高三化学一轮实验专题题型必练10综合实验设计与评价

2022届高三化学一轮实验专题题型必练—10综合实验设计与评价非选择题（共15题）1．呋喃甲酸是抗菌素一种，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂、医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：2+NaOH→+∆H<0步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。已知：①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230232℃沸腾，并在此温度下脱羧；②呋喃沸点为3132℃，易溶于水；③无水氯化钙能与醇形成复合物。(1)步骤①的关键是控制温度，为了防止在此过程中温度过高，可采取的措施有：磁力搅拌、_______和_______。(2)步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用_______。A．98%浓硫酸B．无水硫酸镁C．无水碳酸钠D．无水氯化钙(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(s)随温度变化的曲线如图：步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是_______。(4)利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。①仪器a的名称：_______，装置b的作用：_______，②脱羧装置中用冰盐浴的目的是_______；③若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧杂夸特烯(M=432g·mol1)，则产率为_______(保留4位有效数字)。2．过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等。实验室模仿工业上生产过氧化钙的主要流程如下：已知：①沉淀时需控制温度为0℃左右；②CaO2·8H2O呈白色，微溶于水，加热至350℃左右开始分解放出氧气。(1)实验装置如下：①沉淀步骤需控制温度为0℃左右，控温直接有效的方法是_______。②仪器m的名称是_______；装置连接顺序为_______(填序号)。③沉淀生成的反应方程式为_______。(2)乙醇洗涤的目的是_______。(3)请设计实验定性检验产品为CaO2(简单地描述实验步骤和现象)_______。(4)产品纯度测定实验步骤如下：第一步：准确称取ag产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解；第二步：向上述溶液中加入稍过量的(NH4)2C2O4，沉淀完全，过滤并洗涤沉淀；第三步：将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中；第四步：向锥形瓶中滴入几滴MnSO4溶液，然后逐滴滴入浓度为cmol·L1的KMnO4溶液至终点，消耗KMnO4溶液VmL。①滴定前，滴入MnSO4溶液的目的是_______。②产品的纯度为_______(用字母表示)。③若第三步用稀盐酸溶解，所测纯度_______(填“偏低”“不变”或“偏高”)3．铋酸钠(NaBiO3)是分析化学中的重要试剂，在水中缓慢分解，遇沸水或酸则迅速分解。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。回答下列问题：Ⅰ.制取铋酸钠。制取装置如图(加热和夹持仪器已略去)，部分物质性质如下：物质NaBiO3Bi(OH)3性质不溶于冷水；浅黄色难溶于水；白色(1)C中盛放Bi(OH)3与NaOH的混合物，与Cl2反应生成NaBiO3，反应的化学方程式为：_______，B装置的作用是_______。(2)当观察到_______(填现象)时，可以初步判断C中反应已经完成。(3)拆除装置前必须先除去残留的Cl2，以免污染空气。除去烧瓶A中残留Cl2的操作是：关闭_______；打开_______。(4)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作有_______、过滤、_______。Ⅱ.铋酸钠的应用——检验Mn2+(5)往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中存在Mn2+。产生紫红色现象的离子方程式为_______。Ⅲ.产品纯度的测定(6)取上述NaBiO3产品ag，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应，再用bmol·L−1的H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO(已知：H2C2O4+MnO—CO2+Mn2++H2O，未配平)，当溶液紫红色恰好褪去时，消耗cmL标准溶液。该产品的纯度为_______(用含a、b、c的代数式表示)。4．肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知：苯甲醛乙酸酐肉桂酸乙酸溶解度(25C，g/100g水)0.3遇水易水解成乙酸0.04互溶沸点(C)179.6138.6300118相对分子质量106102148.60填空：Ⅰ.合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。(1)仪器A的名称为___________。(2)空气冷凝管的作用是___________，该装置加热要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是___________。(3)不能把无水CH3COONa换成CH3COONa·3H2O的原因是___________。Ⅱ．粗品精制：已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：a．在搅拌下，向反应液中加入20mL水b．再慢慢加入碳酸钠溶液c．然后进行水蒸气蒸馏d．待烧瓶内溶液冷却至室温，在搅拌下用加入盐酸酸化，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥。(4)饱和Na2CO3溶液的作用有___________。(5)若得到的肉桂酸晶体产品不纯，应采用___________可得到纯度更高的产品。(6)若最后得到纯净的肉桂酸5.0g，则该反应中的产率是___________(保留两位有效数字)。5．硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等有很广泛的应用，可利用Ca(HS)2与CaCN2合成得到。查阅资料：①CS(NH2)2易溶于水；②CS(NH2)2在150℃时生成NHSCN；③CS(NH2)2易被强氧化剂氧化。请回答下列问题：(1)制备Ca(HS)2溶液①装置A中发生反应的离子方程式为_______；②装置B中盛装的试剂是_______；③装置C中长直导管的作用是_______，当C中出现_______现象时，可停止反应。(2)制备硫脲[CS(NH2)2]。将得到的Ca(HS)2溶液与CaCN2溶液混合，加热至80℃，反应一段时间即可生成硫脲，同时生成一种强碱_______，合适的加热方式是_______。(3)硫脲的定量测定。用酸性高锰酸钾溶液滴定硫脲，生成N2，等，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为_______；将硫脲粗产品0.4g，配成500mL溶液，取50mL，用0.1mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗酸性高锰酸钾14.00mL，粗产品中硫脲的含量为_______(杂质不参加反应)。6．硫代硫酸铵是一种快速定影剂。某实验小组采用如下方法制备溶液，并模拟胶片定影过程探究定影原理。已知：硫代硫酸盐露置在空气中容易被氧化。Ⅰ.制备(图中夹持和加热装置省略)(1)仪器A的名称是_______。(2)反应开始前通入一段时间的目的是_______。(3)将混合溶液加热后冷却片刻，观察到有大量菱片状沉淀析出。从反应后的浊液中获得的一系列操作是_______、_______、一定条件下脱水干燥。Ⅱ.制备溶液(4)将缓慢倾入溶液中，搅拌后发生反应：，列式计算说明该反应进行较为完全的原因：_______。已知：该反应温度下，、；一般认为时反应进行较完全，时反应难以进行。(5)经实验得到的溶液中可能含有少量，为验证的存在，选择相应试剂完成如下实验。限选试剂：稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、溶液、溶液。实验操作实验现象原因解释ⅰ.取少量待测溶液于试管中，滴加过量的_______。溶液出现黄色浑浊，有刺激性气味气体产生。用离子方程式解释实验现象：_______ⅱ.静置，取上层清液滴加适量_______。_______。待测液中含有。Ⅲ.定影原理探究(6)具有络合能力，能和形成，因此溶液能够溶解胶片中未曝光的使胶片快速成像。用离子方程式解释溶解的原因：_______。7．环己酮是重要的化工原料和化工溶剂，某研究小组对其进行了一些探究。Ⅰ.环己酮的制备。反应原理为，还原产物为，反应过程放热，温度过高时环己酮易进一步被氧化，实验装置如图所示。已知：溶液呈橙红色，溶液呈墨绿色。(1)分液漏斗中盛放的试剂为_______。(填字母)a.溶液b.环己醇的硫酸溶液(2)三颈烧瓶中反应体系的温度需控制在55~60℃，其加热方式为_______。(3)反应结束后，还需滴加甲醇，直到_______(填实验现象)为止，随后分离提纯得到环己酮。(4)若20.0mL环己醇()完全反应并提纯后，得到纯环己酮()9.6mL，则环己酮的产率为_______。(计算结果保留2位有效数字)Ⅱ.环己酮的结构与性质(5)环己酮中三种元素的电负性由小到大的顺序为_______。(用元素符号表示)(6)若要测定环己酮的相对分子质量，可以采用的波谱分析手段为_______。(7)已知：。环己酮和乙二醇在酸性条件下反应生成分子式为的产物，其结构简式为_______。8．氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如图所示(夹持仪器已略去)。请回答下列问题：(1)仪器a中盛有晶体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，仪器a中产生黄绿色气体，用离子方程式表示产生该现象的原因：________。(2)与普通分液漏斗相比，仪器b的优点是___________。(3)仪器d内盛有苯、粉末，仪器a中生成的气体经过仪器e进入到仪器d中。①仪器e是洗气瓶，瓶内盛装的试剂是___________；②2仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40~60℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好采用___________加热。(4)仪器c的作用是___________；d中发生反应的化学方程式是___________。(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中通过水洗、碱洗、再水洗，最后通过分液得到含氯苯的混合物，该混合物的成分及各成分的沸点如表所示：有机物苯氯苯邻二氯苯间二氯苯对二氯苯沸点/℃80132.2180.4172.0173.4①碱洗前先进行水洗的目的是___________；②提取该混合物中的氯苯时，采用蒸馏的方法，收集________℃左右的馏分。9．某实验小组用下图所示装置制备一硝基甲苯(包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯)：反应原理：(对硝基甲苯)+(邻硝基甲苯)实验中可能用到的数据：密度/沸点/℃溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯对硝苯甲苯1.286237.7不溶于水，易溶于液态烃邻硝基甲苯1.162222不溶于水，易溶于液态烃实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液(即混酸)共40mL。②在三颈烧瓶中加入13g甲苯(易挥发)，按图所示装好药品和其他仪器。③向三颈烧瓶中加入混酸。④控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈烧瓶底有大量淡黄色油状液体出现。⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g。请回答下列问题：(1)冷凝管的作用是___________________；冷却水从冷凝管的__________(填“a”或“b”)端进入。(2)仪器A的名称是_______________，使用该仪器前必须进行的操作是__________________________。(3)分离反应后产物的方案如下：其中，操作1的名称为____________，操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶牛角管(尾接管)和________________________、__________________________________________。(4)本实验中甲苯的转化率为____________(结果保留3位有效数字)。10．二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物，在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用。已知：二茂铁相对分子质量为186，不溶于水，易溶于苯、乙醚等有机溶剂。本实验研究两种制备二茂铁的方法。I.有机合成法：以KOH、FeCl2和环戊二烯(C5H6)为原料：2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2Oi．合成环戊二烯：以环茂二烯为原料，充分反应后，再利用图1装置，收集42~44℃蒸出的产物，收集产物时最好选择的加热方式是_______；ii.合成二茂铁：装置如图2(1)仪器b的名称是_______，三颈烧瓶的适宜容积为_______(填序号)；①100mL②250mL③500mL(2)步骤一中通入氮气的目的是_______，步骤三用水洗涤后，检验产物是否洗涤干净的方法是_______；(3)二茂铁粗品的提纯可选择合适的溶剂，利用溶解度差异，通过_______(填操作名称)实现。(4)若最终制得纯净的二茂铁4.3g，则该实验的产率最接近_______；A．40%B．60%C．80%D．90%II.电化学合成法：环戊二烯()为原料，原理如下图所示，其中电解液为溶解有溴化钠(电解质)和环戊二烯的DMF溶液(DMF为惰性有机溶剂)。该电解池的总反应方程式为_______，电解制备需要在无水条件下进行，原因是_______。(合理答案均可)11．过氧乙酸()是无色透明液体，有刺激性酸味，是速效漂白、消毒剂，氧化性比H2O2强，与酸性高锰酸钾相近。实验室用75.5%H2O2溶液与乙酸酐制备高浓度过氧乙酸。反应方程式为：(CH3CO)2O+H2O2CH3COOOH+CH3COOH。实验分成过氧化氢和过氧乙酸生成两个步骤。I.30%H2O2溶液浓缩至75.5%(H2O2沸点150.2℃)：使用仪器、装置如下(连接用橡胶管和支持仪器以及抽气泵已省略)：II.乙酸酐与H2O2反应操作如下：如下图所示，搅拌器不断搅拌下，向三口烧瓶中加入45mL乙酸酐，逐步滴加75.5%H2O2溶液25mL(过量)，再加1mL浓硫酸，搅拌4小时，室温静置15小时即得47%的过氧乙酸溶液。请回答：(1)步骤I浓缩H2O2溶液的装置连接按液体和气流方向从上往下、从左向右为bcdhig、jefa，则蛇形冷凝管③外管连接的是_______(填“恒温加热水槽”或“常温自来水”)，浓H2O2溶液主要在_______烧瓶中得到(填“①”或“⑤”)。(2)步骤I浓缩H2O2溶液需要减压条件蒸馏的原因是_______。浓缩H2O2溶液的下列操作的正确顺序是_______。①打开65℃恒温水槽和水循环泵；②连接装置；③打开抽气泵，等待真空度恒定，再打开冷却自来水龙头；④自滴液漏斗往烧瓶中缓慢滴加30%H2O2溶液；⑤在滴液漏斗中装入30%H2O2溶液；⑥检查装置气密性。(3)步骤II乙酸酐与H2O2反应是放热反应，为提高转化率，需严格控制温度在40℃以下，请提出两种控制温度的措施：①_______，②_______。(4)步骤II乙酸酐与H2O2反应尾气可以用_______吸收。(5)氧化还原滴定：加过量的还原剂KI反应生成I2，以淀粉为指示剂滴定I2的量，来测定氧化剂含量的方法。下列方法中可以测定产品中过氧乙酸含量的是_______。A．酸碱中和滴定法B．与Zn、Fe反应测H2法C．氧化还原滴定法D．加MnO2测O2法12．实验室用碳酸钠为原料制备焦亚硫酸钠和无水亚硫酸钠。焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂，在空气中，受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如图所示。当溶液pH约为4时，停止反应。在20℃静置结晶，生成Na2S2O5的化学方程式为：2NaHSO3=2Na2S2O5+H2O查阅资料可知，向碳酸钠溶液通入SO2的过程中，溶液中有关组分的质量分数变化如图1所示；水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图2所示：(1)SO2与Na2CO3溶液反应至pH约为4时，其离子方程式为___。(2)装置Y的作用是___。(3)析出固体的反应液经减压抽滤，洗涤，25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体，用饱和SO2水溶液洗涤的目的是___。(4)实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是___。(5)Na2SO3的溶解度曲线如图3所示。实验室由碳酸钠溶液制备无水Na2SO3的实验操作为：①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2至溶液pH约为4得到NaHSO3溶液，边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加___溶液，测量溶液pH约为___时，停止滴加，加热浓缩溶液至有___析出，在高于___条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。13．黄色气体ClO2与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某小组通过图1装置(夹持装置略)对ClO2在制备、吸收、释放和应用等方面进行研究。(1)仪器C的名称是_____。安装F中导管时，应选用图2中的_____。(2)打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl═2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O，该反应中氧化剂和还原剂物质的量之比为_____。为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，B中滴加稀盐酸的速度宜_____。(填“快”或“慢”)(3)关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是_____。(4)已知酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为_____。在ClO2释放实验中，打开E活塞，D中发生反应，则F的作用是_____。(5)已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO2的浓度随时间变化如图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是_____，原因是_____。(6)ClO2可做自来水消毒剂。衡量消毒能力的“有效氯含量”是指每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克Cl2的氧化能力，则ClO2的“有效氯含量”为_____。(保留两位小数)14．四氯化锡可用作媒染剂，有机合成中氯化的催化剂等。某学习小组设计了如下图所示的装置(夹持和加热仪器省略)制备无水四氯化锡。反应原理是Sn＋2Cl2＝SnCl4。已知：请回答下列问题：(1)装置G的名称为__________，该装置的进水口为__________(填“a”或“b”)。(2)装置C的作用是除去氯化氢，所用试剂X的名称是_____________。(3)装置B中发生反应的离子方程式为____________________________________________。(4)按图连接好装置，检查装置气密性，关闭K1、K3，打开K2，慢慢滴入浓盐酸，待观察到装置F内充满黄绿色气体后，开始加热装置F，当装置F中的固体完全消失，充满SnCl4气体时，将生成的SnCl4排入接收器E中的操作是：停止加热装置F，关闭分液漏斗活塞，__________，再用洗耳球从G的上出口向装置内吹气。(5)某同学认为装置F中的反应可能产生SnCl2杂质。下列试剂中，可用于检测反应是否产生了SnCl2的有__________(填字母)。a.FeCl3溶液(滴有KSCN)b.H2O2溶液c.溴水d.AgNO3溶液(6)SnCl4能溶解一定量的氯气，若制取3gSnCl4(含氯气的质量分数为13.0%，假设不含除氯气外的其他杂质)，则至少需通入氯气的体积(标准状况下)是__________L(保留两位小数)。15．已知反应MgCl2+6NH3MgCl2·6NH3具有极好的可逆吸、放氨特性。某课题组在实验室探究其特性，其中氨化(吸氨)过程实验装置如图1，放氨过程实验装置如图2。相关物质的性质见下表：物质名称溶解性NH3MgCl2MgCl2·6NH3水易溶易溶易溶乙二醇（沸点197℃）易溶易溶难溶完成下列填空：

(1)实验室采用固固加热的方式制备NH3，制备反应的方程式为_________，图1中虚框内装置的作用是_______________________________。(2)氨化过程采用冰水浴的原因可能是_____（选填编号）。a.氨化过程吸热，促进反应正向进行b.加快反应速率c.防止氨气挥发，提高氨气利用率d.增大产物的溶解度氨化结束后，从混合体系中分离MgCl2·6NH3所需的玻璃仪器除烧杯外，还有_____。(3)进行放氨实验时，三颈烧瓶中加入MgCl2·6NH3和足量烧碱的浓溶液，加热，并不断通入N2，通入N2目的是_______________________________________。(4)通过观察图2烧杯中现象的变化可以监控放氨的程度，若加入MgCl2·6NH3的物质的量为0.010mol，要判断放氨率是否达到或超过90%，烧杯中溶液可以是含有少量指示剂______（填名称）和_____molH+的强酸溶液。参考答案1．冷水浴缓慢滴加NaOH溶液BCA圆底烧瓶防止水蒸气进入，溶入呋喃呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率11.52%【分析】(1)考虑制备呋喃甲酸的反应△H<0，为放热反应，呋喃甲酸的物质性质，制备呋喃甲酸的条件；(2)步骤②中有机层为呋喃甲醇，考虑性质选择干燥试剂；(3)由溶解度曲线可知：呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度：在溶剂物质A、B中的溶解度随温度的升高而增大，且在A中溶解度随温度变化大，在溶剂物质c中的溶解度随温度的升高而减小；(4)①仪器a为圆底烧瓶，装置b中碱石灰是碱性干燥剂；②由于呋喃易挥发，故冰浴；③根据图3呋喃甲酸制取八甲基四氧杂夸特烯的方程式可知：4mol呋喃甲酸∼4mol呋喃∼1mol八甲基四氧杂夸特烯，计算产率。【详解】(1)制备呋喃甲酸的反应△H<0，为放热反应，呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230−232℃沸腾，并在此温度下脱羧，制备呋喃甲酸需保持温度为8℃−12℃，温度过高会降低其产率，反应温度较高，控制温度可用冷水浴法；搅拌也可以散热控制温度，所以还可用磁力搅拌的方法，让反应速率减小控制温度，所以可用缓慢滴加NaOH溶液的方法，故答案为冷水浴；缓慢滴加NaOH溶液；(2)步骤②中有机层为呋喃甲醇，醇易被浓硫酸氧化，呋喃甲醇遇酸易聚合并发生剧烈爆炸，氯化钙在醇和醚中会有一定的溶解度，如果用作干燥剂，就会有残留到提取液中，所以不选，可选用无水硫酸镁或无水碳酸钠作干燥剂，故答案为BC；(3)由溶解度曲线可知：呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度：在溶剂物质A、B中的溶解度随温度的升高而增大，且在A中溶解度随温度变化大，在溶剂物质c中的溶解度随温度的升高而减小，步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤，所以选择合适的溶剂是A，故答案为A；(4)①根据仪器的特征，仪器a为圆底烧瓶，装置b中碱石灰是碱性干燥剂，而呋喃易溶于水，所以装置图中装置b的作用是吸收生成的CO2，防止水蒸气进入，溶入呋喃，故答案为圆底烧瓶；防止水蒸气进入，溶入呋喃；②由于呋喃易挥发，冰浴可以降低温度减少挥发，提高产率，故答案为呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率；③根据图3呋喃甲酸制取八甲基四氧杂夸特烯的方程式可知：4mol呋喃甲酸∼4mol呋喃∼1mol八甲基四氧杂夸特烯，4.5g呋喃甲酸的物质的量为：，制得的八甲基四氧杂夸特烯物质的量为：，其质量为：，则产率为，故答案为11.52%。2．冰水浴恒压漏斗fab(ba)cdeCaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl去除结晶表面的水分取适量的产品于试管中，加热，将带火星的木条靠近试管口，若复燃则说明产品为CaO2起催化作用，加快反应速率偏高【分析】由题给流程可知，氯化钙固体溶于水得到氯化钙溶液，向溶液中加入30%过氧化氢溶液和氨水，氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成八水过氧化钙沉淀，沉淀经水洗、乙醇洗后，烘烤得到无水过氧化钙。【详解】(1)①氨水和过氧化氢溶液受热易分解，则实验时，应采用冰水浴控制反应温度为0℃左右，防止氨水和过氧化氢溶液分解，导致产率降低，故答案为：冰水浴；②由实验装置图可知，仪器m为恒压滴液漏斗，便于浓氯化钙溶液顺利流下；第四个装置为浓氨水与氧化钙反应制备氨气，由于氨气极易溶于水，为防止实验时产生倒吸，应在第四个装置后连接第一个装置，该装置为空载仪器，起安全瓶、防倒吸的作用，第二个装置为制备八水过氧化钙的装置，第三个装置为氨气的吸收装置，导致的漏斗起防倒吸的作用，则装置的连接顺序为fab(ba)cde，故答案为：fab(ba)cde；③沉淀生成的反应为浓氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨气反应生成八水过氧化钙沉淀和氯化铵，反应的化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl，故答案为：CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl；(2)由信息可知，CaO2·8H2O微溶于水，水洗后，晶体表面残存水，用乙醇洗涤可除去晶体表面的水，使晶体迅速变干，故答案为：去除结晶表面的水分；(3)由信息可知，CaO2·8H2O加热至350℃左右开始分解放出氧气可知，检验产品为CaO2的操作为取适量的产品于试管中，加热，将带火星的木条靠近试管口，若复燃则说明产品为CaO2，故答案为：取适量的产品于试管中，加热，将带火星的木条靠近试管口，若复燃则说明产品为CaO2；(4)①酸性条件下，草酸溶液与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应时，MnSO4能起催化剂的作用，使反应速率加快，故答案为：起催化作用，加快反应速率；②由题意可得如下关系式：5CaO2—5H2C2O4~2KMnO4，由反应消耗VmLcmol·L1KMnO4溶液可得产品的纯度为×100%=，故答案为：；③若第三步用稀盐酸溶解，酸性条件下，氯离子也能与高锰酸钾溶液反应，会导致消耗高锰酸钾溶液的体积偏大，使所测产品的纯度偏高，故答案为：偏高。3．Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O除去HClC中的白色固体消失(或黄色不再加深；C中上方充满黄绿色气体等)K1、K3(K1可不填)K2在冰水中冷却结晶洗涤、干燥5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O280bc×103/a或28bc/a％或0.28bc/a×100％【分析】用浓盐酸和二氧化锰反应制备氯气，其中混合有挥发出的氯化氢气体，要用饱和食盐水进行除杂，然后利用氯气的强氧化性，在碱性环境下将Bi(OH)3氧化为NaBiO3；利用锰离子的还原性将NaBiO3还原，锰离子氧化为高锰酸根离子，检验NaBiO3的氧化性；实验结束后，产物有毒性，故打开三颈烧瓶的氢氧化钠溶液，吸收剩余的氯气；NaBiO3纯度的检测利用NaBiO3和锰离子反应生成高锰酸根，高锰酸根再与草酸反应来测定，根据氧化还原反应反应进行计算。据此分析解题。【详解】(1)C中盛放Bi(OH)3与NaOH的混合物，与Cl2反应生成NaBiO3，根据氧化还原反应原理，Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O。浓盐酸具有挥发性，B装置的作用是除去HCl。(2)C中反应已经完成，则白色的Bi(OH)3全部变成了黄色的NaBiO3，白色固体消失。(3)从图上装置看，关闭K1、K3，打开K2可使氢氧化钠流下与剩余的氯气反应。(4)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，由题意可知，NaBiO3不溶于冷水，接下来的操作尽可能在冷水环境下进行，需要的操作可在冰水中冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(5)往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中存在Mn2+，说明铋酸钠将锰离子氧化为高锰酸根离子，因为属于酸性环境，所以铋酸钠被还原为Bi3+，根据氧化还原反应原理可知，产生紫红色现象的离子方程式为：5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O。(6)根据得失电子守恒可知，草酸和高锰酸根离子的反应比例H2C2O4~MnO4=5：2，又因为5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O，即：NaBiO3：H2C2O4=1：1，，纯度为=，或。4．三颈烧瓶使反应物冷凝回流乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡逆向移动CH3COONa·3H2O受热生成水会使乙酸酐水解将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶于水，中和乙酸重结晶75%【分析】该合成反应在150~170℃的条件下进行，反应物在这个条件下易挥发，所以需要冷凝回流，乙酸酐遇水易水解成乙酸，因此需要在无水环境下反应，据此回答；【详解】(1)该仪器的名称为三颈烧瓶；所以本空应填“三颈烧瓶”；(2)该反应在150~170℃的条件下进行，根据表格各物质的沸点可知，反应物在这个条件下易挥发，所以空气冷凝管作用是使反应物冷凝回流，使反应物充分反应，该反应在150~170℃的条件下进行，在150~170℃时乙酸酐易挥发，如果剧烈沸腾，乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡逆向移动；所以本问第一空应填“使反应物冷凝回流”，第二空应填“乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡逆向移动”；(3)根据信息乙酸酐遇水易水解成乙酸，而CH3COONa·3H2O受热生成水，水会使乙酸酐水解生成乙酸；本问应填“CH3COONa·3H2O受热生成水会使乙酸酐水解”；(4)饱和Na2CO3溶液的作用除去未反应的原料乙酸酐，中和生成的乙酸，并将肉桂酸转化为肉桂酸钠，增大它在水中的溶解性；所以本问应填“将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶于水，中和乙酸”；(5)提高纯度可以用重结晶，本问应填“重结晶”；(6)4.8g苯甲醛理论上得到肉桂酸的质量为，则产率为，所以本问应填“75%”。5．S2+2H+=H2S↑饱和硫氢化钠溶液平衡气压溶液变澄清Ca(OH)2水浴加热14：595%【分析】A制备硫化氢，通入B中除去HCl，在C中生成产物；利用氧化还原得失电子守恒，定量计算纯度。【详解】(1)①盐酸是强酸，与Na2S反应，生成弱酸H2S，离子方程式为：S2+2H+=H2S↑；②为减少Ca(HS)2中混有CaCl2杂质，应除去H2S中混有的HCl杂质，用饱和硫氢化钠除去HCl，并减少H2S的溶解损失；③长直导管连通外界大气，平衡气压，以减小装置C中因H2S与石灰乳剧烈反应而导致三颈烧瓶中压强减小造成的危险，H2S与石灰乳反应先生成CaS微溶物，进而继续反应生成Ca(HS)2，溶液变澄清，即为反应结束。(2)为防止CS(NH2)2受热转变成NH4SCN，适宜的加热方式为水浴加热，C中发生的反应，根据元素守恒，生成的强碱为氢氧化钙，反应方程式为：Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O=2CS(NH2)2+3Ca(OH)2，生成一种强碱为Ca(OH)2。(3)根据氧化还原反应化合价升降守恒，MnO变成Mn2+，硫脲中N和S变成N2，SO，C变成CO2，氧化剂与还原剂的物质的量关系为14：5，由5CS(NH2)2~~14KMnO4关系式可知，，，。6．滴液漏斗排尽装置中的空气，防止硫代硫酸盐被氧化过滤洗涤稀盐酸溶液有白色沉淀生成【分析】Ⅰ.(1)根据图示，回答仪器A的名称；(2)硫代硫酸盐露置在空气中容易被氧化，要排装置中空气；(3)获得沉淀的一系列操作是过滤、洗涤、一干燥；Ⅱ.(4)将缓慢倾入溶液中，搅拌后发生反应：，离子方程式为：，据此计算K；(5)ⅰ.取少量待测溶液于试管中，滴加过量酸，会发生歧化反应，生成S单质和二氧化硫；ⅱ.验证，一般用，现象为有白色沉淀生成；Ⅲ.(6)溶解是因为能和的络合形成了。【详解】Ⅰ.(1)根据图示，仪器A的名称是滴液漏斗，故答案为：滴液漏斗；(2)硫代硫酸盐露置在空气中容易被氧化，反应开始前通入一段时间，可以排尽装置中的空气，防止硫代硫酸盐被氧化，故答案为：排尽装置中的空气，防止硫代硫酸盐被氧化；(3)获得沉淀的一系列操作是过滤、洗涤、一定条件下脱水干燥，故答案为：过滤；洗涤；Ⅱ.(4)将缓慢倾入溶液中，搅拌后发生反应：，离子方程式为：，则，则反应进行较完全，故答案为：；(5)ⅰ.取少量待测溶液于试管中，滴加过量酸，会发生歧化反应，生成S单质和二氧化硫，即溶液出现黄色浑浊，有刺激性气味气体产生，离子方程式为：，硝酸有氧化性，硫酸会影响下面的反应，则加的酸为稀盐酸，故答案为：稀盐酸；；ⅱ.验证，一般用，现象为有白色沉淀生成，静置，取上层清液滴加适量溶液，当有白色沉淀生成，则待测液中含有，故答案为：溶液；有白色沉淀生成；Ⅲ.(6)溶解是因为能和的络合形成了，离子方程式为：，故答案为：。【点睛】本题难点Ⅱ.(4)，根据提示一般认为时反应进行较完全，时反应难以进行，因此要计算K，计算时，要将化学方程式改为离子方程式，同时要利用溶度积计算。7．b向水浴中加冰水维持温度或冰水浴或恒温水浴溶液变为墨绿色47.8%H<C<O质谱法【分析】该反应是一个放热反应，反应过程放热，温度过高时环己酮易进一步被氧化，当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，保持反应温度在55~60℃，甲醇具有还原性，与过量的重铬酸钠发生氧化还原反应生成二氧化碳、Cr3+和H2O，此时溶液变为墨绿色，可以防止环己酮继续被过量的重铬酸钠氧化，根据公式产率=计算产率，以此解答。【详解】(1)该反应使用的硫酸溶液是浓硫酸，分液漏斗中应该盛放环己醇的硫酸溶液，向溶液中滴加，故答案为：b；(2)三颈烧瓶中反应体系的温度需控制在55~60℃，反应过程放热，当温度上升至55℃时，向水浴中加冰水维持温度或冰水浴或恒温水浴，保持反应温度在55~60℃，故答案为：向水浴中加冰水维持温度或冰水浴或恒温水浴；(3)甲醇具有还原性，与过量的重铬酸钠发生氧化还原反应生成二氧化碳、Cr3+和H2O，此时溶液变为墨绿色，可以防止环己酮继续被过量的重铬酸钠氧化，故答案为：溶液变为墨绿色；(4)根据得失电子守恒配平方程式为：3+Na2Cr2O7+4H2SO4→3+Na2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O，则理论上生成环己酮的质量为：×98g/mol=18.816g，所以所得产品的产率为×100%=47.8%，故答案为：47.8%；(5)环己酮中三种元素为C、H、O，这三种元素的电负性由小到大的顺序为H<C<O，故答案为：H<C<O；(6)若要测定环己酮的相对分子质量，可以采用的波谱分析手段为质谱法，故答案为：质谱法；(7)由题目所给信息，结合的不饱和度=2，可以推知中有两个环，则其结构简式为：，故答案为：。8．平衡气压，便于液体顺利滴下浓硫酸水浴冷凝回流+Cl2+HCl洗去混合物中的、及部分132.2【详解】(1)仪器a中盛有晶体，仪器中盛有浓盐酸，发生反应生成，反应的离子方程式为。(2)仪器b的优点是平衡仪器a、b内的气压，使浓盐酸顺利滴下。(3)①仪器e是洗气瓶，a中产生的中混有和水蒸气，对氯苯的制备无影响，因此仪器e的作用是除去中的水蒸气，即仪器e中盛放的是浓硫酸②仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40~60℃，为了受热均匀且便于控制温度，可选择水浴加热。(4)仪器c的作用是冷凝回流；d中发生取代反应，其反应的化学方程式为。(5)①碱洗前进行水洗的目的是洗去大部分溶于水的物质，节约后续碱洗操作时碱的用量，节约生产成本；②由题表数据可知，氯苯的沸点为132.2℃，因此应收集132.2℃左右的馏分。9．冷凝回流a分液漏斗检漏分液蒸馏烧瓶冷凝管77.5%【详解】(1)冷凝管的作用是冷凝回流；蒸馏时，冷却水从冷凝管的下口通入，上口流出，可使冷凝管充满冷水而进行充分冷却，所以冷却水从冷凝管的a端进入；(2)仪器A是分液漏斗，使用前必须检查是否漏液；(3)因为分离得到的是无机混合物和有机混合物，而有机物和无机物是不相溶的，因此操作1的名称为分液；分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，蒸馏烧瓶盛放两种一硝基化合物的混合物，酒精灯用于加热蒸馏烧瓶，温度计测量蒸气的温度，冷凝管用于将蒸气冷却为液体，铁架台用于固定蒸馏烧瓶，牛角管（尾接管）用于承接冷凝后的液体，锥形瓶用于盛放产品，所以操作2必需的玻璃仪器还有蒸馏烧瓶冷凝管；(4)产率等于实际产量与理论产量的比；1mol的甲苯理论上可以得到1mol对硝基甲苯和邻硝基甲苯的混合物，换算成质量即92g的甲苯可以得到137g对硝基苯和邻硝基苯的混合物，则13g的甲苯理论上能得到的一硝基苯的质量，本实验中分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g，所以一硝基甲苯的产率为。10．水浴加热恒压滴液漏斗②排尽装置中的空气取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已洗涤干净重结晶BFe+2+H2↑(Fe+2C5H6Fe(C5H5)2+H2↑)水会阻碍中间物Na的生成；水会电解生成OH−，进一步与Fe2+反应生成Fe(OH)2【分析】本实验研究两种制备二茂铁的方法：一种是有机合成法，先合成环戊二烯，再合成二茂铁。一种是电化学合成法，环戊二烯()为原料，利用电解法合成。利用已知信息是解题的关键。【详解】i．因为要收集42~44℃蒸出的产物，收集产物时最好选择的加热方式是水浴加热。(1)仪器b的名称是恒压滴液漏斗，三颈烧瓶装的液体不低于容积的1/3，不高于2/3，溶液为60+5.5+25+25=115.5mL，所以三颈烧瓶的适宜容积为250mL。(2)步骤一中通入氮气的目的是排尽装置中的空气。步骤三用水洗涤后，如果洗干净了，滤液中应该没有Cl，因此检验产物是否洗涤干净的方法是：取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已洗涤干净。(3)二茂铁粗品的提纯可采用重结晶方法提纯。(4)环戊二烯的质量为5.5×0.95=5.225g，FeCl2的质量为6.5g，根据反应方程式FeCl2过量，根据环戊二烯进行计算，理论上产生二茂铁的质量为5.225×186/(2×66)g=7.3625g，产率为4.3/7.3625×100%=58.4%。故答案为B。II.该电解池的总反应方程式为：Fe+2+H2↑(Fe+2C5H6Fe(C5H5)2+H2↑)。电解制备需要在无水条件下进行，原因是：水会阻碍中间物Na的生成；水会电解生成OH−，进一步与Fe2+反应生成Fe(OH)211．恒温加热水槽⑤H2O2高温易分解②⑥⑤①③④水浴加热控制H2O2滴入速度氢氧化钠溶液C【分析】将30%H2O2溶液浓缩至75.5%H2O2。根据步骤I浓缩H2O2溶液的装置连接按液体和气流方向从上往下、从左向右为bcdhig、jefa的顺序连接可知，浓缩H2O2溶液的操作的顺序为：在已连接好的装置中，在滴液漏斗中装入30%H2O2溶液，打开65℃恒温水槽和水循环泵，打开抽气泵，等待真空度恒定，再打开冷却自来水龙头，滴液漏斗往烧瓶中缓慢滴加30%H2O2溶液，得到浓的双氧水溶液。【详解】I.的目的是将30%H2O2溶液浓缩至75.5%H2O2，根据上述连接可知，采用的是恒温加热水槽，蒸出多余的水分；通过上述分析可知，浓H2O2溶液主要在⑤中存在，故答案：恒温加热水槽；⑤。(2)因为H2O2在高温易分解，为防止其分解，步骤I浓缩H2O2溶液时，需要减压蒸馏；浓缩H2O2溶液操作的正确顺序是：②连接装置，⑥检查装置气密性，③打开抽气泵，等待真空度恒定，再打开冷却自来水龙头；①打开65℃恒温水槽和水循环泵；④自滴液漏斗往烧瓶中缓慢滴加30%H2O2溶液；故答案：H2O2高温易分解；②⑥⑤①③④(3)因为乙酸酐与H2O2反应是放热反应，H2O2高温又易分解，为提高转化率，需严格控制温度在40℃以下，所以可以选择水浴加热的方法控制温度，也可以通过控制H2O2的滴入速度来控制反应体系的温度；故答案：水浴加热；控制H2O2的滴入速度。(4)乙酸酐与H2O2在酸性条件下反应可以生成过氧乙酸和水，还有副反应生成醋酸，可以用碱液吸收，所以生成的尾气可以用氢氧化钠溶液吸收，故答案：氢氧化钠溶液。(5)A．酸碱中和滴定法不可用，因为醋酸和过氧乙酸都能和碱反应，可能存在醋酸酐和水反应生成醋酸的副反应，导致醋酸与过氧乙酸的比例，不符合方程式的关系，无法计算，故A不符合题意。B．醋酸和过氧乙酸都能和Zn、Fe反应，故B不符合题意；C．氧化还原滴定法考虑过量的双氧水的干扰，H2O2的氧化性较过氧乙酸弱，能被高锰酸钾氧化。因此在测定过氧乙酸前，加入酸性高锰酸钾至浅粉色，再加入过量的KI溶液，以淀粉做指示剂，标准Na2S2O3溶液滴定至蓝色褪去为过氧乙酸氧化生成的I2恰好反应生成I，通过Na2S2O3液的物质的量可计算过氧乙酸的含量以及浓度，故C符合题意。D．加MnO2测O2法在酸性条件下，过氧乙酸中含有的过氧化氢，在MnO2的作用下，发生氧化还原反应，产生氧气，干扰过氧乙酸的测定，故D不符合题意；故答案：C。12．2SO2+CO+H2O=2HSO+CO2防止倒吸减少Na2S2O5在水中的溶解在制备过程中Na2S2O5分解生成Na2SO3，Na2S2O5被氧化生成Na2SO4NaOH10有大量晶体34℃【详解】(1)根据Na2CO3、Na2SO3、NaHSO3在溶液中的酸碱性，pH=4时，溶质应为NaHSO3，根据电荷守恒和元素守恒知离子方程式为2SO2++H2O=2+CO2；(2)装置Y的导管为短近长出且没有试剂，作用应为防止倒吸；(3)该步骤是为了获得Na2S2O5固体，所以用饱和SO2水溶液洗涤的目的是减少Na2S2O5在水中的溶解；(4)题干中指出：Na2S2O5在空气中，受热时均易分解，且S元素是+4价，所以在制备过程中Na2S2O5会分解生成Na2SO3，Na2SO3又可被氧化成Na2SO4；(5)pH约为4时，溶质为NaHSO3，为了获得Na2SO3需要加入OH，反应为，根据图二知，当溶液的pH在10以上时，溶液中浓度最高，所以溶液pH需要达到10；加热浓缩时不能把水全部去除，应当加热至大量晶体析出或者少量液体剩余停止加热；根据图3知，当温度高于34℃时，可以获得Na2SO3晶体，所以选择温度为34℃。13．球形干燥管b1：1慢吸收Cl2，防止干扰后续实验4H++5＝Cl﹣+4ClO2↑+2H2O验证是否有ClO2生成稳定剂Ⅱ稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2，能较长时间维持保鲜所需的浓度2.63【详解】(1)根据仪器特征，可知仪器C是球形干燥管；F装置应是Cl2和KI反应，还需要连接尾气处理装置，所以应长管进气，短管出气，故选b。(2)在氧化还原反应中，反应物中元素化合价降低的物质为氧化剂，化合价升高的物质为还原剂，2NaClO3+4HCl＝2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O反应中，NaClO3中氯元素化合价由+5价降低为+4价，NaClO3是氧化剂，还原产物是ClO2；HCl中氯元素化合价由﹣1价升高为0价，HCl是还原剂，氧化产物是Cl2，根据氧化产物是Cl2，可知起还原剂与酸性的氯化氢各占一半，所以该反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为1：1，为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，产生ClO2的速率要慢。(3)F装置中发生Cl2+2KI＝2KCl+I2时，碘遇淀粉变蓝，而F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2，防止干扰后续实验。(4)在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，根据元素守恒可知应还有水生成，该反应的离子方程式为：4H++5＝Cl﹣+4ClO2↑+2H2O；在ClO2释放实验中，打开E