题型一实验简答题答题规范(原卷版)

题型一实验简答题答题规范简答题以说明原因、目的、理由、解释疑问，叙述以描述现象、事实、设计操作等，是每年高考化学试题中必考的题型之一简答题以说明原因、目的、理由、解释疑问，叙述以描述现象、事实、设计操作等，是每年高考化学试题中必考的题型之一，具有一定的信度与区分度，是近几年高考的重要考查形式。此类题主要考查学生对所学知识理解的准确性、思维的完整性、推理的严密性和表述的条理性等综合能力。要求高、难度大具有很好的区分度，考生在答题时普遍存在因回答不能击中知识要点、逻辑顺序混乱、表述不清、表达不规范等原因而造成的失分较多，而在备考过程中却一直被忽视，成为知识点复习的“死角”。因此，要求考生了解题型的知识点及要领，对于常考的模型要求有充分的认知。1．除杂：除去……中的……2．干燥：除去……气体中的水蒸气，防止……3．增大原料浸出率(离子在溶液中的含量多少)的措施：搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气体的流速(浓度、压强)，增大气液或固液接触面积。4．加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动。5．温度不高于××℃的原因，适当加快反应速率，但温度过高会造成挥发(如浓硝酸)、分解(如H2O2、NH4HCO3)、氧化(如Na2SO3)或促进水解(如AlCl3)等，影响产品的生成。6．从滤液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大)的方法：蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗)、干燥。7．从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法：蒸发浓缩、趁热过滤，如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来、洗涤、干燥。8．控制某反应的pH使某些金属离子以氢氧化物的形式沉淀，调节pH所用试剂为主要元素对应的氧化物、碳酸盐、碱，以避免引入新的杂质；pH分离时的范围确定：范围过小导致某离子沉淀不完全，范围过大导致主要离子开始沉淀。9．减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)受热分解、挥发。10．检验溶液中离子中是否沉淀完全的方法：将溶液静置一段时间后，向上层清液中滴入沉淀剂，若无沉淀生成，则离子沉淀完全。11．洗涤沉淀：沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。12．检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净。13．洗涤沉淀的目的：除掉附着在沉淀表面的可溶性杂质。14．冰水洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗。15．乙醇洗涤的目的：降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，得到较干燥的产物。16．蒸发、反应时的气体氛围：抑制某离子的水解，如加热蒸发AlCl3溶液时为获得AlCl3需在HCl气流中进行。17．事先煮沸溶液的原因：除去溶解在溶液中的(如氧气)防止某物质被氧化。一、描述“实验现象”的答题规范1．现象描述的答题模板有关溶液的现象描述(五大类)a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等有关固体物质的现象描述(四大类)a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成……有关气体的现象描述(三大类)a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)2．现象描述时的注意事项①现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的②要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成白色固体”是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此，观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象③现象描述要准确a．如A试管中……，B处观察到……b．不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”④格式要正确：按“现象＋结论”叙述，不能“以结论代替现象”，忌结论现象不分=5\*GB3⑤汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别二、描述“操作或措施”的答题规范1．从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥2．蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干3．测定溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH4．证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全5．洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次6．检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净如：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SOeq\o\al(2－,4)，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净7．滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色褪去)，且半分钟内不变色如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色8．分液漏斗查漏操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏水，说明分液漏斗不漏水9．萃取分液操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭旋塞，上层液体从上口倒出10．容量瓶查漏操作：向容量瓶中加适量水，塞紧瓶塞，用手指顶住瓶塞，倒立，用吸水纸检查是否有水珠渗出；如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，用同样方法检查11．滴定管查漏操作酸式滴定管关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作碱式滴定管向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水12．滴定管排气泡的操作酸式滴定管右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴碱式滴定管将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可排出碱式滴定管中的气泡13．滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化14．焰色反应操作：铂丝无色待测物观察火焰颜色铂丝无色15．装置气密性检查微热法检查气密性封闭(关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手焐热或用酒精灯微热)→气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一段稳定的水柱)→结论(装置气密性良好)液差法检查气密性封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)→结论(装置气密性良好)三、物质检验和鉴别类的答题规范1．离子的检验单一离子检验取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论以SOeq\o\al(2－,4)的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SOeq\o\al(2－,4)多种离子检验取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支试管中滴加几滴KSCN溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋2．固体的检验答题模板=1\*GB3①取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振荡)，现象是……的是……物质=2\*GB3②取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质实例榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO(不能加盐酸溶解)3．气体检验单一气体检验将气体通入(或通过)试剂[×××溶液(或××固体)]描述现象得出结论混合气体的检验检验气体甲除去气体甲确定气体甲已除尽检验气体乙实例以“CO2气体检验”为例：将无色无味的气体通入澄清石灰水中，若溶液变浑浊，则证明该气体是CO2微点拨=1\*GB3①水蒸气最先检验；=2\*GB3②有干扰的气体先检验；=3\*GB3③关键词：如“少量”“除尽”等4．物质的鉴别固体①分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是……物质②分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……的是……物质溶液①分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质②分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质气体取适量……溶液于两支洁净试管中，分别通入两种气体，能使……(试剂)……(现象)的是……气体，不能使……(试剂)……(现象)的是……气体鉴别SO2和CO2：取适量品红溶液于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO25．气体的验满和验纯操作气体方法氧气验满将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满二氧化碳验满将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满氨气验满将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满氯气验满将湿润的碘化钾­淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满可燃性气体(如氢气)的验纯方法用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净四、化学实验中常见操作的目的、作用或原因1．沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)2．沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥3．冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率4．控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等5．“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度6．加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等7．加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质8．温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。9．减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解10．蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)11．配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化12．反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大13．加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动14．用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象五、化学实验中仪器或试剂作用1．有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气2．有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)3．固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下4．温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度六、常考实验装置作用汇总①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰②的作用：干燥或除去气体中的杂质③的作用：吸收尾气，防止污染空气④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率1．(2023•全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．碱石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。2．(2023•湖南卷，15)金属N对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼N后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼N暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼N并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；(2)操作(d)中，判断雷尼N被水洗净的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；(5)仪器M的名称是_______；(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；(8)判断氢化反应完全的现象是_______。3．(2023•全国甲卷，27)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。具体步骤如下：Ⅰ．称取2.0gNH4Cl，用水溶解。Ⅱ．分批加入入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。4．(2023•山东卷，18节选)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。(3)采用如下方法测定溶有少量的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。5．(2023•广东卷，17)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。(1)盐酸浓度的测定：移取20.00mL待测液，加入指示剂，用0.5000mol·L1的NaOH溶液滴定至终点，消耗溶液22.00mL。①上述滴定操作用到的仪器有。A．

B．

C．

D．

②该盐酸浓度为mol·L1。(2)热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值(℃)分别为T0、T1，则该过程放出的热量为(c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应(s)+(aq)=(aq)+(s)的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。序号反应试剂体系温度/℃反应前反应后i0.2mol·L1溶液1.20铁粉abii0.56铁粉ac①温度：bc(填“>”“<”或“=”)。②(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应(s)+(aq)=3(aq)的焓变。查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和(用离子方程式表示)。实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为。(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用。6．(2022•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热

②关闭冷凝水

③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·H2O。7．(2022•全国乙卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2Cu[(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至8085℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，写出反应的化学方程式________。(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。(6)Ⅲ中应采用________进行加热。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。8．(2022•海南省选择性考试)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。回答问题：(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为_______。(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，则需浓H3PO4_______mL(保留一位小数)。(3)装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3，当时，溶液中OH、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通NH3。9．(2022•湖北省选择性考试)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是___________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。A．20℃

B．30~35℃

C．42~100℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。10．(2022·浙江省6月选考)氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05gFe(NO3)3•9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。2Na+2NH3=NaNH2+H2↑NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3请回答：(1)Fe(NO3)3•9H2O的作用是_______；装置B的作用是_______。(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。(4)下列说法不正确的是_______。A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3•9H2O均匀地分散在液氨中B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。准确称取产品NaNH2xg→()→()→()→计算a.准确加入过量的水b.准确加入过量的HCl标准溶液c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)g.用NaOH标准溶液滴定h.用NH4Cl标准溶液滴定i.用HCl标准溶液滴定1．(2024·山东烟台高三期中节选)三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。实验装置(加热及夹持装置略)如图所示。已知：COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。回答下列问题：(1)实验装置合理的连接顺序为a→→d。(2)制备CrCl3时进行操作：(i)连接装置，……；(ii)装入药品并通入N2；加热石英管至400℃；(ⅲ)停止通入N2，加热E装置；(iv)加热石英管继续升温至650℃，直到B中反应基本完成，切断管式炉的电源；(v)停止E装置加热，继续通入N2一段时间；(vi)装置冷却后，结束制备实验。①补全步骤i的操作。②实验过程中为了形成稳定的CCl4气流，对E装置加热的最佳方式是，装置E中长颈漏斗的作用是。③步骤v中“继续通入N2一段时间”的目的是。(3)装置D中反应的离子方程式为。2．(2024·黑龙江齐齐哈尔高三联考节选)四氮化四硫(S4N4)是重要的硫一氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于CCl4等有机溶剂，178~187℃熔化并分解，可用NH3与SCl2反应制备，某同学利用如图装置(加热装置已略)制取SCl2，然后制取S4N4。已知：SCl2为红棕色液体，有刺激性臭味，熔点：−78℃，沸点：60℃，易水解。反应步骤如下：①反应时先向C中通入干燥的氯气，使硫粉与氯气在50℃下反应生成SCl2。②待C中的硫粉全部反应后，关闭B、C之间的止水夹，撤掉装置A、B。③连接制氨的装置，通入氨，反应制得S4N4。回答下列问题：(1)仪器X的名称为，装置A中可用三氧化铬(还原产物中铬为+3价)与浓盐酸快速反应制得氯气，写出反应的离子方程式：。(2)B装置中应选择的试剂为，装置D的作用为。(3)向制得的SCl2中通入NH3，生成S4N4的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方程式：。所得产物分离后，检验所得盐中阳离子的具体操作步骤和现象为。3．(2024·浙江省浙江省舟山中学适应性考试节选)某化学兴趣小组拟按如下步骤合成铁系催化剂的中间体[Fe(CO)2Cl2]：其中步骤①实验装置如图所示：已知：(I)多聚甲醛为(CH2O)n(n=6~100)，当n<12的多聚甲醛可溶于水，当n≥12则不溶于水；加酸或160~200°C加热时会解聚。(Ⅰ)[Fe(CO)2Cl2]遇氧气、水都会反应，其中Fe的化合价为+2价。(Ⅱ)SnCl2有强还原性，可被弱氧化剂HgCl2氧化：2HgCl2+SnCl2=Hg2Cl2↓+SnCl4。请回答：(1)步骤③产物干燥后仍需放置在干燥器中，以下称为干燥器的是_______。A． B． C． D．(2)操作步骤②时仍需在氩气氛围下完成，理由是。(3)写出生成[Fe(CO)2Cl2]的化学反应方程式。(4)仪器a中盛放的试剂为，装置b的作用是。4．(2024·山东枣庄高三期中节选)高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。已知：K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，在的强碱性溶液中较稳定。实验室中常用KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3；溶液反应制备K2FeO4，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：(1)D装置中盛装Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是。(2)选择上述装置制备K2FeO4，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为(填仪器接口字母，仪器不可重复使用)。(3)写出KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3反应生成K2FeO4的离子方程式。若滴加Fe(NO3)3溶液的速度过快，导致的后果是。(4)制备的高铁酸钾粗产品中含有KCl、KOH等杂质，以下为提纯步骤：①取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于冷的稀KOH溶液；②过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入试剂X；③搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2~3次，在真空干燥箱中干燥。步骤②中加入的试剂X是(可供选择的试剂：蒸馏水、饱和NaOH溶液、稀NaOH溶液、饱和KOH溶液、稀KOH溶液)，原因是。5．(2024·河北石家庄高三第二次调研节选)硫脲[CS(NH2)2](M=76)在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，实验装置如图所示(夹持及加热装置略)。已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。回答下列问题：(1)盛装盐酸的仪器名称是。(2)实验前先检查装置气密性，操作：①在E中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整。(3)检查装置气密性后加入药品，打开K2.装置B中盛装的试剂为。(4)关闭K2，撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度不高于80℃的原因是，D处合成硫脲的化学方程式为。6．(2024·河南省部分学校高三第二次联考节选)硫化锂(Li2S)广泛地应用于电池行业中。实验室可用多种方法制备Li2S。回答下列问题：(1)以碳酸锂粉末与H2S在600~700℃条件下制备Li2S，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)：1．H3PO4溶液

2．Na2S溶液

3．磁子

4．加热炉

5．反应管

6．石墨舟

7．NaOH溶液①仪器X的名称为，写出X中发生反应的离子方程式：[已知Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)]。②能否用稀硝酸代替H3PO4溶液？(填“能”或“不能”)，简述理由：(语言叙述)。③石墨舟中反应生成Li2S的化学方程式为。(2)研究表明，高温下，Li2SO4与焦炭反应也可以制备Li2S。有同学认为气体产物中可能含有CO2、CO及SO2，为验证气体成分，选用下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。①实验装置连接的合理顺序为气体产物→→G→H→C。②若F中品红未褪色，H中黑色粉末变为红色，G前的C中澄清石灰水不变浑浊，H后的C中澄清石灰水变浑浊，则Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为。7．硝酸铜晶体[Cu(NO3)2·6H2O]，是一种重要的化工原料，常用于农药、镀铜、搪瓷等工业。以辉铜矿(主要成分为Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2等杂质)为原料制备硝酸铜晶体的某工艺如图所示。滤渣2的主要成分是________，滤渣2与稀硝酸反应时，需向装置内通入适量空气，这样做的目的是___________________________________________________8．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是一种重要的工业原料，能溶于水，不溶于乙醇，其工业制法如下。请回答：(1)步骤⑥中要用到少量乙醇洗涤，其目的是________________________________________。(2)用硫酸亚铁按晶体配制溶液时，需加入一定量硫酸，目的是_______________________________。(3)硫酸亚铁铵晶体的样品中可能含有的杂质离子是______，实验室的检验方法是__________________________________________。9．钪及其化合物具有许多优良的性能，在宇航、电子、超导等方面有着广泛的应用。从钛白工业废酸(含钪、钛、铁、锰等离子)中提取氧化钪(Sc2O3)的一种流程如图：洗涤“油相”可除去大量的钛离子。洗涤水是用93%的硫酸、27.5%的双氧水和水按一定比例混合而成。混合的实验操作是_____________________________________。10．亚氯酸钠(NaClO2)具有强氧化性，受热易分解，可作漂白剂、食品消毒剂等。以氯酸钠等为原料制备亚氯酸钠的工艺流程如下：(1)提高“反应1”反应速率的措施有_____________(答出一条即可)，母液中溶质的主要成分是________(填化学式)。(2)采取“减压蒸发”而不用“常压蒸发”，原因是_____________________________________。(3)“反应2”中使用H2O2而不用其他物质的原因是_______________________________________。11．氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCl难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、氧化，且在氯离子浓度较大的体系中存在CuCl＋Cl－[CuCl2]－。工业上用低品铜矿(主要含CuS、Cu2S、FeO等)制备CuCl的一种工艺流程如下：回答下面问题：(1)写出反应Ⅱ中发生反应的离子方程式：_____________________________________。(2)在进行反应Ⅱ时，通入的SO2一般都要适当过量，目的是_____________________________。(3)水洗时，检验是否洗涤干净的方法是________________________________________。(4)滤饼进行醇洗的目的是____________________________________________。12．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下：(已知：H2C2O4eq\o(=,\s\up7(△))CO↑＋CO2↑＋H2O)制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤(1)用双层滤纸过滤的原因是_________________________________________。(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净？__________________________。13．电镀污泥中常含大量的铬(Cr)，回收电镀污泥中的铬的方法很多。以电镀污泥[含Cr(OH)3及Al、Cu、Ni、Zn、Fe的金属阳离子等]为原料制备铬酸铅(PbCrO4)的某工艺流程如图，回答下列问题：已知：①“焙烧”后，Al、Zn的存在形式为NaAlO2、Na2ZnO2，Cu、Fe以最高价氧化物的形式存在②2CrOeq\o\al(2－,4)＋2H＋Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋H2O③当溶液的pH为6～7时，铅主要以铅离子形式存在；氢氧化锌和氢氧化铝均为两性氢氧化物，相关数据如下：金属阳离子完全沉淀pH沉淀开始溶解pH锌离子8.010.5铝离子5.27.8(1)“浸取”时不选用NaOH溶液浸取的原因为____________________________________。(2)“过滤Ⅰ”后为了防止铬的流失需洗涤“滤渣Ⅰ”，并将洗涤液与滤液合并，实验室洗涤的具体操作为______________________________。(3)“除铝和锌”时，为了较好地达到目的，该步骤应注意________________________________。(4)向“滤液1”中加稀盐酸的目的是___________________________________________。14．葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是医疗上常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用如图装置先制备FeCO3，再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题：(1)与普通漏斗比较，a漏斗的优点是_________________________________________。(2)按上图连接好装置，检查气密性后加入药品，打开K1和K3，关闭K2。①b中的实验现象为___________________________________________________________。②一段时间后，关闭________，打开________(填“K1”“K2”或“K3”)。观察到b中的溶液会流入c中，同时c中析出FeCO3沉淀③b中产生的气体的作用是________________________________________。(3)c中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时，表面会变为红褐色，用化学方程式说明其原因：_______________________________________________________________。(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，须将溶液的pH调节至5.8，其原因是__________________________，向上述溶液中加入乙醇即可析出产品，加入乙醇的目的是____________________________________。(5)有同学提出用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制得的碳酸亚铁纯度更高，其可能的原因是________________。15．工业上由粗锰粉(主要杂质为Fe、Ni、Pb等金属单质)制备高纯碳酸锰。其主要工艺流程如图：已知：①金属活动性：Mn＞Fe＞Ni＞Pb②流程中各步骤中对杂质离子的去除情况如下表：Fe2＋Ni2＋Pb2＋初始浓度/mg·L－121.024.955.86酸浸后/mg·L－112.853.803.39除铁后/mg·L－10.253.763.38除镍、铅后/mg·L－10.10(达标)3.19(未达标)0.12(达标)制备碳酸锰。已知溶液pH和反应温度对MnCO3的产率影响分别如图1、图2所示请设计从提纯后的MnSO4溶液制备MnCO3沉淀的实验方案：____________________________[实验中须使用的试剂有：氨水－(NH4)2CO3混合溶液]16．普通立德粉(BaSO4·ZnS)广泛用于工业生产中，可利用ZnSO4和BaS共沉淀法制备。以粗氧化锌(含Zn、CuO、FeO等杂质)和BaSO4为原料制备立德粉的流程如图：(1)生产ZnSO4的过程中，反应器Ⅰ要保持强制通风，原因是_____________________________。(2)加入锌粉的主要目的是________________________________(用离子方程式表示)。(3)已知KMnO4在酸性环境中被还原为Mn2＋，在弱酸性、弱碱性溶液中被还原为MnO2，在碱性环境中被还原为MnOeq\o\al(2－,4)。据流程判断，加