扫描电子显微镜技术应用与研究

扫描电子显微镜技术应用与研究摘要:本文从金属晶体理论和扫描电子显微镜的原理出发，阐述了的定义和性质。通过对金属模块和焊条的二次电子成像，论证了分辨率高，能反映物体更多的层次结构等优点。最后，讨论了二次电子在电子制造业中的应用。关键词：扫描电子显微镜金属晶体二次电子成像电子束Abstract：Thisarticleisbasedonthetheoryofmetalcrystal,configurationandworkingtheoryofthescanningelectronmicroscope.Itisexpoundedthedefinitionandnatureofsecondaryelectronimage.Throughthesecondaryelectronimageofmetalandtheweldingrod,itisprovedthesecondaryelectronresolutiontobelikelyhigh,couldreflectmeritsandsoonobjectmorehierarchical.Finallywediscussedthesecondaryelectronintheelectronicmanufacturingapplications.Keywords:scanningelectronmicroscope,metalcrystal,secondaryelectronimageelectronbeam前言随着现代科学技术的飞跃开展,各种新型材料的不断涌现.材料的检测技术也正在朝着科学、先进、简便、精确、自动化的方向开展.材料组织结构和性能的检测已成为一门多学科、跨学科的综合性技术.材料性能的检测既有传统的见手段又有高度现代化的研究手段.面对新技术和新材料的快速开展,过去传统的常规性能检测遇到了极大的挑战.一方面由于采用现代化的电子技术、光学技术、声学技术等新技术以及随之开展的各种高科技的设备,触进了材料检测技术的不断进步.另外一方面,为了适应新材料和新技术的开展不断不断修改检测标准,使常规检验和深入研究紧密的结合起来.而在材料组织的形貌观察中,主要是依靠显微技术,利用二次电子成像来分析材料的组织结构,已成为当今检测的主要趋势.扫描电子显微镜和透射电子显微镜那么把观察的尺度推广到亚微米和微米以下的层次.现代的显微镜的分辨率可到达0.2nm甚至更高.在借助显微技术和其他一些分析系统可以把材料组合子形貌比拟准确的分析出来.目前有些零件由于某些原因,结构发生及其性能发生了变化,为了收集失效零件的有关资料，我们必须先了解金属材料的结构〔晶体结构〕，从结构出发认识金属材料的性能〔力学性能和工艺性能〕，同时了解这种结构的缺陷，以及由此可能引起的各种问题〔断裂、疲劳等〕。这方面的学习能帮助我们快速准确确实定零件失效的原因。 目前我们常用显微镜来观察分析金属断口，确定失效的发源点和失效方式。用能谱仪和波谱仪来定性和定量分析断口处金属材料的成分和比例，检验材料的组织是否正常，成分是否符合要求。从而进一步确定失效的具体原因。 本篇论文主要就金属的晶体结构和扫描电子显微镜这两方面进行学习探讨，结合一些实验，目的是让我们了解金属材料的结构及其成分.第1章金属晶体结构第1.1节金属晶体结构概述所谓晶体结构，就是晶体的内部结构。固态物质按其原子〔离子、分子〕的聚集状态可分为晶体和非晶体两大类。所谓晶体是指原子〔离子、分子〕在三维空间有规那么的周期性重复排列的物体，其排列的方式称为晶体结构，如天然金刚石、水晶、氯化钠等。原子〔离子、分子〕在空间无规那么排列的物体称为非晶体，如普通玻璃、松香、石蜡等。一、晶格为了研究晶体中原子的排列规律，假定理想晶体中的原子都是固定不动的刚性球体，并用假想的线条将晶体中各原子中心连接起来，便形成了一个空间格架，这种抽象的、用于描述原子在晶体中规那么排列方式的空间格架称为晶格，如下图3-1-1。晶格中的每个点叫做结点图1-1晶格二、晶胞晶体中原子的排列具有周期性的特点，因此，通常只从晶格中选取一个能够完全反映晶格特征的、最小的几何单元来分析晶体中原子的排列规律，这个最小的几何单元称为晶胞，如下图3-1-2。实际上整个晶格就是由许多大小、形状和位向相同的晶胞在三维空间重复堆积排列而成的。三、晶格常数晶胞的大小和形状常以晶胞的棱边长度a、b、c及棱边夹角α、β、γ来表示，如下图3-1-3。晶胞的棱边长度称为晶格常数图1-2晶胞图1-3晶格常数四、晶面、晶向和晶体的各向异性金属晶体中通过原子中心所构成的不同方位上的原子面称为晶面。通过原子中心所构成的不同方向上的原子列，可以代表晶格空间的一定方向，称为晶向。由于晶体中不同晶面和晶向上原子排列的紧密程度不同，原子间的结合力大小也就不同，从而在不同的晶面和晶向上会显示出不同的性能，即晶体的各向异性。晶体的这种特性在力学性能、物理性能和化学性能上都能表现出来，并在工业生产中有所应用。第1.2节金属的几种典型晶体结构面心立方、体心立方和密排立方金属晶体中的结合键是金属键，由于金属键没有方向性和饱和性，使大多金属都具有排列紧密、对称性高的简单晶体结构。最常见的金属晶体结构由3种，它们是面心立方结构(Face-centeredcubic)、体心立方结构(Body-centeredcubic)和密排六方结构(Hexagonalclose-packed)。假设将金属原子看作刚性球，这三种晶体结构的晶胞和晶体学特点分别如图二、晶胞中的原子数晶体由大量晶胞堆砌而成，从图、图1.2.2、图1.2.3可以看出处于晶胞顶角处的原子为几个晶胞所共有，而位于晶面上的原子也同时属于两个相邻的晶胞，只有在晶胞体积内的原子才单独为一个晶胞所有。故三种典型金属晶体结中每个晶胞所占有的原子数n为：面心立方结构n=8×1/8+6×1/2=4

体心立方结构n=8×1/8+1=2密排六方结构n=12×1/6+2×1/2+3=6三、点阵常数与原子半径晶胞的大小一般是由晶胞的棱边长度(a,b,c)即点阵常数〔或称晶格常数〕衡量的，它是表征晶体结构的一个重要根本参数。点阵常数主要是通过X射线衍射分析求得。不同金属可以有相同的点阵类型，但各元素由于电子结构及其所决定的原子间结合情况的不同，因而具有各不相同的点阵常数，且随温度的不同而变化。如果把金属原子看作刚球，并设其半径为R，那么根据几何关系不难求出三种典型金属晶体结构的点阵常数与R之间的关系：面心立方结构：点阵常数为a，且21/2a＝4R;体心立方结构：点阵常数为a，且31/2a＝4R;密排六方结构：点阵常数为a和c表示。在理想情况下，即把原子看作等看作径的刚球，可算的且c/a＝1.633，此时a＝2R；但实际测得的轴比常偏离此值，即c/a≠1.633，这时，(a2/3+c2/4)1/2=2R。四、配位数与致密度晶体中原子排列的紧密程度是反映晶体结构特征的一个重要因素。为了定量地表示原子排列的紧密程度，通常应用配位数和致密度这俩个参数。配位数(CN)是指晶体结构中，与任一原子最近邻并且等距离的原子数。致密度(K)是晶胞中原子所占的体积分数，即：式中：K为致密度；n为晶胞原子数；v原子体积；V为晶胞体积。在面心结构中每一个球接触到同种球的个数为12，所以配位数为12。面心立方结构致密度为体心立方的体心原子与8个原子最近邻，配位数为8。致密度为同理可算出理想的密排六方结构〔c/a=1.633〕配位数也是12，致密度也是0.74。以上分析说明，面心立方与密排六方的配位数与致密度均高于体心立方，故称为最紧密排列。五、金属晶体结构的缺陷 实际应用的金属材料中，原子的排列不可能像理想晶体那样规那么和完整，总是不可防止地存在一些原子偏离规那么排列的不完整性区域。这些缺陷对金属的物理、化学和力学性能影响很大，特别对塑性、强度、硬度等起着决定性作用。根据缺陷相对于晶体的尺寸，或其影响范围的大小，可将它分为点缺陷、线缺陷、面缺陷。 〔1〕点缺陷 所谓点缺陷，是指长、宽、高三个方向的尺寸都很小的一种缺陷，常见的点缺陷有空位、间隙原子和置换原子三种。 在任何温度下，位于晶格结点上的原子并非是静止不动的，而是以其平衡位置为中心，不停地作三维热振动。其振幅大小和晶体的温度有关，温度越高，振幅越大。在一定的温度下，每个原子的震动能量并不完全相同，在某一瞬间，某些原子的能量可能高些，其振幅就要大些，同样另一些原子的能量可能低些，那它的振幅就要小些。这种现象称之为能量起伏。由于能量起伏，总有一些振动能量较大的原子，能克服周围原子对它的约束，脱离原来的平衡位置迁移到别处，其结果是在原来的位置上出现了空结点，这就是空位。脱离原位的原子一般有三种去向：一是跑到晶体外表，这样所产生的空位称为肖脱基空位；二是跑到点阵间隙中，所产生的空位称为弗兰克空位；三是跑到其他空位中，这当然不会增加新空位，但可使空位变换位置。 产生空位后，其相邻原子由于失去了平衡，都会向着空位做一定程度的松弛，从而在其周围出现一个涉及到一定范围的畸变区，或弹性应变区。晶格畸变将导致能量升高，从而使金属的强度、硬度和电阻增加，这就导致了晶体的不稳定性。但另一方面，它们的出现会引起晶体熵植的显著增大，而熵值越大晶体应该越稳定，这两个相互矛盾的因素使得晶体中的空位或间隙原子在每一温度都有一个相应的平衡浓度。温度越高其平衡浓度也将越大，当浓度高到过饱和程度时，过饱和的空位，或凝聚为空位对或空位群，或与其他缺陷相互作用而消失，或组成较稳定的复合体。 〔2〕线缺陷 所谓线缺陷，就是指在晶体的某一平面上，沿着某一方向伸展呈线状分布的缺陷。这种缺陷的特征是，在某一个方向上的尺寸很长，而另两个方向的尺寸很短。这种缺陷的根本形式是各种类型的错位。错位是指晶体中某处有一列或假设干列原子发生了有规律的错排现象。错位的根本类型有刃型位错和螺型位错。 刃型位错是指在一个完整晶体的某一个晶面上，多出了一个半原子面，这个多余半原子面的边缘就像刀刃一样将晶体切开，将刃口处的原子列称之为刃型位错线。刃型位错有正负之分，假设额外半原子面位于晶体的上半部，那么此处的位错线称为正刃型位错。反之，假设额外半原子面位于晶体的下半部，那么称为负刃型位错。 螺型位错就好象是把晶体的前半部用刀劈开，然后沿劈开面，并以刃端为界使劈开局部的左右两半沿上下方面发生一个原子间距的相对切变，这样在晶体切变局部的上下外表各出现一个台阶，但在晶体内部大局部原子仍相吻合。 在实际晶体中常有大量位错存在，位错数量常用位错密度表示其中V—晶体的体积L—体积为V的晶体中，位错线的总长度。 位错密度对金属强度有重要影响，当金属中位错密度很高或很低时，金属的强度反而会升高。 〔3〕面缺陷 面缺陷是在两个方向的尺寸很大，第三个方向的尺寸很小而呈面状分布的缺陷。面缺陷通常指晶界和亚晶界。晶界由于工业上使用的金属材料，大都是由很多晶粒组成的多晶体，而且各晶粒间的位向不同，故各晶粒之间存在着晶界。由于晶界上的原子同时受到位向不同的相邻晶粒的影响，为了能同时适应两晶粒的位向，必须从一种位向逐步过度到另一种位向，成为不同位向晶粒间的过渡层。 面缺陷的第三方向尺寸虽然很小，但仍然有一定厚度，晶界的厚度主要取决于相邻晶粒间的位向差和金属的纯度，晶粒间的位向差越小，金属的浓度越高，晶界越薄，反之越厚。纯金属的晶界厚度一般只有几个原子厚，假设金属中含有杂质，而且杂质又常富集于晶界，那么晶界将增厚。一般把相邻晶粒间的位向差小于的称为小角度晶界，大于的称为大角度晶界。在多晶体的金属材料中，各晶粒间的位向差大都在～范围之内，故属于大角度晶界。小角度晶界和大角度晶界之间的差异不仅是位向差大小不同，它们的结构和性质也各异，小角度晶界根本上是由位错组成的，而大角度晶界的结构十分复杂，目前还不十分清楚。，而多晶体金属材料中晶界大局部属于大角度晶界。 由于晶界上的原子排列不规那么，偏离了平衡位置，存在较多的空位和位错等却小，造成晶格畸变，所有晶界的能量高于晶粒内部的能量，高出的着局部能量称为晶界能或界面能，由于晶界结构和晶界能，使晶界具有一系列不同于晶粒内部的特点：eq\o\ac(○,1)在常温下，晶界对金属塑性变形会产生阻碍作用，使晶界具有较高的强度和硬度，所以在常温时金属的晶粒越细小，晶界越多，金属的强度和硬度也越高。eq\o\ac(○,2)原子沿晶界的扩散速度比晶粒内部低；晶界的电阻也比晶粒内部高。eq\o\ac(○,3)晶界的熔点较晶粒内部低；在腐蚀性介质中，晶界的腐蚀速度一般也比晶粒内部快。eq\o\ac(○,4)晶界的晶格畸变较大，晶界能较高，有自发地向低能量状态转化的趋势。如金属在加热时，晶粒会自发长大，使晶界总面积减小，总晶界能降低。 2〕亚晶和亚晶界 根据X射线分析，实际金属的晶粒内部，其晶格位向也不像理想晶体那样完全一致，而是由许多位向差很小的小晶镶嵌而成的。这些小晶块称为亚晶或亚结构。相邻亚晶间的边界称为亚晶界，亚晶界实际是由一系列刃型位错组成的小角度晶界。由于亚晶界也存在着畸变，因此，亚晶尺寸对于金属的性能也有一定影响。当晶粒大小一定时，亚晶越小或相邻亚晶的位向差越大，塑性变形的阻力也越大，金属的屈服强度也越高。第2章扫描电子显微镜第2.1节概述扫描电子显微镜的成像原理和透射电子显微镜有很大的区别。它的摄像显像方式类似于电视，利用细聚焦电子束在样品外表扫描时发出的各种信号来调制成像的。由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大的多，可以利用它来进行显微镜断口的分析。且样品不可以复制，可直接观察，非常之方便。另外，扫描电子显微镜的样品室的空间很大。可以装入很多的探测器。因此，目前的扫描显微镜已不仅仅是只用于行貌的观察，它可以与许多其他的分析仪器组合在一起，使人们能在同一台仪器中进行分析。甚至可以在扫描显微镜下做加热，冷却，加气，加压，加液等各种实验，扫描显微镜的功能大大的增强了。这使得显微镜受到普遍应用的原因。第2.2节扫描电子显微镜的根本原理和工作方式扫描电子显微镜的工作原理.由电子枪发出的电子束经过栅极静电聚焦后成为直径是50UM的点光源,然后在加速电压(1~30KV)作用下,经过两三个透镜组成的电子光学系统,电子束被会聚成几十埃大小聚焦到样品外表.在末级透镜上有扫描线圈,它上午功能是使电子束在样品外表扫描.由于高能电子束与试样物质的相互作用,产生各种信号(二次电子,背散射电子,X射线,俄歇电子,阴极荧光等).这些信号被响应的接受器接受,经过放大器放大后送到现象管(CRT)的栅极上,调制显象管的亮度.由于扫描线圈的电流与显象管的相应偏转电流同步,因此试样外表任意点的发射信号与显象管荧光屏上的亮度一一对应.也就是说,电子束打到试样上一点时,在显象管上就出现一个亮点.而我们需要观察的试样在一定区域的特征,那么是采用扫描电镜的逐点成像的图象分解法显示出来的.试样外表由于形貌不同,对应与许多不相同的单元(称为像元),它们在电子束轰击后,能发出为数不等的二次电子,背散射电子等信号,依次从各像元检出信号,再一一传出去.传送的顺序是从左上方开始到右下方,依次一行一行的传送像元,直至传送完一幅或一贞图象.采用这种图象分解法,就可以用一整套线路传送整个试样外表的不同信息.为了按照规定的顺序检测和传送各像元处的信息,就必须把聚的很细的电子束在试样外表做逐点逐行的运动,也就是光栅装扫描.在扫描电子显微镜中.用来成像的信号主要是二次电子,其次是背散射电子和吸收电子.用于分析成分的信号主要是X射线和背散射电子,阴极发光和俄歇电子也有一定的用处.二次电子二次电子从外表5～10nm层内发射出来,能量为0～50eV.二次电子对外表状态非常敏感,能非常有效的反映试样外表的形貌.由于二次电子来自试样的外表层,入射电子还来不及被屡次散射,因此产生二次电子的面积主要与入射电子束的束斑大小有关.束斑越细,产生的二次电子面积越小,故二次电子的空间分辨率较高,一般可达3～6nm.如果采用发射枪,空间分辨率甚至可以到达0.4～2nm.二词典子的产额随原子序数的变化不如背散射电子那么明显,也即二次电子对原子序数的变化不敏感.二次电子的产额主要决定于试样外表形貌,固二次电子主要用于形貌观察.2.背散射电子背散射电子是入射电子在试样中受到原子核卢瑟福散射而形成的大角度散射的电子.背散射电子一般是从试样0.1～1um深处发射出来的电子.能量接近入射电子的能量.由于入射电子进入试样较深,入射电子已被散射开,因此背散射电子来自于比二次电子更大的区域,所以背散射电子的分辨率比拟低.如果采用场发射枪,背散射电子成像分辨率可以得到有效的提升.背散射电子的优点是它对试样的原子序数变化敏感,它的产额岁原子序数的增加而增加,适于观察成分的空间分布.背散射电子的成像称度主要与试样的原子序数有关,与外表形貌也有一定的关系.由于背散射电子来自于试样的较深处,故背散射电子像能反映试样离外表较深处的情况.3.吸收电子入射电子中的一局部与试样作用后,能量损失殆尽,无法逃逸出试样外表,这局部电子就是吸收电子.假设在试样和地之间接上一个高灵敏度的电流表,几可以测的试样对地的信号,这个信号是由吸收电子提供的.假定入射电子的电流强度为ia,背散射电子流强度为ib,二次电子流强度为is,那么吸收电子产生的电流强度为i=ia-(ib+is).由此可见,逸出外表的背散射电子和二次电子数量越少,吸收电子信号强度越大.假设把吸收电子信号调制成图象,那么它们的称度恰好与二次电子和背散射电子图象称度相反.由于不同的原子序数部位的二次电子产额根本上是相同的,所以产生背散射电子较多的部位(原子序数大)其吸收电子的数量越少,反之亦然.因此,吸收电子也能产生原子序数称度,吸收电子像的分辨率主要受到信号噪比的限制.4.特征X射线当样品原子内层电子被入射电子激发或电离时,会在内层电子处产生一个孔雀,原子就会处于能量较该高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而释放出具有一定的特征能量的特征X射线.5.俄歇电子俄歇电子从试样外表几个原子层的厚度发出,它的能量一般为1000eV.由于俄歇电子能给出材料外表的信息,故俄歇电子常用于外表成分分析.用俄歇电子进行分析的一起称为俄歇电子谱仪(AES),俄歇电子谱仪需要在超高真空(UHV)下工作,它在扫描电镜中用的不多.第2.3节扫描电子显微镜的结构扫描电子显微镜是由电子光学系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大局部组成。电子光学系统电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与投射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比投射电子显微镜低。透射电镜的分辨率与电子波长有关，波长越短，分辨率越高，所以透射镜的电压一般都使用100~300KV，甚至到达1000KV而扫描电子显微镜与电子波长关系不大，却与电子在式样上的最小扫描范围有关。电子束斑越小，分辨率就越高。电磁透射扫描电子显微镜中的各种电磁透镜都不作为成像透镜用，而是作为会聚透镜用，他们的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径为50UM的束斑缩小成为一个只有几十个纳米的细小斑点。这个艘小需要几个透镜来完成。扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品外表作有规那么的动，电子束在样品上的扫描动作和显象管上的扫描动作保持严格的同步，因为他们是由同一扫描发生器控制的。样品上的各点受电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收到，并通过显示系统字显象管上显示描绘出来。样品室样品室就是用来成方试样，标样的地方。样品室上面和电子光学系统连接，让电子光学系统形成的电子束能轰击到样品上的选好的分析点。侧面和下面留有一些接口及加了真空密封盖的孔洞，以备安装各种测量装置，输出测量信号及加装附件之用。由于探针分析的区域是微米量级的区域，样品台的移动精度和位置的再现性必须到达±0.1um,因此样品台的移动机构必须十分精确，为了很好的消除部件间的余隙，样品台在设计上广泛使用了机动设计和半机动设计。样品室主要有以下几个要求：1．整个仪器在使用样品时应保持真空状态。新型的仪器都供应一个空气锁和预抽空装置与样品室相联。2．样品台的设计原那么上采用顶面定位方式，不管式样原来的高矮，装好后它们要分析的金相磨面都必须落在空间的同一水平面上，这样既能够便于金相观察，又免除了移动时候由于上下不平与物镜极靴等物的相碰，并且也保证了X光谱仪对试样位置的要求。图2-1显微镜结构示意图第2.4节信号的收集和图象显示系统扫描电子显微镜中，用来成像的信号主要是靠二次电子，其次是背散射电子和吸收电子。用于分析成分的信号主要是X射线和背散射电子，阴极发光和俄歇电子也有一定的用处。二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可以采用闪烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生光。可见光通过光导器进入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器兴旺后就成为调制信号。由于镜筒中的电子束和显象管中的电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上个点的状态不同，所以接受的信号也不同，于是就可以在显象管上看到一幅反映式样各点状态的扫描电子显微镜图象。为保证扫描电子显微镜光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下，这样可以防止样品的污染。如果真空度缺乏，除样品被严重污染外，还会出现灯丝的寿命下降，极间放电等问题。注意：为保证扫描电子显微镜光学系统的正常工作，对筒镜内的真空度有一定的要求。一般情况下，如果真空系统能提供1.33*10^-2～1.33*10^-3pa的真空度时，就可以防止样品的污染。如果真空度缺乏，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题.第2.5节二次电子的根本定义和性质入射电子和物质相互作用后在试样上方所检测到的电子信息具有一定的能量分布规律。如果采用闪烁晶体检测系统，并在收集极上加正压280V。那么检测器对二次电子的收集系数f可达0.7以上，即从试样外表逸出的二次电子有70%以上被接收。由于检测器对背反射电子的收集角很小，成象信息主要是二次电子，因此获得的图象称为二次电子像。实际检测到的二次电子包含三个局部，入射电子在小发射深度区中所激发出的二次电子，背散射电子在它们从厚度为的外表层通过时激发出的二次电子，背散射电子在样品室中某处〔如靴极〕激发出的二次电子。入射束电子收集器入射束电子收集器二次电子样品(a)加偏压前(b)加偏压后图2-2二次电子像具有如下性质：成象信息主要是能量等于0—50eV的二次电子。但实际参与成象的也含有少量能量大于50eV的背反射电子；由于入射电子在试样中产生二次电子信息的深度和广度比拟小，对各种成象的信息来说，二次电子像分辨率最高；在检测系统中收集极的正电场作用下，从各个方向逸出的二次电子几乎都可以进入检测器中，从等效照明关系上，二次电子像具有无阴影光源的影象性质，在样品的次层区域也可以看到细节，即从二次电子像上可以看到更多的层次结构。二次电子像的衬度主要来自试样外表的集合形貌。信号电流强度和几何参数间存在着如下关系：式中为入射电子束对于试样外表法线所构成的角度。从公式中可以看出，几何衬度效应来自以下两个方面：二次电子发射强度的改变。如果样品的观察面是由几个不同位向的外表所构成，由于信号电流是与成正比，故在垂直于入射方向的外表上，最小，而随着试样外表相对于入射电子束的倾角增加，相应也增加。因此，相对于入射电子束成倾斜角的面较亮，而垂直于入射电子束的面那么较暗。接受效率的改变。如果样品的观察面是由几个不同位向的外表所构成，由于每个外表相对于检测器具有不同的位向关系，相应也会引起接收效率的改变。从图中可以看出，检测器对A〔它面向检测器〕面所逸出的二次电子的接收效率较高，而对B面〔它不面对检测器〕所逸出的接收效率较小，故即使在A面和B面所逸出的二次电子强度相同，但由于接收效率不同，所以在相应的二次电子像中，A面较亮，而B面较暗。试验说明，外表几何方位对二次电子强度发射强度的影响比对接收效率的影响要显著的多。虽然二次电子像具有无阴影光源影象的性质，但如果从试样外表上某区域所产生的二次电子在飞向检测器的途中被试样其他部位所阻挡，那么在图象中将看不到这个区域的细节，即出现阴影。解决的方法有二：〔1〕把观察面向检测器倾斜；〔2〕采取适宜的工作距离。这两种方法均可以消除阴影。图2-3形貌衬度原理第2.6节电压衬度和电场衬度二次电子发射数量的分布不仅与样品外表的几何形貌和物质成分有关，而且与样品的电位分布相对应，这是因为二次电子是一种低能电子，它的运动轨迹很容易受样品外表电位的影响，因此，从二次电子像中很容易显示出样品外表存在电位所引起的衬度效应，这种衬度效应称为电压衬度，相应所获得的扫描图象称为电压衬度图象，它能真实反映样品各处的电位分布。二次电子像的电压衬度是强烈地依赖于检测系统的结构。对于闪烁晶体检测系统，二次电子通常是在收集极正电压〔250V〕的电场作用下以一定的运动轨迹进入到闪烁晶体中，如果在试样外表各局部间存在电位差异，或在试样外表上存在电场，就会引起二次电子的运动轨迹改变，从而影响检测效率而改成衬度效应。一般来说，二次电子像的电压衬度效应比几何衬度效应要弱得多。为了能观察到这种弱的衬度效应，可以采取如下措施：采用较低能量的入射电子束；采用较低的收集极电压；提高样品室的真空度，以防试样外表被污染而使这种衬度效应更弱。第2.7节磁畴衬度，物质衬度磁性材料的微观组织是由一系列不同磁距取向的磁畴所组成。当一个电子束照射到磁性材料中时，由于磁畴内场的罗伦兹力的作用，使得电子〔一次电子或二次电子〕的运动轨道发生变化。由于磁化向量不同的磁畴对电子作用的罗伦兹力的方向不同，相应对电子轨道的影响也不同，结果，在扫描电子象中中显示出磁畴衬度的差异，这种衬度称为磁衬度。当入射电子通过试样外表漏出杂散磁场时，由于存在罗伦兹力的作用，结果使入射电子的入射角发生改变，其改变的量同杂散磁场的强度和分布有关。由于二次电子的产额是依赖于原入射电子相对于外表的入射角，于是在二次电子像中显示出磁衬度。在实际检测几何条件下，不是全部二次电子都被检测，而且由于二次电子空间角分布改变所造成接收效率的差异也不大，故磁衬度效应要比几何衬度效应要弱的多，估计只造成约20%的衬度差异，属于一种弱的衬度效应。实际测量说明，二次电子的产额随原子序数的变化如下图。在z<40时二次电子的产额也是随原子序数的增加而增加，但当z>40时，二次电子的铲额根本上与原子序数无关。因此物质衬度也是一种弱的衬度效应。0.6,0.40.2Z20406080100图2-4第2.8节二次电子像的分辨率电镜分辨率是指样品上可分辨两个结构细节之间的最小距离。因为扫描电镜是由电子束逐点扫描成象的，故图象分辨率与电子束的直径密切相关。其次，它还决定于样品本身各本分之间的衬度特性。第三，由于信号电子来自样品中一定的取样体积，后者也直接影响着分辨率。一、电子探针的直径在讨论图象分辨率时应注意区分两种情况：一是颗粒状特征物成象，另一种是陡直台阶状结构成象。通常遇到的是第一类。这时习惯采用的分辨率定义是Rayleigh判据。判据指出，如两个特征物信号均满足高斯分布，当他们重叠一半〔相距〕、中心区合成强度为原最大强度值的75%时，二特征物恰能被识别，间距就是可分辨极限。由于样品中台阶状结构的边缘常能呈现出独有的衬度，故有时也定义边缘清晰区作为一种分辨率的标志。根据直边处信号强度的分析，取强度为最大值25%—75%的区域宽度为直边分辨率。这种直边清晰宽度约为上述直径的57%。二、样品的衬度特性在扫描电镜中人们借助荧光屏上相邻象元的亮度差异以分辨它们所代表的样品细节，荧光屏上的亮度取决于从样品来的信号。显然，样品相邻区域的信号强度差异太小时，人眼就不能加以区分，也就是说存在一个最小衬度，它限制着分辨率，而且与样品处的信噪比有关。设样品每个象元上的电子数为n，由于电子从阴极发射出来时的随机性统计涨落以及其他一些因素，会形成某种附加的噪声n。通常n=,所以噪声和信号之比为1/。由样品本身特性所决定的相邻两个区的信号强度差S必须足够大才不致被噪声n所淹没。作为一个经验事实可以认为样品处的衬度必须大于噪声与信号之比的5倍人眼才能区分这两个区域，即样品每个象元处的入射电子数可表示为=，其中各符号的意义同前。由于每个入射电子只能产生一定比率的二次电子，而且探测器的检测效率也有一定限制，因此信号电子数n=k,k是一个常数，由上式得出可允许的样品最小衬度极限为或最小束流为三、二次电子的取样区二次电子像的分辨率不仅决定于上述电子探针的有效直径，而且还与二次电子在样品中的产区有关。二次电子信号中的发射深度为，发射区的面积也与有关。有简单理论指出，50%的二次电子是从围绕无限细的入射束，以0.8为直径的圆区中发射出来。因此可以近似认为二次电子的发射区宽度为，信号的产区为。事实上入射束并非无限细，在直径为的电子束横截面内电流密度也有一定分布，故由它扫描得出的二次电子具有模糊〔即数学中的卷积〕效应。信号电子的取样区直径约为。和反映的发射区直径与电子射程R同量级。通常为nm级，而R为m量级，所以是二次电子像高分辨信息的提供者，它们集中在离入射中心点几十埃的范围内。和那么分布在较宽的区域中，构成图象的背景噪声。第3章扫描电子显微镜在电子材料制造中的应用探讨第3.1节电子材料概述所谓的电子材料，是以发挥其物理性能或者物理与物理性能之间、力学与物理性能之间、化学与物理性之间吸收能够户转换的特性为住而用语电子信息工业的材料。对照功能的定义〔凡具有优良的物理性能、化学性能、和生物性能及其险乎转化特性，而被用语非单纯结构目的的材料，几功能材料〕，不难确定，电子材料属于功能材料的范畴。因此，判断给定的材料是否属于电子材料时还应该注意两个方面，即首先要看其利用的功能是否指单纯力学、单纯化学和生物学特性以外的功能。此外，还应该注意其应用的指向性，即电子信息工业。二、电子材料的分类电子材料的种类非常之繁多，从形态上可分为固体，液体，气体；从晶态上分，有多晶，单晶、非晶；从成分上分那么包括金属、非金属、单质、化合物、而化合物又分为无机和有机化合物。根据电子材料的第一种定义方式，可将电子材料按其所依托的根底功能划分为四个类别，其中，各个类别的代表性电子才力哦啊划分为：1．利用物理性能电——半导体材料、介电材料超导材料、电阻材料等；磁——磁记录材料、磁屏蔽材料等；光——光导纤维材激光器基质材料、光记录材料等；热——热敏材高热导基片材料等；其他——触点材料、集成电路基片与衬底材料、微波接介质材料等。2．利用物理与物理性能转换——光电子材料、敏磁材料、压敏材料、热敏材料等。3．利用力学与物理性能转化——压电材料、力敏材料等。4．利用化学与物理性能幻化特性——气敏材料、湿敏材料等。三、电子材料的特点1．多学科交叉性：电子材料尤其是新型电子材料的出多种学科之间相互交叉、互相渗透、彼此融合的结果，它反映了固体物理、读体化学、有机化学、冶金学、陶瓷学和微电子学等多种学科的新成就，着就是电子信息产业知识密集的一个主要反映之一。2．对先进技术的依赖性：电子材料的诞生与开展是材料制加工检测技术的突破密不可分的。无论是新型电子材料的合成与制造，还是材料极及其原器件的制备与加工，都需要利用极端条件或者技术作为必要的手段，如超高压、超高温、超高真空、超低温、超高冷却及超高纯的加工等等。以半导体材料器件为例，在每一次技术上的突破，如高纯、高纯晶体技术、高完整单晶体的制备技术、硅外平面技术和硅固有平面技术等等，都会迎来一次半导体材料与器件的飞跃。另外，从对电子材料的测试和分析来看，所需要的技术条件也越来越苛刻，要求的精度测量和超微量杂质、原子级缺陷、电子迁移以及材料对环境微小变化的反映。第3.2节探讨一、电阻材料从广义上来讲，但凡利用物质固有特性来制造不同功能电阻元件的材料均称为电阻材料。如制作发热的点热材料、线绕标准的精密电阻材料以及制作力敏、热敏传感器用的应变电阻材料和热敏电阻材料等。如箔式应变体是利用光刻、腐蚀等工艺制作的一种金属箔珊，其厚度在3~10ūm之间，由于它的散热条件好，允许通过的电流较大，可光刻成各种形状，又便于大批量生产，所以在取代丝珊式应变体。二、触点材料任何电系统都必须将电的信号或者能量从一个倒替转向另外一个导体，在导体与导体之间的连接处就会产生电接触。这里“电接触”指的是导体接触过过度区产生的物理、化学现象。在工程实际应用中，“电接触”常指接触导体的具体结构或者接触导体本身称为“电触头”，简称触点。触点材料即指制造电触点的材料。为满足各类实际应用领域对触点工作性能所提出的要求，触点材料应具与以下的特性；进可能高的电导率和热导率；高的再结晶温度、融化温度、沸点温度、熔化潜热、汽化潜热、电子逸出功和游离电位；适当高的密度、硬度和弹性；尽量小的蒸汽压力、摩擦系数、热电势、汤姆逊系数、液态金属浸润角、外表膜隧道电阻率和机械强与周围介质某种成分的化学亲和力等。用扫描电镜对触点材料的外表形貌、材料及读成分的分析是完全可能的。三、介电材料介电材料主要包括电容器介质材料和微波介质材料两大体系。其中用作电容器介质的介电材料在整个电材料中占有很大的比重，它可分为有机和无机两大类。在电子工业中常用的有云母和介电陶瓷，云母是层状的晶体结构，介电陶瓷是一个包含多个多相，多晶体结构的组成系统。用扫描电镜可对他们的晶体成分进行检测，为选取材料提供依据四、半导体材料半导体材料具有一定的导电能力，而根据能带理论，半导体和绝缘体都属于非导体的类型。半导体的导电性往往是由于存在一定的杂质，对于能填充情况有所改变，使导带中有少数电子或价带缺少了少数电子，从而产生一定的导电性。渗入的杂质对实际半导体的性能起决定的作用。半导体材料是构成许多有源元件的根本材料，在光通讯设备、信息的存储、导体存储器和光电二极管等等。用电子显微镜对半导体材料进行检测和分析，对提高半导体材料的性能有十分重要的作用。五、光导纤维材料光导纤维是指导光的纤维，通常由折射率该的纤芯及折射率低的包层组成，这两局部对被传输的光具有极高透射率。目前应用光纤是以硅为主要材料。扫描显微镜是用来对光纤材料的检测和对纤芯直径的测量的主要工具。六、信息记录与存储材料信息记录与存储是计算机外围设备的关键材料，主要有磁记录、铁电存储和光记录三类。七、集成电路与混合微电路用附属材料集成电路与混合微电路用附属材料主要包括厚膜电子浆料、引线框架和引线材料、封装及封装材料的基片称底材料，可利用电子显微镜观察引线排列及有无焊接缺陷，并对引线材料进行成分分析。八、压电材料某些电介质晶体通过纯碎的机械作用使晶体极化，导致介质两端外表上出现符号相反的束缚电荷，电荷密度与外力成正比。这种由于机械力的作用而使晶体外表荷电的现象叫正压电效应。反之，在晶体上施加电场，将产生与电场鸟枪度成正比的应变或机械应力，这种现象称之为逆变压电效应。正压电效应和逆压变效应统称为压电效应。具有压电效应的材料就叫压电材料。压电材料主要是晶体结构，我们利用扫描电子显微镜进行形貌观察，为生产工艺的下拧提供依据。九.扫描电子显微镜扫描电子显微镜最根本的成象功能是二次电子成像。它主要反响样品外表的立体形貌。由于样品外表的上下参差、凹凸不平，电子束照射到样品上，不同点的作用角不同；再由于入射角方向的不同，二次电子向空间散射的角度和方向也不同，因此在样品凸出局部和面向检测器方向的二次电子就多，而样品凹处和背向检测器方向的二次电子就少一些；总之，样品的上下、形状、位置、方向等这些与外表形貌密切相关的性质，变成了不同强度的二次电子信息。电子束逐点扫面产生不同数量的二次电子，依次在荧光屏上显示出亮暗不同的点，也就是相应的象素。再由这些象素组成了完整的二次电子图像。图1-4-1就是样品外表形状变化与二次电子数量变化的说明。图3-1样品外表形状变化与二次电子数量变化的说明。在不同能量的电子束轰击下，不同元素的组成局部激发出来的二次电子数是不同的，但是这局部信号所引起的差异并不很大，而且常常常常被样品外表的喷涂层所掩盖。因此，假设要区别元素成分的差异，那么应该用背散射电子、X射线等信息。当然中也包含一定量的背散射信号。第3.3节系统的选择及仪器的物理处理1．加速电压的选择：总的原那么是既要找到一个能使得测定结果的峰背比为最高的电压，又能使分析区限制在要分析的范围内，以提高测定的精确度。从实验中人们总结出来以下几点：在分析超轻元素时候用低的加速电压比拟有利；分析中等原子序数时的痕量元素时用较高的加速电压〔高达40KV〕可以提高灵敏度；在平常工作中用15-20KV左右为宜。2．防止试样外表产生碳沉积的措施：在真空系统中难免有少量碳氢化合物的沉积存在。试样外表的碳氢化合物在电子束的轰击下会产生裂解，产生游离碳，沉积于试样外表。这些沉积物会吸收一些入射电子的能量，而且在其底下产生的特征X光出射时，也将受到它的吸收。因此，随着沉积物的增厚，X光信号的强度会有下降。当然这些情况在测硅以下的各元素才值得考虑，一般不会有严重影响。我们可以采取使用无油真空系统或在已经产生沉积的情况下人为制造少量漏气来减少或去除已经沉积的碳。3．背景记数的扣除：在作谱线之强度测量时，必然把谱线坐落的位置的背景计数一并记录下来，因此必须把混入的背景记数扣除，才能得到真正的峰值记数以供下一步的修正计算之使用。背景记数的来源主要有以下几个方面：连续谱或其他元素的特征谱和散射后的辐射外；未经晶体分光器反射的直接射线，散射回来的电子或二次电子；被散射回去的电子在靶以外的其他部件上激发的X光；记数管噪声和计数线路的噪声等。背景噪声一般通过把谱仪的左右两侧各移动一个小角度来测定；而把这两个读数的平均值作为谱线位置的背景计数值。从测得的每秒机数减去背景的每秒计数就得到了每秒峰值计数。第4章实验研究第4.1节样品制备一、实验样品实验样品为金属模块和焊条。二、实验目的1．对金属模块及焊条进行成分分析；2、触头分析；3、柔性电路板的质量分析；4、B超压电陶瓷阻抗低漏电分析；5、对金属模块正中凹槽进行30倍二次电子成像。其中凹槽正中有一个孔，因此对孔两端的凹槽的两段都进行二次电子成像。三、制备样品1．试样应该按照一定标准制成，一般应该是固体形态，且大小应该满足需要又可以在试样杯内盛得下即可。把试样在试样杯内镶好后应该进行研磨、抛光，且尽量在不加腐刻的情况下进行分析。2．电子探针样品必须良好接地，以防止分析区的电荷积累。电菏的积累会使得电子束来回跳动和造成吸收电流时起时落，致使分析无法进行。为此，可以在样品外表喷镀上一层薄薄的导电层。3．最根本的一条是样品外表要非常平坦。不然的话，X射线强度的变化不只是反映样品浓度的差异，还掺入了样品外表形貌凹凸不平的影响，从而使得分析结果不可靠。4．导电性材料来说，尺寸不得超过仪器规定的范围。用导电胶把它粘贴到在铜或铝制的样品座上，即可进行观察。5．断口外表比拟清洁的可直接放在仪器下面直接观察。6．断口外表沾污并不严重的话，可以用塑料胶带或醋酸纤维薄膜干剥几次可以将其除去，或者用适当的有机或无机试剂将其除去。7．断口