SN-T 5644.5-2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第5部分：噻菌灵

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载0ICS67.50学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载0CCSX04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准5SN/T

5644.—20235出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法

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SN/T5644《出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法》的第5部分。SN/T5644已经发布了以下部分:———第1部分:总则;———第2部分:孔雀石绿和结晶紫;———第3部分:恩诺沙星和环丙沙星;———第4部分:多菌灵;———第5部分:噻菌灵;———第6部分:腈菌唑;———第7部分:毒死蜱;———第8部分:三唑磷;———第9部分:地虫硫磷;———第10部分:亚胺硫磷。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、上海体育学院、合肥海关技术中心、上海如海光电科技有限公司、上海安谱实验科技股份有限公司。本文件起草人:霍忆慧、沈辰婷、曹晨、任硕、陈念念、伊雄海、郭德华、邓晓军、韩芳、宋伟、于永爱、盛剑玉。学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载5SN/T5644.—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载5引 言出口食品中农用化学物质的快速检测方法是为进一步确保出口食品质量安全,为农用化学物质的风险研判提供现场监测技术手段的方法。建立出口食品中农用化学物质的快速检测标准方法体系是出口食品监管机构的重要任务。本系列标准SN/T5644《出口食品中农用化学物质的快速检测方法

拉曼光谱法》旨在建立基于拉曼光谱法的出口食品中农用化学物质的快速定性筛查方法,拟由10个部分组成。———第1部分:总则。目的在于为出口食品中农用化学物质的拉曼光谱快速检测方法的建立提供通用要求。———第2部分:孔雀石绿和结晶紫。目的在于为出口水产品中的孔雀石绿和结晶紫提供快速定性筛查方法。———第3部分:恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动物源性食品中的恩诺沙星和环丙沙星提供快速定性筛查方法。———第4部分:多菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法。———第5部分:噻菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法。———第6部分:腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法。———第7部分:毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法。———第8部分:三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法。———第9部分:地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫硫磷提供快速定性筛查方法。———第10部分:亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法。ｏｍ标学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ准下载5SN/T5644.—2023ｏｍ标学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ准下载5出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法 第5部分:噻菌灵1

范围本标准规定了水果、蔬菜中噻菌灵残留量的快速测定方法。本标准适用于苹果、柑橘、香蕉、马铃薯、葡萄、柠檬、蘑菇、橙子等水果、蔬菜中噻菌灵残留量的快速测定。2

规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法1GB23200.7

食品安全国家标准 水果、蔬菜中噻菌灵残留量的测定 液相色谱法13

术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4

方法提要7 1 1不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。水果和蔬菜样品经适当处理后超声提7 1 1机试剂反萃取,再经有表面增强试剂对其进行信号增强后,进行拉曼光谱扫描。在噻菌灵特征拉曼位移(85cm-1±5cm-1,010cm-1±5cm-1,274cm-1±5cm-1)进行匹配识别,对样品中的噻菌灵进行阴性阳性的初筛结果判定。5

试剂和材料除另有规定外,本标准所用试剂均为分析纯或以上,水为

GB/T6682规定的二级水。15. 试剂1115.. 乙醇(色谱纯)。1112 ( 0 (5.. 乙醇溶液

5%):准确移取5.

mL乙醇

5.1.)于100mL12 ( 0 (备用。132 0 (5.. 乙醇溶液(0%):准确移取2.

mL乙醇

5.1.)于10mL132 0 (备用。145.. 二氯甲烷(分析纯)。14 /15 1 85.. 促凝剂:

molL氯化钠溶液,称取5.5g氯化钠,溶于100mL水中,摇匀,备用,或配 /15 1 81中文名称英文名称CAS号分子式相对分子质量噻菌灵Thiabendazole148-79-8C10H7N3S201.25注:或等同可溯源物质。ｏｍ标学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ准下载5SN/T5644.—2023ｏｍ标学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ准下载5他相当的无机盐溶液。1634 3 65.. 表面增强试剂:金纳米粒子溶胶,或相当者。金纳米粒子溶胶的粒径分布均匀,无团聚现1634 3 6子分散性较好。表面增强试剂的参考配制方法:纳米金溶胶:在100mL圆底烧瓶中加入聚四氟乙烯磁力搅拌子和50mL的0.1%氯金酸溶液(AuCl·HCl·4H2O),加热至沸腾,在剧烈搅拌下迅速加入0.

mL1%

柠檬酸三钠(NaC

H5O7)水溶液,保持沸腾状态,加热回流30min即可制得金纳米粒子,冷0却后用蒸馏水补加到100mL,装入棕色试剂瓶中,

℃~4℃冷藏保存,有效期1个月。0注:本方法所述纳米表面增强试剂及促凝剂信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前,对其进行考察,满足本方法规定的各项性能指标。25. 参考物质2215.. 标准物质21C噻菌灵参考物质中文名称、英文名称、AS号、分子式、相对分子质量见表1,纯度≥99%。CC表1

噻菌灵中文名称、英文名称、AS登记号、分子式、相对分子质量光谱分辨率≤15cm ;光谱响应范围300cm ~2000cm ,或大于该响应范围。225.. 标准溶液配制C表1

噻菌灵中文名称、英文名称、AS登记号、分子式、相对分子质量光谱分辨率≤15cm ;光谱响应范围300cm ~2000cm ,或大于该响应范围。225.. 标准溶液配制221 1 10100mL容量瓶中,用60mL乙醇完全溶解后,用乙醇定容至刻度,摇匀,

℃~4℃条件下保存,有效期3个月。222 1 0 (5... 噻菌灵标准工作溶液:00μg/mL。吸取1.

mL噻菌灵储备溶液

5.2.2.1)于10222 1 0 (0瓶中,用乙醇定容至刻度,混匀,

℃~4℃条件下保存,有效期1个月。06

仪器和设备1 16. 便携式拉曼光谱仪。稳频激光光源:发射波长为785nm±1nm,线宽<0.nm,能量≥2501 1-1 -1 -12 2 2 136. 移液器:0μL、00μL、

2 2 2 136. 涡旋振荡器。46. 离心机:转速≥4000r/min。456 2 5 16. 电子天平:感量为0.56 2 5 16. 塑料具塞离心管:

mL、

mL、5mL。7

测定步骤17. 提取10准确称取匀浆后的样品2.

g于15mL离心管中,加入5mL5%乙醇溶液,涡旋30s混匀,超声043min,000r/min离心3min。取2mL上清液于5mL离心管待净化。42学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载1010cm ±5cm 、学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载1010cm ±5cm 、274cm-1±5cm-1

处特征拉曼光谱,对样品中的噻菌灵进行结果判定:显示测527. 净化21提取液(见7.)中加入2mL二氯甲烷,涡旋30s后4000r/min转速离心1min;取下层液体11mL于瓶中进行氮吹,吹干后,用600μL20%乙醇溶液复溶待测。37. 测定3317.. 拉曼光谱仪器参考条件31拉曼光谱仪器参考条件如下:a)

激光功率:激光能量≥250mW;b)

采集时间:数据采集时间≥2s;c)

采集次数:平均次数2次。327.. 表面增强和测定322

2 5在仪器样品池中依次加入50μL待测液(见7.)、00μL表面增强试剂、0μL1mol/L

氯化2

2 5液,静置30s后上机检测。337.. 质控试验333317... 阴性对照3311 2称取空白试样,按照7.

和7.

1 23327... 阳性对照3321准确称取空白试样2g置于15mL具塞离心管中,加入100μL噻菌灵标准工作液(00μg/mL)1( 55.2.2.2),使噻菌灵浓度为0.

mg/kg,按照第7( 58

结果计算和表述18. 定性1仪器软件将测试结果与标准谱图中的噻菌灵进行匹配计算,根据谱图

785cm-1±5cm-1、-1-155试结果并判定阴性或阳性。阴性代表该样品不含有噻菌灵或低于0.

mg/kg,阳性则代表该样品含有55噻菌灵且大于或等于0.

mg/kg。噻菌灵标准溶液表面增强拉曼光谱图见附录

A。28. 确证21本标准为初筛方法,当检测结果为阳性时,应采用参比标准方法进行确证。1本标准参比标准为

GB23200.7。9

性能指标19. 检出限15 0 0 0 50.

mg/kg(苹果)、1.

mg/kg(柑橘)、1.

mg/kg(香蕉)、1.

5 0 0 0 55 5 00.

mg/kg(柠檬)、0.

mg/kg(蘑菇)、1.5 5 03学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载5SN/T5644.—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载529. 灵敏度2灵敏度应≥95