JJF(京)3021-2022石油产品荧光定氯仪校准规范-报批稿

北京市地方计量技术规范JJF（京）3021—2022石油产品荧光定氯仪校准规范CalibrationSpecificationforFluorescenceChlorineDetectorsofPetroleumProducts2022-03-29发布2022北京市市场监督管理局发布JJF（京）3021—2022石油产品荧光定氯仪校准规范CalibrationSpecificationforFluorescenceChlorineDetectorsofPetroleumProducts石油产品荧光定氯仪校准规范JJF（京）3021—2022JJF（京）3021—2022I 6） （ JJF（京）3021—2022本规范依据JJF1071—2010《国家计量校准规范编写计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确本规范的制定参考了NB/SH/T0977-2019《轻质油品中氯含量的测定单波长色散X射(StandardTestMethodforChlorineinAromaticsbyMonochromaDispersiveX-rayFluorescenceSpectrometry)JJF（京）3021—2022石油产品荧光定氯仪校准规范本规范适用于单波长色散原理且测量上限不超过1000mg/kg的石油产品荧光定氯仪NB/SH/T0977-2019轻质油品中氯石油产品荧光定氯仪（以下简称仪器）主要用器上，根据荧光强度即可以确定样品中的氯含量。仪器主要由X射线源、入射光单色器、表1仪器的计量特性技术指标序号项目技术要求1示值误差2重复性不大于3%3检出限不大于0.1mg/kg注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。JJF（京）3021—20222轻质油品中氯含量标准物质：浓度范围（1.00~1000）mg/kg，扩展不确定度范围检查仪器外观，不应有影响校准结果的缺陷件无松动。仪器通电后，应能正常工作。仪器预热稳定 JJF（京）3021—2022重复性以单次测量的相对标准偏差表示，按式×100%（2） ci——第i次测量值，mg/kg；n——测量次数，n=6。量响应值的算数平均值，用最小二乘法，得到仪器测量响应值与氯见式（4）。求出线性回归方程的斜率b，按式（5）计算仪器的检出限。 n——测量次数，n=11；JJF（京）3021—20224x——氯含量，mg/kg；校准记录应详尽记录测量数据与计算结果。推荐）；），g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽JJF（京）3021—2022sJJF（京）3021—20226 校准依据：名称出厂编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差有效期至标准值（mg/kg）仪器测量值（mg/kg）平均值（mg/kg）校准结果的不确定度123标准值（mg/kg）仪器测量值（mg/kg）平均值（mg/kg）重复性（%）123456JJF（京）3021—20227序号标准值（mg/kg）测量值（响应值）测量（响应值）平均值123123异辛烷溶液11次测量值/异辛烷溶液11次测量值的标准偏差线性回归方程斜率（kg/mg）检出限（mg/kg）8校准机构授权说明校准所依据的技术文件（代号、名称）校准环境条件及地点：温度℃地点相对湿度%其他校准使用的主要标准器/主要仪器名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定/校准证书编号有效期至标准值（mg/kg）测量值（mg/kg）示值误差（%）校准结果的不确定度JJF（京）3021—20229表C.1校准用标准物质标准物质名称标准物质号标准值不确定度（k=2）轻质油品中氯含量标准物质NIM-RM2127100mg/kg1.5mg/kg轻质油品中氯含量标准物质NIM-RM2128300mg/kg4.5mg/kg轻质油品中氯含量标准物质NIM-RM2129500mg/kg5.0mg/kg cs C.3.1输入量c的标准不确定度u(c)的评定JJF（京）3021—2022选用浓度为100mg/kg、300mg/kg、500mg/kg的标准物质进行测量，连续测量10确定度u(c)。计算结果见表C.3。表C.2测量结果单位：mg/kg标准值测量值98.1797.9897.8698.2498.1197.6497.5597.6898.3698.71300314.56315.61314.89315.24315.71315.02314.99314.87314.25313.98500509.63510.11510.36509.22509.94511.01510.87511.12511.34511.26（C.3）s——标准偏差，mg/kg； n——测量次数，n=10。表C.3标准不确定度计算结果标准值cs/（mg/kg） 测量平均值c/（mg/kg）标准偏差s/（mg/kg）不确定u(c)/（mg/kg）98.030.360.21300314.910.550.32500510.490.740.43JJF（京）3021—2022C.3.2输入量cs的标准不确定度u(cs)表C.4输入量cs的标准不确定度标准物质名称标准值扩展不确定度（k=2）标准不确定度轻质油品中氯含量标准物质100mg/kg1.5mg/kg0.866mg/kg轻质油品中氯含量标准物质300mg/kg4.5mg/kg2.598mg/kg轻质油品中氯含量标准物质500mg/kg5.0mg/kg2.887mg/kg表C.5合成标准不确定度及扩展不确定度标准值cs/（mg/kg）300500灵敏系数m1/（kg/mg）0.010.003330.002灵敏系数m2/（kg/mg）0.00980.00350.002示值误差合成标准不确定度uc(Δcr)0.87%0.92%0.59%示值误差扩展不确定度U1.8%(k=2)1.9%(k=2)1.2%(k=2)JJF（京）3021—2022表D.1校准用标准物质标准物质名称标准物质号标准值不确定度（k=2）轻质油品中氯含量标准物质NIM-RM21211.00mg/kg0.10mg/kg轻质油品中氯含量标准物质NIM-RM21223.00mg/kg0.15mg/kg轻质油品中氯含量标准物质NIM-RM21235.00mg/kg0.15mg/kgD.3.1输入量b的标准不确定度u(b)的评定JJF（京）3021—2022按本规范6.4的方法进行测量，测量结果见表D.2，数据计算见表D.3，输入量表D.2检出限测量原始数据表序号标准值（mg/kg）测量值（响应值）测量（响应值）平均值123123.00344347348346.3335.00577581576578异辛烷溶液11次测量值/异辛烷溶液11次测量值的标准偏差0.79线性回归方程y=113.75x+7.86R2=0.9999线性回归方程斜率（kg/mg）113.75检出限（mg/kg）0.02表D.3数据计算表浓度值（mg/kg）3.005.00 xi-x（mg/kg）-2.00.02.0yi346.33578y0121.61349.11576.61yi——响应值测量平均值；JJF（京）3021—2022y0——响应值计