T-ZLGL 1001.1-2024 特色农产品检测结果内部质量控制 第1部分：普洱茶检测

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载ICS

67.140.10学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载CCS

X

55 T/ZLGL

—2024特色农产品检测结果内部质量控制第

1

部分：普洱茶检测2024

年

1

月

26

2024

年

1

月

29

发

布学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.1—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载 前言

.................................................................................. 21

...............................................................................32 规范性引用文件

.....................................................................33 术语和定义

.........................................................................44 质量要求

...........................................................................54.1

品质

........................................................................... 54.2

理化指标

....................................................................... 64.3

安全性指标

..................................................................... 74.4

净含量

......................................................................... 75 试验方法

...........................................................................75.1

感官品质检验

................................................................... 75.2

理化指标检验

................................................................... 85.3

安全性指标检验

................................................................. 85.4

净含量检验

..................................................................... 86 内部质量控制要求

...................................................................86.1

通用要求

....................................................................... 86.2

基质标准物质

................................................................... 86.3

感官品质检验

................................................................... 96.4

理化指标检验

................................................................... 96.5

微生物检验

..................................................................... 97 内部质量控制结果评价

..............................................................107.1 感官品质质量控制结果评价

......................................................107.2 理化指标质量控制结果评价

......................................................107.3 微生物检验质量控制结果评价

....................................................13附录

A（资料性） 利用控制图开展内部质量控制示例......................................14学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.1—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载 本文件按照

GB/T

1.1—2020《标准化工作导则 第

1

部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由云南省计量测试技术研究院提出。本文件由云南省质量管理学会归口。本文件起草单位：云南省计量测试技术研究院、普洱市质量技术监督综合检测中心。杨春凤、张俊、何少杰。学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.1—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

范围制要求及内部质量控制结果评价等内容。本文件适用于对普洱茶检测结果有效性的内部质量控制。

规范性引用文件文件。GB

4789.1 食品安全国家标准

食品微生物学检验

总则GB

4789.3 食品安全国家标准

食品微生物学检验

大肠菌群计数GB/T

食品卫生微生物学检验

冷冻饮品、饮料检验GB

5009.3 食品安全国家标准

食品中水分的测定GB

5009.4 食品安全国家标准

食品中灰分的测定GB

5009.12 食品安全国家标准

食品中铅的测定GB/T

食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T

食品中有机磷农药残留量的测定GB/T

5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定GB/T

5009.106 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定GB/T

5009.110 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定GB/T

5009.146 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定GB/T

8305 茶

水浸出物测定GB/T

8310 茶

粗纤维测定GB/T

8311 茶

粉末和碎茶含量测定GB/T

8313 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法GB/T

紧压茶

第

6

部分：紧茶GB/T

22111 地理标志产品

普洱茶GB/T

23776 茶叶感官审评方法GB/T

27025 检测和校准实验室能力的通用要求GB/T

27404 实验室质量控制规范

食品理化检测GB/T

27405 实验室质量控制规范

食品微生物检测GB/T

29605 感官分析

食品感官质量控制导则GB/T

32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T

32467 化学分析方法验证确认和内部质量控制

术语及定义GB/T

35655 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南

色谱分析学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.1—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载GB/T

35657 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南

基于样品消解的金属组分分析GB/T

标准样品工作导则

第

2

部分：常用术语及定义JJF

1070 定量包装商品净含量计量检验规则CNAS-GL027 化学分析实验室内部质量控制指南

控制图的应用国家市场监督管理总局令〔2023

70

号《定量包装商品计量监督管理办法》

术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1普洱茶茶）两种类型。[来源：GB/T

22111，4.1]3.2内部质量控制实验室为持续监控测量过程和测量结果以确定结果是否足够可靠达到可以发布的程度而采取的一组操作。CNAS-GL0272.1]3.3基质标准物质组成和物理化学性质与试样完全相同或非常相似的标准物质。GB/T

3.4标准样品具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。GB/T

3.5质量控制样品（简称质控样）试样相同或充分相似,用于长期确定和监控系统的精密度和稳定性。GB/T

3.6控制图（包括行动限和警告限）比较，以判断过程和结果是否处于控制状态。CNAS-GL0273.7空白分析获得分析结果的过程，空白分析获得的结果称为“空白值”。兔ｗｗｗ兔．ｂ学ｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.1—2024兔ｗｗｗ兔．ｂ学ｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载3.8重复检测在重复性条件下进行多次检测，也被称为平行样检测。3.9加标回收率试样中目标物含量的差值与添加目标物的百分比。3.10人员比对品进行检测的试验。3.11仪器比对在相同的环境、相同的方法、由相同的检测人员采用不同的仪器设备对同一试样进行检测的试验。3.12方法比对在环境条件相同、有相同的人员采用不同的检测方法对同一样品进行的检测。3.13留样再测已完成检测的试样在其留样保存期间进行再次检测的试验。

质量要求4.1 品质

基本要求品质正常，无劣变、无异味。洁净，不含非茶类夹杂物。不得加入任何添加剂。

感官品质4.1.2.1 晒青茶晒青茶的感官品质特征应符合表

1

的规定。表1 晒青茶感官品质特征/%

13.0a/%

7.5/%

35.0/%

28.0a

/%

10.0/%

7.5/%

0.8/%

35.0/%

28.0ｚｆｘｗ．ｂ兔ｗ学兔ｗｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.1—2024ｚｆｘｗ．ｂ兔ｗ学兔ｗｗ．ｃｏｍ标准下载4.1.2.2 普洱茶（熟茶）散茶普洱茶（熟茶）散茶的感官品质特征应符合表

2

的规定。表2 普洱茶（熟茶）散茶感官品质特征4.1.2.3 普洱茶（生茶、熟茶）紧压茶 普洱茶(生茶)紧压茶外形色泽绿，形状端正称、松紧适度、不起层脱面；洒面茶应包心不外露；内质香气清纯、滋味浓厚、汤色明亮，叶底肥厚黄绿。 普洱茶(熟茶)紧压茶外形色泽红褐，形状端正匀称、松紧适度、不起层脱面；洒面茶应包心不外露；内质汤色红浓明亮，香气独特陈香，滋味醇厚回甘，叶底红褐。4.2 理化指标

晒青茶的理化指标应符合表

3

的规定。表3 晒青茶理化指标

普洱茶（生茶）的理化指标应符合表

普洱茶（生茶）的理化指标应符合表

4

的规定。

普洱茶（熟茶）的理化指标应符合表

5

的规定。

5.0/(mg/kg)

20/(mg/kg)

5.0/(mg/kg)

0.5/(mg/kg)

5.0/(mg/kg)

2.0/(mg/kg)

20/(mg/kg)

0.1(HCH)/(mg/kg)

0.2/(mg/kg)

0.1(DDT)/(mg/kg)

0.2/(mg/kg)

0.5/(mg/kg)

0.2/(mg/kg)

0.1/(MPN/100g)

300/%

12.0a12.5a/%

8.08.5/%

0.8/%

28.028.0/%

14.015.0/%

15.015.0a

ｏｍ标．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗ兔ｗ学兔准下载T/ZLGL

1001.1—2024ｏｍ标．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗ兔ｗ学兔准下载表5 普洱茶（熟茶）理化指标4.3 安全性指标晒青茶及普洱茶安全性指标应符合表

6

的规定。表6 晒青茶及普洱茶安全性指标4.4 净含量预包装普洱茶产品净含量的允许短缺量应符合国家市场监督管理总局令〔〕第

70

号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。

试验方法5.1 感官品质检验普洱茶感官品质检验参照

GB/T

中附录

B

C、GB/T

23776

执行。学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.1—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载5.2 理化指标检验

水分按照

5009.3

的规定执行。

总灰分按照

GB

5009.4

的规定执行。

粉末按照

GB/T

8311

的规定执行。

水浸出物按照

GB/T

8305

的规定执行。

粗纤维按照

GB/T

8310

的规定执行。

茶多酚按照

GB/T

8313

的规定执行,检验时用没食子酸作校正标准定量茶多酚。5.3 安全性指标检验

铅按照

GB

5009.12

的规定执行。

氯菊酯按照

GB/T

的规定执行。

联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯按照

GB/T

的规定执行。

乐果、敌敌畏、杀螟硫磷和喹硫磷按照

GB/T

的规定执行。

六六六、滴滴涕按照

GB/T

5009.19

的规定执行。

顺式氰戊菊酯按照

GB/T

5009.110

的规定执行。

乙酰甲胺磷按照

GB/T

5009.103

的规定执行。

大肠菌群、致病菌按照

4789.3

和

GB/T

的规定执行。5.4 净含量检验预包装普洱茶产品净含量检验按照

JJF

1070

的规定执行，计算按照

GB/T

中附录

C

执行。

内部质量控制要求6.1 通用要求

内部质量控制应满足

GB/T

32465

第

9

质量控制计划应对内部质量控制活动的实施内容、方式、频率、规定限值、责任人等作出明确的规定。键检测对象和关键检测人员。

技术负责人应组织对质量控制的结果进行评价，必要时应使用统计数据方法和数据分析技术。6.2 基质标准物质

基质标准物质选择在选择基质标准物质开展内部质量控制时，应考虑以下因素：a) 基质标准物质的用途应适用于预期的检测活动；b) 基质标准物质和检测试样应有相同的误差来源；c) 基质标准物质与检测试样应有相同的基质，包括可能与准确度有关的次要成分也应相同；d) 基质标准物质和检测试样应具有相似的物理状态，如与检测试样具有相同的粉碎状态；e) 基质标准物质被测目标组分浓度范围应同检测试样基本一致，并被准确赋值；f) 基质标准物质应在有效期内使用，其保存环境或条件应符合规定的储存条件。学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.1—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

基质标准物质证书有效性及标签的检查6.2.2.1 检测人员在使用基质标准物质前，应当对基质标准物质的证书内容进行检查、核对，包括但不限于以下信息：a) 材料来源及加工制备过程；b) 预期用途；c) 特性值和相关(扩展)不确定度；d) 特性值的计量溯源性；e) 最小取样量(如果适用)；f) 有效期；g) 储存信息；h) 基质标准物质的处置与使用说明；i) 其他。6.2.2.2 应确保基质标准物质的标签在规定的储存和处置条件下保持清晰和完整。标签应标注基质标准物质的名称、生产者、批次及其他必要的信息，使得基质标准物质能够被唯一识别和引用，适用时，时，这些信息应包含在其他地方，如基质标准物质证书中。

基质标准物质保存冷冻，同时应关注到光线对基质标准物质稳定性的影响。6.3 感官品质检验

感官品质检验应符合

GB/T

22111、GB/T

23776

的相关要求。感官检验方法包括差别检验方法、不同等级或类别的参考试样、实物标准样品作为盲样，加入到检测系列试样中。

感官审评人员应持证上岗，身体健康，视力

及以上。开始审评前应更换工作服，用无气味的洗手液把双手清洗干净，并在整个操作过程当中保持洁净。审评过程中不得使用化妆品，不得吸烟。6.4 理化指标检验

理化指标检验内部质量控制应符合

GB/T

27404GB/T

35655GB/T

35657（重金属检测）的相关要求。

水分、灰分、水浸出物、粉末、粗纤维、净含量等指标的检验一般采用重量分析法，所使用的控制限。

其他指标的检验分属于光谱法和色谱法，可采用空白分析、加标回收、基质标准物质的方法进行内部质量控制。

报告审核应关注检测方法的使用范围、检出限、定量限等因素。

对没有作业指导书就会产生不利影响的，应当制定并保持作业指导书对其实施进行描述。6.5 微生物检验

微生物检验内部质量控制应符合

GB

4789.1、GB/T

27405

的相关要求。学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/ZLGL

1001.1—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

,定期对检验过程进行质量控制，定期使用有证标准物质/标准样品进行监控，或使用均匀性和稳定性满足要求的质控样品开展内部质量监控活动。

应定期对实验人员进行技术考核，加强实验室各要素风险评估和过程质量控制。

应按照检验方法中规定的要求，准确、客观、及时记录实验现象并报告检验结果。日常抽检微()使用的标准菌株信息、样品具体取样量及所使用稀释液名称、培养箱温度及培养时间、详细结果记录、空白、阴性和阳性对照结果记录等信息。

内部质量控制结果评价7.1 感官品质质量控制结果评价

感官品质质量控制应符合

GB/T

29605

计过程控制三个环节。

首先要确定控制标准，应从感官质量控制要素描述和质控标样建立两方面确定。其次要进行质据进行统计过程控制。

选用不同的感官评价方法，采用不同的感官质量控制方法，感官评价的质量控制可以采用质量控制图，如感官均值-Ẋ-R）控制图法、标样符合性控制图法以及柱状图法。7.2 理化指标质量控制结果评价

检测数据的取舍7.2.1.1 检测数据应进行分析检验，对可疑数据进行判断和剔除，采用

检验法判断平均值的一致性。对异常值采用

检验，用于判断两组数据是否等精度，即是否具有方差齐性。7.2.1.2 数据的显著性水平

取

0.05、0.10。

空白分析7.2.2.1 空白分析中为了获得可靠的空白值，测试过程中通常取

2

个以上空白试样进行分析。7.2.2.2 若空白值在控制限内，可不进行处理。7.2.2.3 若获得多个空白，在排除空白值的异常结果后，计算空白值的平均值，用于试样测定值中扣除。7.2.2.4

基质标准物质控制7.2.3.1 最大允许误差评价可依据最大允许误差对检测结果的正确度进行评价。若满足式（1），则该检测结果可以接受，判定为满意结果；否则，判定为不满意结果。xx

≤

………………（1）10．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标学兔兔ｗｗｗ准下载T/ZLGL

1001.1—2024．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标学兔兔ｗｗｗ准下载式中：——检测结果；

——标准物质参考值；

——最大允许误差的绝对值。7.2.3.2

E值评价E2示。若

n

，则该检测结果可以接受，判定为满意结果；否则判定为不满意结果。En

=

xx2U

2

+U2

………………（2）式中：——检测结果；

——标准物质参考值；

——检测结果的扩展不确定度，置信水平通常取

；

——标准物质标称值的扩展不确定度，置信水平通常取

。7.2.3.3 均值检验（t检验）还可利用式（3），评价标准物质多次检测结果的平均值与标准物质的参考值之间是否存在显著差异。X

−

X·nt

= ………………（·ns式中：

——多次检测标准物质的平均值；

——标准物质的参考值；s——标准物质单次检测结果的标准偏差；——标准物质检测次数。 ( (/2获取临界值

)或

适用于双侧情形)，

为自由度， ( (/2显著性水平

取

0.05、0.1。 /2若或 /2结果与标准物质认定值存在显著性差异。

重复检测7.2.4.1 重复检测的频率按照检验方法的要求进行，当经过试验表明检测水平处于稳定和可控制状态下，可适当减少重复检测频率。11ｏｍ标兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ学兔．ｃ准下载T/ZLGL

1001.1—2024ｏｍ标兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ学兔．ｃ准下载7.2.4.2 当检测设备的测量结果为绝对值，最大允许误差为绝对误差或检测结果为相对值，最大允许误差为相对误差时，按公式（4）进行评价。

………………（4）式中：

——测量结果的最大值、最小值，测量次数不少于

3

——规程、规范或标准规定的该检测结果的最大允许误差。7.2.4.3 当检测设备的测量结果为绝对值，最大允许误差为相对误差时，按公式（5）进行评价。y

yy

………………（5）−

式中：−

、

——测量次数不少于

3

次的测量结果的最大值、最小值；——规程、规范或标准规定的该检测结果的最大允许误差。7.2.4.4 当某一检测项目涉及

2

个检测设备时，按公式（6）进行评价。2 22ymax

−

ymin

1+ 2 22式中：

——测量次数不少于

3

次的测量结果的最大值、最小值；1、2—规程、规范或标准分别规定的

2

个检测设备的最大允许误差。

加标回收7.2.5.1 基本要求监控检测过程。7.2.5.2 利用规范要求见式（7）:P

= ………………（7）式中：P——加入的标准物质的回收率；——加入的标准物质的量；1——加标试样的测定值；0——未加标试样的测定值。7.2.5.3 利用控制图当有一定数量（通常大于

25

个）加标回收率数据时，可以通过启动建立加