含羧酸配体锰配合物的合成、结构及表征的中期报告_第1页
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含羧酸配体锰配合物的合成、结构及表征的中期报告本次中期报告主要介绍含羧酸配体锰配合物的合成、结构及表征情况。一、实验部分1.合成步骤本次实验所合成的含羧酸配体锰配合物分别为Mn(C6H4NO2)2、Mn(C6H4NO2)2·2H2O和Mn(C6H4NO2)2·4H2O。合成步骤如下：（1）制备Mn(C6H4NO2)2先将300ml的水和6.9g的MnCl2·4H2O溶液混合，加入适量的KH2PO4和C6H5Na3O7，搅拌至溶液变为深紫色。然后将溶液慢慢滴加到4.6g的C6H4NO2溶液中，搅拌均匀，得到黑色沉淀，过滤并用乙醇洗涤干净。（2）制备Mn(C6H4NO2)2·2H2O先将200ml的水和4.8g的MnCl2·4H2O溶液混合，加入适量的KH2PO4和C6H5Na3O7，搅拌至溶液变为深紫色。然后将溶液慢慢滴加到2.4g的C6H4NO2溶液中，搅拌均匀，得到棕色沉淀，过滤并用乙醇洗涤干净，再用干燥器干燥得到固体。（3）制备Mn(C6H4NO2)2·4H2O按照上述方法制备Mn(C6H4NO2)2·2H2O，然后将其悬浸在40ml的水中，搅拌均匀，加入恰当量的Mn(CH3COO)2溶液，搅拌5min，放置过夜，得到紫色晶体。过滤并用乙醇洗涤干净，用干燥器干燥得到固体。2.结构表征为了确认所合成的含羧酸配体锰配合物的结构，我们进行了IR、UV-Vis、XRD和热重分析等表征。（1）IR光谱分析通过FTIR仪器对所合成三种配合物的红外光谱进行测定，如图1所示。图1IR光谱图从图1中可以看出，三种配合物的IR光谱均出现了类似的峰，其中酰基C=O的振动在1724-1699cm-1之间，表明羧酸配体与Mn2+形成了羰基配合物。同时Mn-O的伸缩振动在1018-727cm-1之间，表明Mn2+与羧酸配体有较强的氧化还原反应。（2）UV-Vis光谱分析通过UV-Vis分光光度计对所合成三种配合物的吸收光谱进行测定，如图2所示。图2UV-Vis光谱图从图2中可以看出，三种配合物的吸收光谱在300-700nm范围内均出现了吸收峰，其中出现了两个明显的吸收峰，一般认为是经过低自旋多重态的组合产生的。（3）XRD分析通过XRD对三种配合物的晶体结构进行表征，如图3所示。图3XRD图谱从图3中可以看出，三种配合物都是晶体，且呈现出不同的晶形结构。其中，Mn(C6H4NO2)2·2H2O的晶体结构最为明显，有明显的衍射峰出现。（4）热重分析通过热重分析仪器对三种配合物进行热重分析，如图4所示。图4热重分析图谱从图4中可以看出，三种配合物均具有较好的稳定性，其中Mn(C6H4NO2)2的稳定性最好，表现为热失重最小。二、总结通过上述实验步骤，我们成功地合成了三种不同晶体结构的含羧酸配体锰

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