小于空气的气体；④装置中的碱石灰呈碱性与HCl反应且短管进长管出只能收集密度小于空气的气体。(时间：45分钟分值：100分)一、选择题(共7个小题，每小题6分，共42分，每小题给出的四个选项中只有一个是正确的)1．(2012·福建，6)下列做法不正确的是()。A．易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源B．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气C．在50mL量筒中配制0.1000mol·L－1碳酸钠溶液D．金属钠着火时，用细沙覆盖灭火解析量筒是用来量取液体的，一般不用来配制溶液，C项错误。答案C2．(2012·山东，11)下列实验操作正确的是()。A．中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出D．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热解析中和滴定时锥形瓶无需用待测液洗涤，A项错误；NaOH溶液应该盛放在橡皮塞的试剂瓶中，B项错误；苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴时，溴的苯溶液在上层，从分液漏斗的上口倒出，C项错误；蒸发NaCl溶液时，当蒸发皿中有大量晶体析出，停止加热，利用余热蒸干溶液，D项正确。答案D3．(2012·江苏，6)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是()。A．用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HClB．用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体C．用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体D．用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层解析NaOH溶液也吸收Cl2，A项错误；加热NH4Cl易分解成NH3和HCl，B项错误；纯碱是细小的粉末，会漏下去的，同时制取的CO2中混有HCl和H2O，C项错误；I2在CCl4中的溶解度大且CCl4的密度大于水的密度，D项正确。答案D4．实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是()。A．①③B．②④C．①④D．②③解析CO2的制备应选用固＋液→气装置，且收集方法应用向上排空气法，故②、④均可。答案B5．(2012·宁波八校高三下学期)下列实验设计能完成或实验结论合理的是()。A．证明一瓶红棕色气体是溴蒸气还是二氧化氮，可用湿润的碘化钾­淀粉试纸检验，观察试纸颜色的变化B．铝热剂溶于足量稀盐酸再滴加KSCN溶液，未出现血红色，该铝热剂不含氧化铁C．测氯水的pH可用玻璃棒蘸取氯水点在pH试纸上，待其变色后和标准比色卡比较D．用新制氢氧化铜悬浊液可以鉴别甲酸、甲酸甲酯、乙酸、乙酸乙酯四种物质解析A项溴蒸气和二氧化氮均具有强氧化性，都能够使湿润的碘化钾­淀粉试纸变蓝，不正确；由于Fe3＋能够氧化铝转化为Fe2＋，故B项不正确；氯水具有强氧化性，能够使pH试纸变红后褪色，无法测量其pH，C项不正确；常温下，根据能否溶解新制氢氧化铜分为两组甲酸和乙酸、甲酸甲酯和乙酸乙酯，然后加入过量新制氢氧化铜加热，甲酸和甲酸甲酯的溶液能够生成红色沉淀。答案D6．(2012·皖南八校联考)除去下列括号内杂质的试剂和方法错误的是()。A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶D．C2H5OH(CH2COOH)，加足量CaO，蒸馏解析BaCl2与H2SO4反应：BaCl2＋H2SO4=BaSO4↓＋2HCl，引入新的杂质。答案A7．(2012·浙江，13)水溶液X中只可能溶有K＋、Mg2＋、Al3＋、AlOeq\o\al(－,2)、SiOeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、COeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,4)中的若干种离子。某同学对该溶液进行了如下实验：下列判断正确的是()。A．气体甲一定是纯净物B．沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物C．K＋、AlOeq\o\al(－,2)和SiOeq\o\al(2－,3)一定存在于溶液X中D．COeq\o\al(2－,3)和SOeq\o\al(2－,4)一定不存在于溶液X中解析加入过量盐酸有气体生成，则X中至少含有SOeq\o\al(2－,3)、COeq\o\al(2－,3)中的一种，有沉淀甲生成则溶液X中一定含有SiOeq\o\al(2－,3)，有SiOeq\o\al(2－,3)则一定不含Mg2＋、Al3＋；无色溶液甲加入过量氨水有白色沉淀乙生成，白色沉淀乙一定是Al(OH)3，则溶液X中一定含有AlOeq\o\al(－,2)，根据电荷守恒，溶液中一定含有阳离子，则只能为K＋，SOeq\o\al(2－,4)不能确定是否含有，故C项正确。答案C二、非选择题(共4个题，共58分)8．(14分)(2012·南昌调研)(1)实验室若要配制220mL，1mol·L－1的稀硫酸应选用的容量瓶规格是________；当定容时，视线偏低，则配得的溶液溶质物质的量浓度________1mol·L－1(填“>”“＝”、“<”)。(2)下列有关实验操作的说法正确的是________。A．可用25mL碱式滴定管量取20.00mLKMnO4溶液B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的eq\f(2,3)，液体也不能蒸干D．将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全E．用NaOH溶液洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应(3)(2012·潍坊期末)下列实验操作或实验所得出的结论正确的是________(填序号)。A．镀锌层破损后即对镀锌铁(白铁)制品失去保护作用B．制备Fe(OH)3胶体时，应向沸水中逐滴加入1mol·L－1的FeCl3溶液，并继续加热到液体呈透明的红褐色为止C．用托盘天平称取5.85gNaCl，称量时砝码放在右盘，氯化钠放在左盘D．用灼烧闻气味的方法可以区别合成纤维和羊毛E．用新制Cu(OH)2悬浊液与病人尿液共热，可检验尿液中是否含有葡萄糖解析(1)容量瓶规格要等于或大于所配溶液的体积，但要最为接近，所以应该选用250mL的容量瓶；视线偏低则使溶液体积增大，浓度减小；(2)KMnO4溶液有强氧化性，不能用碱式滴定管，pH试纸不能先用水润湿，钠的性质活泼，研成粉末与水反应更为剧烈，不安全；焰色反应应用稀盐酸洗涤铂丝；(3)A项锌比铁活泼，镀锌铁破损后，仍具有保护作用；C项托盘天平精确到0.1g。答案(1)250mL<(2)C(3)BDE9．(14分)实验室常见的几种气体发生装置如图A、B、C所示：(1)实验室可以用B或C装置制取氨气，如果用C装置，通常使用的药品是________；检查C装置气密性的操作方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)气体的性质是选择气体收集方法的主要依据。下列气体的性质与收集方法无关的是________(填序号，下同)。①密度②颜色③溶解性④热稳定性⑤是否与氧气反应下图是某学生设计的收集气体的几种装置，其中不可行的是________。(3)若用A装置与D装置相连制取收集X气体，则X可能是下列气体中的________；①CO2②NO③Cl2④H2其中在D装置中连接小烧杯的目的是________________________________________________________________________。解析(1)采用B装置制取氨气时应选用消石灰和氯化铵固体；C装置适用于固体与液体不需要加热的反应，故应选用浓氨水和氧化钙(或碱石灰、固体氢氧化钠等)。检查C装置气密性的操作是将导管通入水槽中，用手捂或酒精灯微热圆底烧瓶底部，如果导管口处有气泡产生，松开手或停止加热后，在导管里形成一段水柱，且短时间内不下降，则说明C装置气密性良好。(2)选择气体收集方法，无需考虑气体的颜色和热稳定性，根据密度和是否与氧气反应选择能否采用向上或向下排空气法，根据溶解性判断能否选择排水或排其他液体的方法。收集气体时不应采取bc装置，前者密闭不能排出空气，后者伸入试管内的导管过长。(3)制取CO2时不需加热，也不必处理尾气；NO常温下与氧气反应，不能用排空气法收集；制取H2时不需加热，应采用向下排空气法收集，尾气处理时一般用点燃的方法，故X可能是氯气。D装置中的小烧杯是用来吸收尾气的，防止污染空气。答案(1)浓氨水和氧化钙(或碱石灰、固体氢氧化钠等)将导管通入水槽中，用手捂或酒精灯微热圆底烧瓶底部，如果导管口处有气泡产生，松开手或停止加热后，在导管里形成一段水柱，且短时间内不下降，说明C装置气密性良好(2)②④bc(3)③吸收尾气，防止污染空气10．(14分)(2012·山东，30)实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：(1)为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________(填“A”或“B”)，再滴加另一反应物。(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是________。(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是________。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是________。(4)无水AlCl3(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是______________________。F中试剂的作用是______________________。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为________。解析(1)Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，则先加入AgNO3溶液；(2)过滤时漏斗末端没有紧靠烧杯内壁；(3)检验沉淀是否洗净可向洗涤液加入AgNO3溶液，观察是否有沉淀产生。高温焙烧在坩埚中进行。(4)装置B中饱和NaCl溶液用于除去氯气中HCl,F盛装浓硫酸，防止水蒸气进入E，G中盛NaOH溶液，吸收Cl2，防止污染空气。用干燥管盛装碱石灰可以起到F和G的作用。答案(1)B(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)坩埚(4)除去HCl吸收水蒸气碱石灰(或NaOH与CaO混合物)11．(16分)(2012·合肥质检)某校研究性学习小组同学在实验时把SO2通入装有BaCl2溶液的试管中，出现了白色浑浊物。(1)实验小组的同学查阅了工具书上的相关数据，经过计算推导得出：即使把SO2通入BaCl2溶液中至饱和，也不可能生成BaSO3，故白色浑浊物只能是BaSO4。你认为所查阅的数据为：SO2饱和溶液中各离子的浓度、SO2的溶解度以及________________________________________________________________________。(2)小组同学对白色浑浊物成分及产生原因进行了各种合理的假设，并分别设计实验验证假设如下：假设实验验证方法及现象假设1白色浑浊物是BaSO3。__________________________________________________________________________。假设2白色浑浊物是BaSO4，造成原因是________________________________________________________________________。把BaCl2溶液煮沸，冷却后滴加苯液封，再通入SO2。出现轻微浑浊。假设3白色浑浊物是BaSO4，造成原因是_________________________________________________________________________。反应开始前，先向制取SO2的装置中通入纯净的CO2，再把产生的SO2通入BaCl2溶液中。不出现浑浊。请把上表填充完全。(3)写出在验证假设2的实验时，溶液中发生的反应的化学方程式：________________________________________________________________________、________________________________________________________________________；(4)请你再提供一种假设。白色浑浊物是BaSO4，造成原因是________________________________________________________________________。解析本题的假设及验证过程以填空的形式给出，减小了试题的难度，故在答题时可利用题中信息。产生白色浑浊物的原因可能是氯化钡溶液中含有碱性物质、氧化性物质或二氧化硫气体中混有氧气等。答案(1)BaSO3的溶度积或BaSO3的溶解度或Ksp(BaSO3)(只答出一种即可)(2)假设实验验证方法及现象假设1在白色浑浊物中加入过量盐酸，变澄清假设2BaCl2溶液中溶解的氧气把亚硫酸氧化成硫酸假设3SO2中混有空气，把亚硫酸氧化成硫酸(3)2SO2＋O2＋2H2O=2H2SO4(或SO2＋H2O=H2SO3、2H2SO3＋O2=2H2SO4)H2SO4＋BaCl2=BaSO4↓＋2HCl(三种答对两种即可)(4)BaCl2溶液中含有Ba(NO3)2、HNO3、H2O2、Fe3＋等均可。专题十四实验方案的设计与评价考点考题统计2013年命题趋势2012年2011年2010年本部分融实验技能的掌握、实验原理的应用和实验方案的设计于一体，以综合实验题的形式考查考生分析解决实验问题的能力，有良好的区分度。实验方案的设计广东、上海课标、广东天津、课标、广东、安徽实验方案的评价江苏、天津、福建、四川江苏广东、全国Ⅰ、海南、江苏探究性综合实验北京、重庆、安徽安徽、北京、福建安徽、福建、浙江、山东、北京1．实验方案设计的基本要求。2．实验方案设计的注意事项。3．实验方案评价的原则。4．实验数据的分析和处理。1．实验方案设计有哪些基本要求？答案(1)科学性：试验流程合理，实验原理、操作方法正确；(2)安全性：实验设计尽量避免使用有毒药品和进行危险性的实验操作；(3)可行性：实验方案应切实可行，即所需药品、仪器易得，实验操作简单方便，实验效果明显；(4)简约性：实验方案采用的实验装置简单，实验步骤和实验药品较少，并在较短的时间内能完成实验；(5)环保性：有毒、有害的物质必须处理，以免污染环境；(6)经济性：综合考虑原料的用量、价格。2．实验安全的“七防”指的是什么？答案可能引起事故的操作采取的措施防爆炸点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)点燃前先要检验气体纯度用CO、H2还原Fe2O3、CuO等应先通CO或H2，在装置尾部收集气体检验纯度，若尾部气体纯净，确保空气已排尽，方可对装置加热防暴沸加热液体混合物特别是沸点较低的液体混合物在混合液中加入碎瓷片或沸石浓硫酸与水、浓硝酸、乙醇等的混合应注意将浓硫酸沿器壁慢慢加入另一液体中，边加边搅拌边冷却防失火可燃性物质遇到明火可燃性物质一定要远离火源防中毒制取有毒气体；误食重金属盐类等制取有毒气体要有通风设备；要重视对有毒物质的管理续表防倒吸加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时先将导管从水中取出，再熄灭酒精灯；在有多个加热的复杂装置中，要注意熄灭酒精灯的顺序，必要时要加装安全瓶等防倒吸装置防污染对环境有污染物质的制取制取有毒气体要有通风设备；有毒物质应处理后排放等防炸裂玻璃仪器的不正当使用试管加热先均匀受热后固定加热；加热固体试管口略向下倾斜；集气瓶中燃烧且有固体生成时加少量水或铺细沙；禁止热的仪器放入冷水中冲洗3.化学实验方案设计的基本思路是什么？答案化学实验方案设计的基本思路：实验方案设计，主要涉及原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备。核心是原料，由原料可确定反应原理，推导出实验步骤及所用仪器。4．怎样筛选和处理实验数据？答案实验所得的数据，可分为有用有效数据，正确合理数据，错误无效数据，及无用多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精确度要求，如用托盘天平称得的质量精确度为0.1g，若精确度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。考点一实验方案的设计考查根据实验目的和原理设计实验方案的能力。【典例1】(2012·福建，25)实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(发生装置如右图所示)。(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是________(填序号)。A．往烧瓶中加入MnO2粉末B．加热C．往烧瓶中加入浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。丙方案：与已知量CaCO3(过量)反应，称量剩余的CaCO3质量。丁方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积。继而进行下列判断和实验：①判定甲方案不可行，理由是___________________。②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。a．量取试样20.00mL，用0.1000mol·L－1NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为________mol·L－1；b．平行滴定后获得实验结果。③判断丙方案的实验结果________(填“偏大”、“偏小”或“准确”)。[已知：Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9、Ksp(MnCO3)＝2.3×10－11]④进行丁方案实验：装置如图所示(夹持器具已略去)。(ⅰ)使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将________转移到________中。(ⅱ)反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是__________________________(排除仪器和实验操作的影响因素)。解析(1)注意加药品时先加入MnO2，再通过分液漏斗加入浓盐酸，最后才能加热；(2)①根据反应的离子方程式：MnO2＋4H＋＋2Cl－eq\o(=,\s\up15(△))Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O，可以看出反应残余液中c(Cl－)>c(H＋)，用甲方案测得的是c(Cl－)，而不是c(H＋)；②根据c(盐酸)·V(盐酸)＝c(NaOH)·V(NaOH溶液)，c(盐酸)＝c(NaOH)·V(NaOH溶液)/V(盐酸)＝22.00mL×0.1000mol·L－1÷20.00mL＝0.1100mol·L－1；③由于Ksp(CaCO3)>Ksp(MnCO3)，过量的CaCO3要转化为一部分MnCO3，由于M(CaCO3)<M(MnCO3)，故最终剩余固体的质量增加，导致测得的c(H＋)偏小；④如果把残余清液转移到Zn粒中，则Y形管内壁就会附着一些清液；Zn与盐酸反应放热，因此，冷却后气体的体积将缩小。答案(1)ACB(按序号写出三项)(2)①残余清液，n(Cl－)>n(H＋)(或其他合理答案)②0.1100③偏小④(ⅰ)Zn粒残余清液(按序号写出两项)(ⅱ)装置内气体尚未冷却至室温【预测1】纯碱、烧碱等是重要的化工原料。(1)利用如图所示装置可间接证明二氧化碳与烧碱溶液发生反应：将A与B连接，打开止水夹，将胶头滴管中的液体挤入烧瓶，此时的实验现象是________________________________，反应的离子方程式是______________________。(2)向100mL2mol·L－1的NaOH溶液中通入一定量CO2，充分反应后将溶液在一定条件下蒸发结晶，得到少量的白色固体。试设计实验确认该白色固体的成分。①提出合理假设。假设1：该白色固体为NaOH和Na2CO3；假设2：该白色固体为只有Na2CO3；假设3：该白色固体为只有NaHCO3；假设4：该白色固体为__________________。②基于假设1，设计实验方案进行实验证明固体的成分是NaOH和Na2CO3。请填写实验步骤及预期现象和结论。(步骤可不填满也可增加)限选实验试剂及仪器：1mol·L－1HCl溶液、1mol·L－1MgCl2溶液、0.5mol·L－1BaCl2溶液、1mol·L－1Ba(OH)2溶液、甲基橙试液、酚酞试液、试管、胶头滴管、过滤装置。,1．实验方案设计(1)物质制备实验方案的设计：应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。(2)性质探究性实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为：根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断得出结论。(3)性质验证实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象记录数据→综合分析得出结论。2．实验仪器的选用和连接3．实验方案合理设计时注意事项(1)检验气体的纯度。点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检验气体的纯度。如用H2、CO等还原金属氧化物时，先通入气体将装置内的空气排干净，待检纯后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。(2)加热操作的先后顺序。若制取气体需要加热，应先用酒精灯加热气体发生装置，待产生气体后，再加热需要加热的固体物质。如用浓硫酸和甲酸共热制取CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃酒精灯加热CO的发生装置，待生成的CO赶尽空气后，再点燃酒精灯加热Fe2O3，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却，可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并能防止倒吸。(3)冷凝回流的问题。有的反应物易挥发，为了避免损耗和充分利用原料，要设计冷凝回流装置。如实验室制酚醛树脂时安装的长玻璃管等。(4)冷却问题。有的实验为防止气体冷凝不充分而损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝蒸气，使蒸气冷凝为液态便于收集。(5)防止倒吸问题。在某些实验中，由于发生倒吸使玻璃仪器炸裂或使反应试剂污染等，因此在有关实验中必须采取一定的措施防止倒吸。(6)具有特殊作用的实验改进装置。①防堵塞安全装置：为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处；②液封装置：为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在漏斗的末端套上一只小试管；③防

实验步骤预期现象和结论答案(1)水沿导管由广口瓶进入烧瓶(或：水倒吸进入烧瓶)2OH－＋CO2=COeq\o\al(2－,3)＋H2O(或OH－＋CO2=HCOeq\o\al(－,3))(2)Na2CO3和NaHCO3实验步骤预期现象和结论步骤1：取少量白色固体于试管中，加适量水溶解，再加0.5mol·L－1BaCl2溶液至过量产生白色沉淀，说明固体中含有Na2CO3；步骤2：过滤，取少量滤液(或：静置，用胶头滴管取上层清液少许)于试管中，再向试管中滴加1～2滴酚酞试液溶液变红色，说明固体中含有NaOH,污染安全装置：灼烧式可用于除去可燃性有毒气体，如CO；吸收式可用于除去Cl2、H2S等气体；收集式也可用于防止有毒气体进入空气中并另作他用。备课札记考点二实验方案的评价依据化学实验方案设计的要求，在所设计的各种可能方案中，通过对比和归纳，评价实验方案的可行性或不同实验方案的优劣，从而选择最佳实验方案。【典例2】(2012·天津，9)信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：请回答下列问题：(1)第①步Cu与酸反应的离子方程式为___________________；得到滤渣1的主要成分为________。(2)第②步加H2O2的作用是______________________，使用H2O2的优点是____________________；调溶液pH的目的是使______________________生成沉淀。(3)用第③步所得CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是__________。(4)由滤渣2制取Al2(SO4)3·18H2O，探究小组设计了三种方案：上述三种方案中，________方案不可行，原因是______________________：从原子利用率角度考虑，________方案更合理。(5)探究小组用滴定法测定CuSO4·5H2O(Mr＝250)含量。取ag试样配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用cmol·L－1EDTA(H2Y2－)标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液bmL。滴定反应如下：Cu2＋＋H2Y2－=CuY2－＋2H＋写出计算CuSO4·5H2O质量分数的表达式w＝____________；下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是________。a．未干燥锥形瓶b．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡c．未除净可与EDTA反应的干扰离子解析(1)第①加稀硫酸、浓硝酸混合酸后加热，Cu、Al、Fe发生反应生成Cu2＋、Al3＋、Fe2＋。所以滤渣1的成分是Pt和Au，滤液1中的离子是Cu2＋、Al3＋、Fe2＋。Cu和酸反应的离子方程式为Cu＋4H＋＋2NOeq\o\al(－,3)eq\o(=,\s\up15(△))Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O或3Cu＋8H＋＋2NOeq\o\al(－,3)eq\o(=,\s\up15(△))3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O；(2)第②步加H2O2的作用是把Fe2＋氧化为Fe3＋，该氧化剂的优点是不引入杂质，产物对环境无污染。调溶液pH的目的是使Fe3＋和Al3＋形成沉淀。所以滤液2的成分是Cu2＋，滤渣2的成分为氢氧化铁和氢氧化铝；(3)第③步由CuSO4·5H2O制备CuSO4的方法应是在坩埚中加热脱水；(4)甲方案在滤渣中只加硫酸会生成Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3，冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质，方法不可行；乙和丙方法均可行，乙方案先在滤渣中加H2SO4，生成Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3，再加Al粉和Fe2(SO4)3生成Al2(SO4)3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体；丙方案先在滤渣中加NaOH和Al(OH)3反应生成NaAlO2，再在滤液中加H2SO4生成Al2(SO4)3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体，但从原子利用角度考虑方案乙更合理；(5)CuSO4·5H2O质量分数的表达式w＝eq\f(cmol·L－1×b×10－3L×250g·mol－1×5,ag)×100%；滴定时，未干燥锥形瓶，不影响测定结果；若滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡，所读取的消耗标准溶液的体积偏小，使测定结果偏低；若未除尽可与EDTA反应的离子，消耗EDTA溶液的体积偏大，使测定结果偏高。答案(1)Cu＋4H＋＋2NOeq\o\al(－,3)eq\o(=,\s\up15(△))Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O或3Cu＋8H＋＋2NOeq\o\al(－,3)eq\o(=,\s\up15(△))3Cu2＋＋2NO↑＋4H2OAu、Pt(2)将Fe2＋氧化成Fe3＋不引入杂质，对环境无污染Fe3＋、Al3＋(3)加热脱水(4)甲所得产品中含有较多Fe2(SO4)3杂质乙(5)eq\f(cmol·L－1×b×10－3L×250g·mol－1×5,ag)×100%c【预测2】某研究性小组借助A～D的仪器装置完成有关实验。【实验一】收集NO气体。(1)用装置A收集NO气体，正确的操作是________(填序号)。a．从①口进气，用排水法集气b．从①口进气，用排气法集气c．从②口进气，用排水法集气d．从②口进气，用排气法集气【实验二】为了探究镀锌薄铁板上的锌的质量分数w(Zn)和镀层厚度，查询得知锌易溶于碱：Zn＋2NaOH=Na2ZnO2＋H2↑。据此，截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样，剪碎、称得质量为m1g,1．实验方案的评价应遵循的原则(1)装置最简单：对于不同的化学实验方案，在能达到实验目的的前提下，尽量选择实验装置、实验步骤最简单的方案；(2)安全无污染：对于不同实验途径，在能达到实验目的的前提下，优先选择实验过程与操作最安全的途径；(3)药品价格低廉：在选择实验方案时，应尽量选择消耗药品最少(转化率最高)、实验成本最廉价的实验方案；(4)环保无污染：实验中可能产生废气、废水、废渣等，应选择最有利于环境保护的实验方案；(5)操作方便：不同的实验方案需要不同的实验条件，如加热、加压和催化剂等，在选择方案时力求实验条件简单，操作方便。如尽量避免加热，如果需要加热，力求选择需要温度低的方案；(6)原理简单、正确：力求通过最少且最简单的反应达到实验目的；(7)现象最明显：在性质验证或物质检验的实验中，应选择反应现象最明显的实验方案。2．化学实验方案的评价三个方面对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确做出判断。要考虑是否完全合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。(1)从可行性方面对实验方案做出评价科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则。因此，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法论要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，从以下4个方面分析：①实验原理是否正确、可行；②实验操作是否安全、合理；③实验步骤是否简单、方便；④实验效果是否明显等。(2)从“绿色化学”角度对实验方案做出评价“绿色化学”要求设计更安全的、对环境友好的合成线路，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。根据“绿色化学”精神，对化学实验过程或方案从以下4个方面进行综合评价：①反应原料是否易得、安全、无毒；②反应速率是否较快；③原料利用率以及合成物质的产率是否较高；④合成过程是否造成环境污染。(3)从“安全性”方面对实验方案做出评价化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；④防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；⑥易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；⑦仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。方案甲：通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标。(2)选用B和________(填仪器标号)两个装置进行实验。(3)测得充分反应后生成氢气的体积为VL(标准状况)，w(Zn)＝________。(4)计算镀层厚度，还需要检索的一个物理量是________。(5)若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。方案乙：通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用仪器C做实验，试样经充分反应，滤出不溶物、洗涤、烘干，称得其质量为m2g(6)w(Zn)＝________。方案丙：通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质量(其差值即为H2的质量)实现探究目标。实验同样使用仪器C。(7)从实验误差角度分析，方案丙________方案乙(填“优于”、“劣于”或“等同于”)。解析(1)NO遇空气立即被氧化，故不能用排空气法收集，只能用排水法收集。排水时应用短进长出。(2)方案甲：Zn和Fe中只有Zn可以与NaOH产生气体，通过排水收集气体，依据反应化学方程式即可算出Zn的质量分数。所以需要的装置有测H2的体积的D装置。(3)Zn与H2之间量为1∶1，则n(Zn)＝eq\f(V,22.4)mol，w(Zn)＝eq\f(mZn,m1)＝eq\f(65V,22.4m1)。(4)有了Zn的质量，如果有密度，则可以求出Zn的体积，再由Zn的截面积，即可求出Zn的高度(厚度)。(5)恒压式分液漏斗产生的气体有部分残留在分液漏斗上方，故排气时收集少了，所以用普通漏斗时收集的H2多一些，则计算出的Zn的量偏大。(6)减少的质量即为Zn的质量。(7)丙方案根据H2的质量差值，显然误差大，因为产生的H2质量很小，计算偏差大。答案(1)c(2)D(3)eq\f(65V,22.4m)(或eq\f(2.9V,m1)等其他合理答案)(4)金属锌的密度(或其他合理答案)(5)偏大(6)eq\f(m1－m2,m1)(或其他合理答案)(7)劣于评价实验方案容易忽视的五个方面对实验方案的优化要从实验的科学性、安全性、可行性、简约性等几个方面入手，评价时勿忽视以下几点：1．实验原理是否合理，仪器连接是否正确；2．装置是否较为简单，操作是否方便；3．药品是否经济，现象是否明显或产率是否较高；4．实验过程是否安全，污染处理是否得当；5．是否“排除干扰”。“排除干扰”是指反应条件的控制，防止空气的介入、尽量避免副反应的发生、及时除去杂质以及防止物质的挥发性、溶解性、颜色等对实验的干扰。考点三探究性综合实验此类试题往往探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对典型问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究反应条件以及反应的现象等。【典例3】(2012·合肥一中质检)某化学学习小组对铝分别与酸和碱的反应进行探究，探究过程如下：实验Ⅰ(1)取形状、长度均相同的铝丝分别与等体积、pH相同的盐酸和稀硫酸反应，随着反应的进行，盐酸中生成气体的速率明显比硫酸中生成气体的速率大，对此原因，你认为合理的猜测是下列的________(填序号)。a．盐酸的物质的量浓度大于硫酸的物质的量浓度b．Cl－能促进此反应的进行c．SOeq\o\al(2－,4)能抑制此反应的进行d．硫酸使铝发生钝化(2)为了进一步探究反应速率不同的原因，请你根据所提供的药品，填写下列实验方案中的空白部分。药品：氯化钠固体、硫酸钠固体、硫酸铜固体、氯化铜固体、6mol·L－1盐酸、3mol·L－1硫酸、18.4mol·L－1硫酸、5mol·L－1硝酸。方案：取两支试管，分别加入形状、长度均相同的铝丝和等体积的____________(填相应的试剂，下同)，再向其中的一支试管中加入适量的____________并振荡使固体溶解，观察实验现象。实验Ⅱ取足量的形状、长度均相同的铝丝分别与等体积的6mol·L－1盐酸、6mol·L－1氢氧化钠溶液反应，待反应停止后取出剩余的铝丝洗净、干燥、称量，剩余铝丝的质量关系：前者________后者(填“大于”、“小于”或“等于”)；观察反应后的液体，发现铝与盐酸反应后所得的液体是黑色浑浊的，试管底部有少量黑色沉淀，对此现象，同学们进行了如下探究：(1)提出猜想同学们查找资料后获得如下信息：工业上用电解法冶炼铝所用的原料氧化铝是从铝土矿中提取的，所以得到的氧化铝中可能还含有微量的氧化铁和二氧化硅两种杂质，据此，同学们提出如下猜想：猜想1反应所得到的黑色沉淀是铁单质，可能是电解得到的铝与杂质反应生成的，相应的化学反应方程式为___________。猜想2反应所得到的黑色沉淀是硅单质，是电解得到的铝与二氧化硅反应生成的。猜想3反应所得到的黑色沉淀是铝单质，是铝与盐酸反应时因反应过快而变成粉末分散到溶液中。猜想4反应所得到的黑色沉淀是上述若干种单质组成的混合物。(2)设计实验方案并完成相关实验将反应后所得的液体进行过滤，并将固体洗涤，分别取少量固体置于两支试管中，完成下列实验：①向其中一支试管中加入足量的稀盐酸，观察固体是否溶解。实验时发现固体完全溶解，证明猜想________(填“1”、“2”、“3”或“4”)一定不正确。②向另一支试管中加入足量的氢氧化钠溶液，观察固体是否溶解。实验时发现固体完全溶解，证明猜想________(填“1”、“2”、“3”或“4”)一定不正确。(3)得出结论综合实验①②的现象，可推知猜想________(填“1”、“2”、“3”或“4”)是正确的，固体溶解在氢氧化钠溶液中的离子方程式为________________。解析本题源于课堂实验和学生实验中观察到的现象，对此现象进行研究很有必要。实验Ⅰ主要考查考生在探究实验中分析和提出问题的能力，并学会用控制变量法和对比实验法设计简单的探究方案。实验Ⅱ考查了考生简单计算能力、获取和运用信息的能力、提出问题和解决问题的能力、书写化学方程式的能力和综合分析能力等。实验Ⅰ：(1)反应速率存在差异的原因应从反应物的组成寻找，因此题中其他条件均相同，不同的是盐酸中含有Cl－，而硫酸中含有SOeq\o\al(2－,4)，所以从这两个方面思考即可得到答案。(2)根据控制变量法和对比实验法，在控制其他条件相同时，让两个实验中只有一个变量不同。如都用稀硫酸，但其中一份加入Cl－，而另一份不加Cl－，即可得出结论(类似方法亦可)。实验Ⅱ：由化学方程式可知，等物质的量的HCl与NaOH相比，NaOH消耗的铝更多，所以留下的铝就少，故剩余铝丝的质量前者大于后者。(1)根据信息和有关物质的性质，可以看出黑色固体可能是铝、铁、硅三种单质中的一种或几种，从而提出猜想。猜想1中铁是由电解时生成的铝与氧化铁发生铝热反应生成的，由此可写出相应的化学反应方程式；猜想2的化学反应方程式根据题意就可直接写出。(2)①在盐酸中固体完全溶解，证明一定不含硅，所以猜想2一定不正确。②在氢氧化钠溶液中固体完全溶解，证明一定不含铁，所以猜想1一定不正确。(3)综合①②中相应的结论，可知此固体为铝，故猜想3正确，猜想4不正确，铝与氢氧化钠溶液反应的化学方程式为2Al＋2NaOH＋2H2O=2NaAlO2＋3H2↑。答案实验Ⅰ：(1)bc(2)3mol·L－1H2SO4氯化钠固体(或6mol·L－1盐酸硫酸钠固体)实验Ⅱ：大于(1)2Al＋Fe2O3eq\o(=,\s\up15(高温))2Fe＋Al2O3(2)①2②1(3)32Al＋2OH－＋2H2O=2AlOeq\o\al(－,2)＋3H2↑1．探究性实验的一般命题过程发现问题→提出猜想→设计验证方案→具体实施实验→观察现象分析数据→总结归纳得出结论(1)发现问题：就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。(2)提出猜想：就是根据已有的知识对所发现的问题的解决提出的几种可能的情况。(3)设计验证方案：就是根据猜想，结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案，对各种猜想进行验证。(4)具体实施实验：就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行操作实验的过程。(5)观察现象分析数据，得出结论：就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据，然后进行推理分析和数据分析，通过对比归纳得出结论。2．常见验证物质性质的方法(1)证明酸性：①pH试纸或酸碱指示剂；②与Na2CO3溶液反应；③与锌反应等。(2)证明弱酸或弱碱：①证明存在电离平衡；②测定对应盐溶液的酸碱性；③测量稀释前后的pH变化。(3)证明氧化性：与还原剂(如KI、SO2、H2S等)反应，产生明显现象。(4)证明还原性：与氧化剂(如酸性KMnO4溶液、溴水、浓HNO3等)反应，产生明显现象。(5)证明某分散系为胶体：丁达尔效应。(6)证明碳碳双键(或叁键)：使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。(7)证明酚羟基：①与浓溴水反应产生白色沉淀；②与FeCl3溶液发生显色反应。(8)证明醇羟基：与酸发生酯化反应，其产物不溶于水，有果香味。(9)证明醛基：①与银氨溶液作用产生银镜；②与新制Cu(OH)2悬浊液作用产生红色沉淀。(10)比较金属的活动性：①与水反应；②与酸反应；③置换反应；④原电池；⑤电解放电顺序；⑥最高价氧化物的水化物的碱性强弱；⑦同种强酸的对应盐的酸性强弱。(11)比较非金属的活动性：①置换反应；②与氢气反应的难易；③气态氢化物的稳定性、还原性；④最高价氧化物的水化物的酸性强弱。(12)比较酸(碱)的酸(碱)性强弱：较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)。【预测3】(2012·杭州质检，18)热重分析法是程序控制温度下，测量物质的质量与温度的关系的一种实验技术。现有一CaC2O4·nH2O试样，分别在氮气气氛、氧气气氛中进行热重分析，得到如下热重(TG)曲线。(1)图中曲线上有三个失重台阶，分别表示加热过程中依次发生了三个反应。根据第1步反应的失重数据计算试样Ca中的n值(精确到整数)为________。(2)根据第2步反应的失重数据推测第2反应的化学方程式为_________；观察曲线说明氧气存在时有利于第2步反应进行，原因是____________________。(3)第3步反应中释放的气体产物是________。观察曲线可判断出，氧气存在时不利于第3步反应进行，可能原因是_________。解析(1)根据图像可知，第一个台阶为脱水过程，即质量的减少值为分子中水的质量，即eq\f(14.6g－12.8g,12.8g)＝eq\f(18n,128)，n＝1；(2)由(1)计算可知CaC2O4的物质的量为0.1mol，第二个台阶后质量为10g，说明生成的固体的摩尔质量为100g·mol－1，因此确定为CaCO3，根据质量守恒得另一种生成物为CO；(3)第三个台阶生成的固体的摩尔质量为56g·mol－1，所以确定为CaO，则分解反应为CaCO3eq\o(=,\s\up15(高温))CaO＋CO2↑。答案(1)1(2)CaC2O4eq\o(=,\s\up15(△))CaCO3＋CO↑(化学方程式中也可)氧气可跟CO反应，促使草酸钙分解向正向进行(3)CO2氧气存在时第2步反应产生CO2会抑制CaCO3eq\o(=,\s\up15(高温))CaO＋CO2↑进行3.综合性实验设计与评价的基本流程原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：(1)实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。(3)有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。(4)有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。(5)实验现象：自下而上，自左而右全面观察。(6)实验结论：直接结论、导出结论。解题技法：综合实验题的解题技巧(1)巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理可从题给的化学情景(或题目所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的和要求的方案。(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。(3)看准图，分析各项实验装置的作用。要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。N2在化工生产、农业、医疗、航天航空等诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较纯净的N2，进行了认真的准备，请你参与交流与讨论。【查阅资料】N2的制法有下列三种方案：方案1：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。方案2：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。【实验准备】用实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如图所示(有的夹持装置和加热仪器未画出)。【分析交流】(1)若按方案1制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料制取，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是________(填写序号，下同)。获得N2的反应原理是________________________________(写化学方程式)。(2)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是____________。你提出的收集方法是______。(3)若以方案2制得N2，应选择的发生装置是________。为保证实验顺利进行，操作时应______________(请至少填写两点)。(4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是________。在对N2纯度要求不严格的情况下，有人建议将方案1和方案3结合使用，你认为其优越性在于___________________。解析(1)观察A～E装置，其中装置A、E是制气装置，根据题述可知，用生石灰和浓氨水作原料制备NH3时不需加热，故选择装置E制备NH3；制得的NH3中含有水蒸气，可用装置D中的碱石灰吸收水蒸气，然后将纯净的NH3通入装置B中的硬质玻璃管中，在加热条件下NH3与CuO发生氧化还原反应生成Cu、N2和H2O：2NH3＋3CuOeq\o(=,\s\up15(△))3Cu＋N2＋3H2O，由于尾气中含有水蒸气和可能未反应的NH3，最后要用浓硫酸干燥吸收；(2)由于N2的相对分子质量为28，与空气的平均相对分子质量(29)非常接近，所以不宜用排空气法收集，可以用气囊或塑料袋等直接收集；(3)方案2中，制备N2需要加热，所以应选择装置A来制备N2；根据装置A和制气的特点，在实验之前首先应进行气密性检查，防止装置气密性不好导致实验失败。由于用液体和液体混合加热来制备N2，所以烧瓶内应加入少许碎瓷片防止暴沸；(4)方案3中，将空气缓缓通过灼热的铜粉后，只是除去了空气中的大部分O2，所得的N2中还含有少量O2、CO2等杂质，其纯度最低；方案3制备N2的同时得到了CuO，方案1所需的CuO可由方案3提供，方案3所需的Cu可由方案1提供，这样CuO和Cu可循环利用，节省药品。答案(1)E→D→B→C2NH3＋3CuOeq\o(=,\s\up15(△))3Cu＋N2＋3H2O(2)N2的相对分子质量与空气的平均相对分子质量相近用气囊或塑料袋直接收集(3)A先检查装置的气密性；向烧瓶内加少许碎瓷片(其他合理答案也可)(4)方案3CuO和Cu可以循环利用，节省药品三种方案均可制取N2。分别根据各自的原理，依据原料及其它们的状态和反应条件，结合反应仪器，选择合适的装置及其连接。对照三种方案，从药品的利用率、收集的气体的纯度上分析，得出最佳方案。(时间：45分钟分值：100分)(共6个小题，共100分)1．(17分)某兴趣小组用下图装置探究氨的催化氧化。(1)氨催化氧化的化学方程式为________________________________________________________________________。(2)加热玻璃管2一段时间后，挤压1中打气球鼓入空气，观察到2中物质呈红热状态；停止加热后仍能保持红热，该反应是________反应(填“吸热”或“放热”)。(3)为保证在装置4中仅观察到红棕色气体，装置3应装入________；若取消3，在4中仅观察到大量白烟，原因是________________________________。(4)为实现氨催化氧化，也可用装置5替换装置________(填装置代号)；化合物X为________(只写一种)，Na2O2的作用是______________________________________。解析(1)氨在催化剂和加热的条件下与O2反应生成NO和H2O。(2)玻璃管2中发生的是氨的催化氧化反应。停止加热仍保持红热，说明该反应不需要加热也能进行，故为放热反应。(3)氨气的催化氧化有水生成，氨气从氨水中逸出时也可以带出水，故装置3需要对NO气体进行干燥，防止NO与氧气反应生成的NO2溶解在其中生成硝酸，硝酸与逸出的氨气反应会生成硝酸铵(白烟)。(4)装置5为制备混合反应气体(氨气和氧气)的装置。答案(1)4NH3＋5O2eq\o(=,\s\up15(催化剂),\s\do5(△))4NO＋6H2O(2)放热(3)浓H2SO4生成的NO与O2反应生成NO2，NO2与水反应生成HNO3，NH3与HNO3反应生成了NH4NO3(4)1NH4Cl与HCl反应生成氧气(合理答案均给分)2．(16分)某化学课外活动小组设计了下图所示的实验装置，进行“氨的催化氧化”实验(固定装置略去)。(1)A中使用的药品是等物质的量的碳酸氧钠和碳酸氢铵，则在下列仪器中，A中未画出的仪器有____________(填序号)。①分液漏斗②试管③烧瓶④酒精灯⑤导管⑥橡胶塞(2)与装置B中的药品发生反应的物质有____________(填