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文档简介
常规扫描电子显微镜的特点和发展一、本文概述本文旨在全面探讨常规扫描电子显微镜(SEM)的特点及其发展历程。扫描电子显微镜作为一种重要的分析技术,已在材料科学、生物学、地质学等众多领域发挥着不可或缺的作用。本文将首先介绍扫描电子显微镜的基本原理和构造,然后详细阐述其独特的优点和应用范围,包括高分辨率成像、样品制备简单、多元素分析等。随后,本文将回顾扫描电子显微镜的发展历程,从早期的技术瓶颈到现代的先进设备,以及其在科技进步中扮演的重要角色。本文还将展望扫描电子显微镜的未来发展趋势,包括更高分辨率、更快速度和更广泛的应用领域。通过本文的阐述,读者将能够深入了解扫描电子显微镜的特点和发展,以及其在科学研究和技术进步中的重要作用。二、常规扫描电子显微镜的特点常规扫描电子显微镜(SEM)是一种广泛应用于材料科学、生物学、地质学等多个领域的重要分析工具。其特点主要体现在以下几个方面:高分辨率:SEM能够提供高分辨率的图像,使得研究者能够观察到纳米级别的微观结构。这使得SEM在材料表面形貌、微观结构以及微观组织分析方面具有很高的实用价值。大景深:与光学显微镜相比,SEM具有更大的景深,可以在三维空间中获取样品的表面形貌信息。这使得SEM在观察复杂的三维结构时具有显著的优势。样品制备简单:相对于透射电子显微镜(TEM),SEM的样品制备过程较为简单,不需要进行薄片制备,从而降低了操作难度和成本。多功能性:SEM可以配备多种探测器,如能量散射光谱仪(EDS)、波谱仪(WDS)等,以实现形貌、成分和晶体结构的同时分析。这种多功能性使得SEM成为一种强大的综合分析工具。动态范围宽:SEM不仅可以观察静态的样品形貌,还可以通过配备特殊附件,如加热台、拉伸台等,来研究材料在不同条件下的动态行为。然而,尽管SEM具有以上诸多优点,但也存在一些局限性,如对于不导电或导电性差的样品需要进行特殊处理,以及在高能电子束作用下,某些材料可能会发生表面效应等。因此,在使用SEM时,需要根据具体的实验需求和样品性质,选择合适的操作条件和参数。三、常规扫描电子显微镜的发展自20世纪60年代扫描电子显微镜(SEM)诞生以来,它已经成为材料科学、生物学、地质学等众多领域的重要分析工具。随着科技的不断进步,常规扫描电子显微镜也在持续发展,其性能和应用范围得到了显著提升。在硬件方面,扫描电子显微镜的分辨率和稳定性不断提高。高分辨率SEM的出现,使得研究者能够观察到更小、更精细的结构。同时,通过改进电子枪和镜筒设计,提高了电子束的稳定性和聚焦能力,从而提高了图像的清晰度。在软件方面,扫描电子显微镜的数据处理和分析能力也在逐步增强。现代化的SEM通常配备有强大的图像处理和分析软件,可以对图像进行多种复杂的操作,如三维重建、元素分析、表面形貌分析等。这些软件不仅提高了图像的质量,还使得研究者能够从图像中获取更多的信息。在应用方面,扫描电子显微镜也在不断拓宽其应用范围。除了传统的材料科学和生物学领域,SEM还被广泛应用于纳米技术、能源科学、环境科学等新兴领域。例如,在纳米材料研究中,SEM可以用来观察纳米颗粒的形态和结构;在能源科学中,SEM可以用来研究太阳能电池、燃料电池等新型能源材料的微观结构;在环境科学中,SEM可以用来分析污染物的形态和分布。未来,随着科技的不断发展,常规扫描电子显微镜还将继续发展。一方面,随着新型探测器和电子光学技术的出现,SEM的分辨率和性能将得到进一步提升;另一方面,随着和大数据技术的应用,SEM的数据处理和分析能力也将得到显著增强。相信在不远的将来,常规扫描电子显微镜将在更多领域发挥更大的作用。四、挑战与展望随着科技的不断发展,常规扫描电子显微镜(SEM)在材料科学、生物学、地质学等多个领域发挥着越来越重要的作用。然而,SEM技术也面临着一些挑战,需要进一步的研究和改进。尽管SEM的分辨率已经达到了纳米级别,但在某些特定情况下,如对于超薄、超轻的材料或者生物样本,其分辨率和成像质量仍难以满足研究需求。因此,如何进一步提高SEM的分辨率和成像质量,是当前亟待解决的问题。样品制备是SEM实验中的一个重要环节,其质量直接影响到最终的成像效果。然而,许多样品(如生物组织、高分子材料等)的制备过程复杂且耗时,且易对样品造成损伤。因此,开发更加简便、高效的样品制备方法,是SEM技术面临的重要挑战。随着三维重构技术的发展,人们越来越希望能够通过SEM技术获得样品的三维结构信息。然而,现有的SEM技术大多只能提供二维图像,需要通过复杂的算法进行三维重构。因此,如何直接将SEM与三维重构技术相结合,实现真正的三维成像,是未来SEM技术发展的重要方向。未来,SEM技术有望与其他先进技术(如透射电子显微镜、原子力显微镜等)相融合,形成多模态成像技术,从而提供更加全面、深入的样品信息。随着人工智能和机器学习技术的发展,SEM技术有望实现自动化、智能化的图像分析和处理。目前,SEM已经广泛应用于材料科学、生物学、地质学等领域。未来,随着技术的不断进步和应用领域的拓展,SEM有望在更多领域发挥重要作用。例如,在纳米医学领域,SEM有望用于研究和诊断纳米药物在体内的分布和作用机制;在环境科学领域,SEM可用于研究污染物在微观尺度上的分布和转化过程等。随着纳米科学和微纳加工技术的发展,未来SEM仪器有望实现更加小型化、便携化和普及化。这将使得更多的研究机构和个人能够接触到SEM技术,推动其在科研、教学和生产等领域的应用和发展。常规扫描电子显微镜作为一种重要的科研工具,在多个领域发挥着重要作用。面对未来的挑战和机遇,我们需要不断研究和改进SEM技术,推动其在更高层次、更广泛领域的应用和发展。五、结论随着科技的不断发展,常规扫描电子显微镜(SEM)在材料科学、生物学、地质学等众多领域的应用越来越广泛。其高分辨率、高放大倍数、直观的三维形貌观察等特点,使得SEM成为了现代科学研究的重要工具。然而,常规SEM仍然存在一些局限性,如样品制备复杂、电子束对样品的损伤等。近年来,随着技术的进步,常规SEM也在不断发展和改进。一方面,新型探测器、高性能电子光学系统和计算机图像处理技术的引入,使得SEM的分辨率和成像质量得到了显著提高。另一方面,研究者们也在不断探索新的样品制备方法,以减少电子束对样品的损伤,提高SEM的观察效果。未来,常规SEM有望在以下几个方面取得更大的突破:一是进一步提高分辨率和成像质量,以更好地满足科研工作的需求;二是发展更加简便、快捷的样品制备方法,减少研究者的工作量;三是拓展应用领域,将SEM技术应用于更多领域的研究中。常规扫描电子显微镜作为一种重要的科学研究工具,其特点和发展趋势值得我们持续关注和研究。随着技术的不断进步和应用领域的拓展,相信SEM将在未来的科学研究中发挥更加重要的作用。参考资料:扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope,简称SEM)是现代科学技术中最重要的分析工具之一。它利用高能电子束扫描样品表面,产生多种相互作用,从而获得样品的形貌、成分、晶体结构等信息。本文将探讨常规扫描电子显微镜的特点及其发展。高分辨率和高放大倍数:常规扫描电子显微镜的分辨率通常优于光学显微镜,可以达到纳米级别。同时,其放大倍数范围广泛,可以从几百倍到几万倍。样品制备简单:对于大多数固体样品,只需要将样品固定在扫描台上即可,不需要特别复杂的制备过程。三维成像能力:常规扫描电子显微镜可以通过配备相应的软件和硬件,实现样品的立体成像。能够进行元素分析和射线分析:一些常规扫描电子显微镜配备有能谱仪(EDS)和波谱仪(WDS),可以对样品进行元素分析和射线分析。不断提高的分辨率和放大倍数:随着技术的不断发展,常规扫描电子显微镜的分辨率和放大倍数也在不断提高。例如,采用新型的电子光学系统和高性能的探测器,可以获得更高的分辨率和放大倍数。实时动态扫描:近年来,常规扫描电子显微镜开始具备实时动态扫描的功能,这使得用户可以实时观察样品的动态变化过程。高场强扫描电子显微镜:高场强扫描电子显微镜(HighFieldSEM)是一种新型的扫描电子显微镜,它可以在较低的工作电压下获得高分辨率的图像。配备自动化和人工智能技术:现代常规扫描电子显微镜通常配备了自动化和人工智能技术,这使得用户可以更方便地使用和操作该仪器。例如,自动聚焦功能、自动扫描功能以及自动图像处理等。向多功能方向发展:一些常规扫描电子显微镜开始具备射线能谱分析(EDS)和波谱分析(WDS)等功能,这使得用户可以在同一台仪器上同时进行形貌分析和元素分析。常规扫描电子显微镜以其高分辨率和高放大倍数、样品制备简单、三维成像能力、能够进行元素分析和射线分析等特点,成为了现代科学技术中不可或缺的分析工具。随着技术的不断发展,常规扫描电子显微镜的分辨率和放大倍数将不断提高,将具有更多的功能和应用范围。未来,常规扫描电子显微镜有望进一步向多功能、高分辨率、自动化和化方向发展,以满足更广泛的应用需求。扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope,简称SEM)的基本原理是利用电子束扫描样品表面。当电子束打到样品表面时,会激发出各种信号,包括次级电子、反射电子、射线等。这些信号被探测器收集并转换为电信号,随后被处理成图像。SEM的分辨率远高于光学显微镜,可以达到纳米级别。它的放大倍数可以从几倍到几十万倍,可以观察到样品的表面形貌和细节结构。SEM还可以进行成分分析,通过射线能谱仪(EDS)等附件可以获取样品的化学成分信息。SEM主要由以下几个部分组成:电子枪、镜筒、扫描系统、信号探测器、图像显示和记录系统等。电子枪:电子枪是SEM的核心部件之一,它产生高速电子束打到样品上。电子枪有热灯丝型和场发射型两种,热灯丝型电子枪使用钨丝或钼丝作为灯丝,产生热电子;场发射型电子枪使用金属或半导体材料作为阴极,在强电场的作用下产生冷电子。镜筒:镜筒是SEM的另一核心部件,它由一系列电磁透镜和静电透镜组成,用于控制和聚焦电子束打到样品上。扫描系统:扫描系统用于控制电子束在样品表面的扫描。它通常由扫描线圈和示波器组成,线圈控制电子束在和Y方向上的扫描,示波器用于调节扫描的幅度和速度。信号探测器:信号探测器用于收集从样品表面激发出的各种信号,例如次级电子、反射电子和射线等。不同类型的信号需要不同的探测器,例如次级电子探测器、反射电子探测器和射线能谱仪等。图像显示和记录系统:图像显示和记录系统用于将收集到的信号转换成图像并显示出来。它通常由显像管、照相机和计算机等组成。SEM广泛应用于各个领域,包括材料科学、生物学、医学、地质学等。下面介绍一些SEM在各个领域中的应用。材料科学:SEM在材料科学中被广泛应用于观察材料的形貌、微观结构和晶体结构等。例如,观察金属材料的金相组织、断口形貌等;观察陶瓷材料的表面形貌和晶体结构等;观察高分子材料的微观结构和形态等。生物学:SEM在生物学中被广泛应用于观察细胞的形貌、结构、生长过程等。例如,观察细菌、病毒、细胞培养物的形貌和结构;观察植物组织的结构等;观察动物器官的结构等。医学:SEM在医学中被广泛应用于病理学研究和医学诊断。例如,观察肿瘤细胞的形貌和结构;观察细菌和病毒的感染过程;观察皮肤细胞的形貌和结构等。地质学:SEM在地质学中被广泛应用于观察岩石的形貌、结构和矿物组成等。例如,观察火山岩的形貌和结构;观察变质岩的微观结构和矿物组成等;观察沉积岩的矿物组成和结构等。SEM和透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscope,简称TEM)都是利用电子束扫描样品表面以获取样品的形貌和成分信息。然而,它们的工作原理和应用范围不同。SEM使用的是次级电子、反射电子和射线等信号来获取样品的形貌和成分信息;而TEM则使用透射电子束穿过样品来获取样品的形貌和成分信息。因此,SEM主要用于观察样品的表面形貌和细节结构,而TEM主要用于观察样品的内部结构和成分分布情况。SEM的分辨率通常比光学显微镜高得多,可以达到纳米级别;而TEM的分辨率则更高,可以达到几十个纳米级别。因此,SEM和TEM常常被联合使用以获得更全面的样品信息。扫描电子显微镜(SEM)是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品,通过光束与物质间的相互作用,来激发各种物理信息,对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。新式的扫描电子显微镜的分辨率可以达到1nm;放大倍数可以达到30万倍及以上连续可调;并且景深大,视野大,成像立体效果好。扫描电子显微镜和其他分析仪器相结合,可以做到观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。扫描电子显微镜在岩土、石墨、陶瓷及纳米材料等的研究上有广泛应用。因此扫描电子显微镜在科学研究领域具有重大作用。扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)是一种用于高分辨率微区形貌分析的大型精密仪器。具有景深大、分辨率高,成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以及待测样品可在三维空间内进行旋转和倾斜等特点。另外具有可测样品种类丰富,几乎不损伤和污染原始样品以及可同时获得形貌、结构、成分和结晶学信息等优点。目前,扫描电子显微镜已被广泛应用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学以及工业生产等领域的微观研究,仅在地球科学方面就包括了结晶学、矿物学、矿床学、沉积学、地球化学、宝石学、微体古生物、天文地质、油气地质、工程地质和构造地质等。1932年,Knoll提出了SEM可成像放大的概念,并在1935年制成了极其原始的模型。1938年,德国的阿登纳制成了第一台采用缩小透镜用于透射样品的SEM。由于不能获得高分辨率的样品表面电子像,SEM一直得不到发展,只能在电子探针射线微分析仪中作为一种辅助的成像装置。此后,在许多科学家的努力下,解决了SEM从理论到仪器结构等方面的一系列问题。最早期作为商品出现的是1965年英国剑桥仪器公司生产的第一台SEM,它用二次电子成像,分辨率达25nm,使SEM进入了实用阶段。1968年在美国芝加哥大学,Knoll成功研制了场发射电子枪,并将它应用于SEM,可获得较高分辨率的透射电子像。1970年他发表了用扫描透射电镜拍摄的铀和钍中的铀原子和钍原子像,这使SEM又进展到一个新的领域。扫描电子显微镜类型多样,不同类型的扫描电子显微镜存在性能上的差异。根据电子枪种类可分为三种:场发射电子枪、钨丝枪和六硼化镧。其中,场发射扫描电子显微镜根据光源性能可分为冷场发射扫描电子显微镜和热场发射扫描电子显微镜。冷场发射扫描电子显微镜对真空条件要求高,束流不稳定,发射体使用寿命短,需要定时对针尖进行清洗,仅局限于单一的图像观察,应用范围有限;而热场发射扫描电子显微镜不仅连续工作时间长,还能与多种附件搭配实现综合分析。在地质领域中,我们不仅需要对样品进行初步形貌观察,还需要结合分析仪对样品的其它性质进行分析,所以热场发射扫描电子显微镜的应用更为广泛。1-镜筒;2-样品室;3-EDS探测器;4-监控器;5-EBSD探测器;6-计算机主机;7-开机/待机/关机按钮;8-底座;9-WDS探测器。扫描电子显微镜电子枪发射出的电子束经过聚焦后汇聚成点光源;点光源在加速电压下形成高能电子束;高能电子束经由两个电磁透镜被聚焦成直径微小的光点,在透过最后一级带有扫描线圈的电磁透镜后,电子束以光栅状扫描的方式逐点轰击到样品表面,同时激发出不同深度的电子信号。此时,电子信号会被样品上方不同信号接收器的探头接收,通过放大器同步传送到电脑显示屏,形成实时成像记录(图a)。由入射电子轰击样品表面激发出来的电子信号有:俄歇电子(AuE)、二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、射线(特征射线、连续射线)、阴极荧光(CL)、吸收电子(AE)和透射电子(图b)。每种电子信号的用途因作用深度而异。图a.扫描电子显微镜原理图;b.扫描电子显微镜电子信号示意图。扫描电镜虽然是显微镜家族中的后起之秀,但由于其本身具有许多独特的优点,发展速度是很快的。1仪器分辨率较高,通过二次电子像能够观察试样表面6nm左右的细节,采用LaB6电子枪,可以进一步提高到3nm。2仪器放大倍数变化范围大,且能连续可调。因此可以根据需要选择大小不同的视场进行观察,同时在高放大倍数下也可获得一般透射电镜较难达到的高亮度的清晰图像。3观察样品的景深大,视场大,图像富有立体感,可直接观察起伏较大的粗糙表面和试样凹凸不平的金属断口象等,使人具有亲临微观世界现场之感。4样品制备简单,只要将块状或粉末状的样品稍加处理或不处理,就可直接放到扫描电镜中进行观察,因而更接近于物质的自然状态。5可以通过电子学方法有效地控制和改善图像质量,如亮度及反差自动保持,试样倾斜角度校正,图象旋转,或通过Y调制改善图象反差的宽容度,以及图象各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图象选择器,可在荧光屏上同时观察放大倍数不同的图象。6可进行综合分析。装上波长色散射线谱仪(WD)或能量色散射线谱仪(ED),使具有电子探针的功能,也能检测样品发出的反射电子、射线、阴极荧光、透射电子、俄歇电子等。把扫描电镜扩大应用到各种显微的和微区的分析方式,显示出了扫描电镜的多功能。另外,还可以在观察形貌图象的同时,对样品任选微区进行分析;装上半导体试样座附件,通过电动势象放大器可以直接观察晶体管或集成电路中的PN结和微观缺陷。由于不少扫描电镜电子探针实现了电子计算机自动和半自动控制,因而大大提高了定量分析的速度。扫描电子显微镜是一种多功能的仪器,具有很多优越的性能,是用途最为广泛的一种仪器,它可以进行如下基本分析:①观察纳米材料。所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在1~100nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶态、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景,将成为未来材料研究的重点方向。扫描电子显微镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率,现已广泛用于观察纳米材料。②进行材料断口的分析。扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大,图象富有立体感。扫描电子显微镜的焦深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。扫描电子显微镜所显示的断口形貌从深层次、高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。③直接观察大试样的原始表面。它能够直接观察直径100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙的表面也能观察,这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背反射电子象)。④观察厚试样。其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间。但在对厚块试样的观察进行比较时,因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法,而复膜的分辨率通常只能达到10nm,且观察的不是试样本身,因此,用扫描电子显微镜观察厚块试样更有利,更能得到真实的试样表面资料。⑤观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大。其他方式显微镜的工作距离通常只有2~3cm,故实际上只许可试样在两度空间内运动。但在扫描电子显微镜中则不同,由于工作距离大(可大于20mm),焦深大(比透射电子显微镜大10倍),样品室的空间也大,因此,可以让试样在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移,三度空间旋转),且可动范围大,这对观察不规则形状试样的各个区域细节带来极大的方便。⑥在大视场、低放大倍数下观察样品。用扫描电子显微镜观察试样的视场大。在扫描电子显微镜中,能同时观察试样的视场范围F由下式来确定:F=L/M若扫描电镜采用30cm(12英寸)的显象管,放大倍数15倍时,其视场范围可达20mm。大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的,如刑事侦察和考古。⑦进行从高倍到低倍的连续观察。放大倍数的可变范围很宽,且不用经常对焦。扫描电子显微镜的放大倍数范围很宽(从5到20万倍连续可调),且一次聚焦好后即可从高倍到低倍,从低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦,这对进行事故分析特别方便。⑧观察生物试样。因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其他方式的电子显微镜比较,因为观察时所用的电子探针电流小(一般约为10-10~10-12A)电子探针的束斑尺寸小(通常是5nm到几十纳米),电子探针的能量也比较小(加速电压可以小到2kV),而且不是固定一点照射试样,而是以光栅状扫描方式照射试样,因此,由于电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小,这一点对观察一些生物试样特别重要。⑨进行动态观察。在扫描电子显微镜中,成象的信息主要是电子信息。根据近代的电子工业技术水平,即使高速变化的电子信息,也能毫不困难的及时接收、处理和储存,故可进行一些动态过程的观察。如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件,则可以通过电视装置,观察相变、断裂等动态的变化过程。从试样表面形貌获得多方面资料。在扫描电子显微镜中,不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象,而且可以通过信号处理方法,获得多种图象的特殊显示方法,还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的,它是分解为近百万个逐次依此记录构成的,因而使得扫描电子显微镜除了观察表面形貌外,还能进行成分和元素的分析,以及通过电子通道花样进行结晶学分析,选区尺寸可以从10μm到2μm。由于扫描电子显微镜具有上述特点和功能,所以越来越受到科研人员的重视,用途日益广泛。扫描电子显微镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。扫描电子显微镜(SEM)是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品,通过光束与物质间的相互作用,来激发各种物理信息,对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。新式的扫描电子显微镜的分辨率可以达到1nm;放大倍数可以达到30万倍及以上连续可调;并且景深大,视野大,成像立体效果好。扫描电子显微镜和其他分析仪器相结合,可以做到观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。扫描电子显微镜在岩土、石墨、陶瓷及纳米材料等的研究上有广泛应用。因此扫描电子显微镜在科学研究领域具有重大作用。扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)是一种用于高分辨率微区形貌分析的大型精密仪器。具有景深大、分辨率高,成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以及待测样品可在三维空间内进行旋转和倾斜等特点。另外具有可测样品种类丰富,几乎不损伤和污染原始样品以及可同时获得形貌、结构、成分和结晶学信息等优点。目前,扫描电子显微镜已被广泛应用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学以及工业生产等领域的微观研究,仅在地球科学方面就包括了结晶学、矿物学、矿床学、沉积学、地球化学、宝石学、微体古生物、天文地质、油气地质、工程地质和构造地质等。1932年,Knoll提出了SEM可成像放大的概念,并在1935年制成了极其原始的模型。1938年,德国的阿登纳制成了第一台采用缩小透镜用于透射样品的SEM。由于不能获得高分辨率的样品表面电子像,SEM一直得不到发展,只能在电子探针射线微分析仪中作为一种辅助的成像装置。此后,在许多科学家的努力下,解决了SEM从理论到仪器结构等方面的一系列问题。最早期作为商品出现的是1965年英国剑桥仪器公司生产的第一台SEM,它用二次电子成像,分辨率达25nm,使SEM进入了实用阶段。1968年在美国芝加哥大学,Knoll成功研制了场发射电子枪,并将它应用于SEM,可获得较高分辨率的透射电子像。1970年他发表了用扫描透射电镜拍摄的铀和钍中的铀原子和钍原子像,这使SEM又进展到一个新的领域。扫描电子显微镜类型多样,不同类型的扫描电子显微镜存在性能上的差异。根据电子枪种类可分为三种:场发射电子枪、钨丝枪和六硼化镧。其中,场发射扫描电子显微镜根据光源性能可分为冷场发射扫描电子显微镜和热场发射扫描电子显微镜。冷场发射扫描电子显微镜对真空条件要求高,束流不稳定,发射体使用寿命短,需要定时对针尖进行清洗,仅局限于单一的图像观察,应用范围有限;而热场发射扫描电子显微镜不仅连续工作时间长,还能与多种附件搭配实现综合分析。在地质领域中,我们不仅需要对样品进行初步形貌观察,还需要结合分析仪对样品的其它性质进行分析,所以热场发射扫描电子显微镜的应用更为广泛。1-镜筒;2-样品室;3-EDS探测器;4-监控器;5-EBSD探测器;6-计算机主机;7-开机/待机/关机按钮;8-底座;9-WDS探测器。扫描电子显微镜电子枪发射出的电子束经过聚焦后汇聚成点光源;点光源在加速电压下形成高能电子束;高能电子束经由两个电磁透镜被聚焦成直径微小的光点,在透过最后一级带有扫描线圈的电磁透镜后,电子束以光栅状扫描的方式逐点轰击到样品表面,同时激发出不同深度的电子信号。此时,电子信号会被样品上方不同信号接收器的探头接收,通过放大器同步传送到电脑显示屏,形成实时成像记录(图a)。由入射电子轰击样品表面激发出来的电子信号有:俄歇电子(AuE)、二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、射线(特征射线、连续射线)、阴极荧光(CL)、吸收电子(AE)和透射电子(图b)。每种电子信号的用途因作用深度而异。图a.扫描电子显微镜原理图;b.扫描电子显微镜电子信号示意图。扫描电镜虽然是显微镜家族中的后起之秀,但由于其本身具有许多独特的优点,发展速度是很快的。1仪器分辨率较高,通过二次电子像能够观察试样表面6nm左右的细节,采用LaB6电子枪,可以进一步提高到3nm。2仪器放大倍数变化范围大,且能连续可调。因此可以根据需要选择大小不同的视场进行观察,同时在高放大倍数下也可获得一般透射电镜较难达到的高亮度的清晰图像。3观察样品的景深大,视场大,图像富有立体感,可直接观察起伏较大的粗糙表面和试样凹凸不平的金属断口象等,使人具有亲临微观世界现场之感。4样品制备简单,只要将块状或粉末状的样品稍加处理或不处理,就可直接放到扫描电镜中进行观察,因而更接近于物质的自然状态。5可以通过电子学方法有效地控制和改善图像质量,如亮度及反差自动保持,试样倾斜角度校正,图象旋转,或通过Y调制改善图象反差的宽容度,以及图象各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图象选择器,可在荧光屏上同时观察放大倍数不同的图象。6可进行综合分析。装上波长色散射线谱仪(WD)或能量色散射线谱仪(ED),使具有电子探针的功能,也能检测样品发出的反射电子、射线、阴极荧光、透射电子、俄歇电子等。把扫描电镜扩大应用到各种显微的和微区的分析方式,显示出了扫描电镜的多功能。另外,还可以在观察形貌图象的同时,对样品任选微区进行分析;装上半导体试样座附件,通过电动势象放大器可以直接观察晶体管或集成电路中的PN结和微观缺陷。由于不少扫描电镜电子探针实现了电子计算机自动和半自动控制,因而大大提高了定量分析的速度。扫描电子显微镜是一种多功能的仪器,具有很多优越的性能,是用途最为广泛的一种仪器,它可以进行如下基本分析:①观察纳米材料。所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在1~100nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶态、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景,将成为未来材料研究的重点方向。扫描电子显微镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率,现已广泛用于观察纳米材料。②进行材料断口的分析。扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大,图象富有立体感。扫描电子显微镜的焦深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。扫描电子显微镜所显示的断口形貌从深层次、高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。③直接观察大试样的原始表面。它能够直接观察直径100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙的表面也能观察,这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(
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