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2024年大学试题(医学)-药物分析化学笔试历年真题荟萃含答案(图片大小可自由调整)答案解析附后卷I一.参考题库(共25题)1.紫外分光光度法测定维生素A的含量中校正公式是采用()A、一点法B、二点法C、三点法D、四点法2.写出高效液相色谱法分离度的计算公式(R)。3.简述高效液相色谱法的系统适用性试验通常包括那些指标?对分离度有何要求?4.简述用HPLC分析酸碱性物质时,改良剂的使用。5.解放后我国第一版《中国药典》出版于()A、1949年B、1950年C、1953年D、1955年6.原料药的含量测定方法一般首选()A、高效液相色谱法B、红外分光光度法C、紫外分光光度法D、重量法E、滴定分析法7.在测定硼酸的含量测定时,加入甘露醇的目的是()A、增加硼酸在水中的溶解度B、抑制副反应C、消除空气中二氧化碳的影响D、促进氧化E、生成配合酸以增强硼酸的酸性8.2010版中国药典对热原检查法中对使用的家兔要求有什么修订?9.杂环类原料药的含量测定大多采用()A、紫外分光光度法B、非水溶液滴定法C、比色法D、酸碱滴定法10.药物中杂质的检查一般是为了()A、检测杂质的含量B、检查是否存在C、确定杂质的种类D、确定杂质的数目E、检查是否超过限量11.利用紫外—可见分光光度法进行含量测定的方法有哪几种?12.维生素E中的特殊杂质是()A、维生素E醋酸盐B、游离维生素EC、游离维生素E醋酸盐D、游离醋酸盐13.写出非水溶液滴定法中供试品如为氢卤酸盐或硝酸盐时应如何处理?14.简述无菌检查直接接种法和薄膜过滤法各适用于什么样的供试品检测?15.无菌检查法中,阳性对照试验的目的是什么?16.青霉素钠(钾)水溶液遇下列哪个试液,即生成白色沉淀()A、氢氧化钠试液B、稀盐酸试液C、碳酸钠试液D、甲醇17.坂口反应为链霉素水解后哪个产物的特有反应()A、链霉胍B、链霉糖C、N-甲基葡萄糖胺D、链霉双糖胺18.简述炽灼残渣的注意事项。19.简述紫外分光光度计基本结构是由哪几部分组成?20.简述药材粉碎中的中粉是指什么标准?21.取每1ml相当于0.01mgPb的标准铅液1ml,取供试品2g,用相同的方式制成的溶液遇硫代乙酰胺显相同的颜色,则供试品中重金属的限量是()A、十万分之一B、十万分之五C、百万分之五D、百万分之一22.用碘量法测定维生素C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,则每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于维生素C的量为()A、4.403mgB、88.06mgC、8.806mgD、176.1mg23.简述β-内酰胺类抗生素药中高分子杂质测定的原理。24.下列不属于物理常数的是()A、折光率B、旋光度C、比旋度D、相对密度25.简述抗生素微生物检定法管碟法的原理。卷II一.参考题库(共25题)1.写出异常毒性检查法的四种给药途径?2.Kober反应用于含量测定的药物为()A、维生素EB、雌激素C、维生素CD、链霉素3.简述药品管理法规定那些单位和个人必须遵守?4.《中国药典》2005年版对生物碱的原料药的含量测定大多采用()A、高效液相色谱法B、非水溶液滴定法C、比色法D、旋光法5.简述降压物质检查法是什么?6.以Mettier-AE163电子分析天平为例,简述如何实现0.1mg与0.01mg两档的交换。7.某一样品,标准规定其pH值为5.5~6.5,请问用酸度计测定其pH值时,先用哪种标准缓冲液进行校正,再用哪种标准缓冲液进行核对?8.简述药品质量标准的制订原则。9.简述中药的鉴定方法有哪些?10.简述影响薄层色谱分析的主要因素11.简述肝素钠生物检定法测定结果成立时,可靠性测验应满足什么样的条件?12.硫酸-荧光反应为下列哪类药物的特征鉴别反应()A、吩噻嗪类B、吡啶类C、苯并二氮杂类D、咪唑类13.溴量法可用于下列哪种药物的含量测定()A、苯酚B、山梨醇C、扑米酮D、乙醚14.简述高效液相色谱系统适用性试验通常包括那些内容?其中,那些是更具实际意义的参数?15.分别解释“精密称定”、“称定”、“约”。16.简述《中国药典》2015年版共分几部,各收载的内容是什么?17.简述高效液相色谱法用于定量分析有哪些方法?有什么优缺点?18.我国现实行的药品质量标准是()A、《中国药典》B、《局颁标准》C、《医院药品制剂质量标准》D、A和B项19.简述铵盐检查法的原理是什么?20.简述药品质量监督检验中复核检验的目的。21.简述残留溶剂测定法中,规定选择顶空条件应遵循的原则?22.《中国药典》2005年版共分()A、五部B、四部C、三部D、二部23.注射剂中常加入抗氧剂以增加药物的稳定性,抗氧剂的存在会对哪些方法产生干扰?应如何排除?24.两步酸碱剩余滴定法(返滴定法)法适于测定的药物是()A、苯甲酸钠B、水杨酸钠片剂C、对氨基水杨酸钠片剂D、阿司匹林片剂25.对离子交换法产生干扰的是()A、葡萄糖B、滑石粉C、乳糖D、氯化钠卷III一.参考题库(共25题)1.在细菌内毒素检查试验操作中,你认为如何防止微生物及细菌内毒素的污染?2.简述常用玻璃仪器的干燥方法有哪些?3.硫喷妥钠与铜吡啶试液反应的生成物为()A、紫色B、绿色C、蓝色D、黄色4.简述什么是例行分析与仲裁分析?5.尼可刹米的外观性状为()A、白色粉末B、淡黄色粉末C、白色或淡黄色油状液体D、粉红色针状结晶6.旋光法测定葡萄糖注射液含量时,加入适量氨试液的目的是()A、调节pH值B、促进变旋平衡C、促使葡萄糖溶解D、防止葡萄糖水解7.简述紫外分光光度法应注意的问题8.肾上腺皮质激素类药物C17位上的-醇酮基具有下列哪个性质,可用于鉴别()A、还原性B、氧化性C、水解性D、分解性9.简述常用的灭菌方法有哪些?10.简述除去热原的方法?11.检查硫酸阿托品中的莨菪碱,采用的方法是()A、测定旋光度B、测定吸收度C、测定折光率D、测定熔点12.含抑菌成分供试品如干扰控制菌检验,经哪几种处理方法后,依法检查?13.在重金属检查法第一法中,若供试液带颜色应如何处理?14.简述标准品、对照品的概念。15.酸式滴定管可用于盛放哪些溶液?读数可准确至多少?为什么酸式滴定管不能盛放碱溶液?酸式滴定管的活塞应如何涂油?16.青霉素的降解产物中不包括()A、青霉烯酸B、青霉醛C、β-内酰胺D、青霉胺17.葡萄糖注射液的含量测定,中国药典采用的方法是()A、折光法B、旋光度法C、分光光度法D、色谱法18.在古蔡检砷装置中,装入醋酸铅棉花的目的是()A、吸收多余的氢气B、吸收氯化氢气体C、吸收硫化氢气体D、吸收二氧化硫气体19.检查硫酸盐,以氯化钡溶液作为沉淀剂,为了除去CO32-、PO43-等离子的干扰则应在下列哪种条件下进行检查()A、中性B、碱性C、稀硫酸的酸性D、稀盐酸的酸性20.《中国药典》2005年版规定,盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是()A、对氨基酚B、对氨基苯甲酸C、对氨基苯乙酸D、氨基苯21.配制50%某注射剂,其含量限度应为标示量的97%~103%,下面含量合格者为()A、52.50%B、51.70%C、48.60%D、48.30%22.《中国药典》每几年修订1次()A、1年B、2年C、5年D、10年23.能与香草醛反应生成黄色沉淀的是()A、异烟肼B、尼可刹米C、盐酸吗啡D、盐酸氯丙嗪24.《中国药典》对药物进行折光率测定时,采用的光线是()A、日光B、钠光D线C、紫外光线D、红外光线25.简述药品管理法规定药品检验机构不得从事哪些活动?卷I参考答案一.参考题库1.参考答案:C2.参考答案:R=2(tR2-tr1)/W1+W2=1.18(tr2-tr1)/W1h/2+W2h/23.参考答案:色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。除另外有规定外,分离度应大于1.5。4.参考答案: 使用HPLC分析酸碱性物质,由于吸附作用(次级保留)使峰拖尾。加入改良剂可以大大改善峰形,提高积分的准确度。一般规则是: (1)分析酸性物质,可加入1%醋酸 (2)分析碱性物质,可加入10~20mmol/L三乙胺 (3)酸碱物质混为一体,可同时加入1%的醋酸和10~20mmol/L三乙胺5.参考答案:C6.参考答案:E7.参考答案:E8.参考答案: ①体重1.7kg以上 ②热原检查符合规定,但其中升温0.6℃以上的家兔应休息2周以上 ③取消家兔使用次数限制9.参考答案:B10.参考答案:E11.参考答案:共有对照品比较法、吸收系数法和比色法(或计算分光光度法)三种。12.参考答案:B13.参考答案:供试品如为氢卤酸盐,应在加入醋酸汞试液3~5ml后,再进行滴定;供试品如为硝酸盐时,因硝酸可使指示剂褪色,终点极难观察,遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。14.参考答案:直接接种法适用于非抗菌作用的供试品;薄膜过滤法适用于有抗菌作用的或大容量的供试品。15.参考答案:阳性对照试验的目的是检查阳性菌在加入供试品的培养基中能否生长,以验证供试品有无抑菌活性物质和试验条件是否符合要求。16.参考答案:B17.参考答案:A18.参考答案: (1)炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前,务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时,高温炉应加装排气管道。 (2)供试品的取用量,除另有规定外,一般为1.0g ~2.0g(限度为0.1% ~0.2%)。如有限度较高的品种,可调整供试品的取用量,使炽灼残渣的量为1mg~2mg。 (3)坩埚应编码标记,盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序,均应前后一致;同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个,否则不易达到恒重。 (4)坩埚放冷后干燥器内易形成负压,应小心开启干燥器,以免吹散坩埚内的轻质残渣。 (5)炽灼残渣如需留作重金属检查,则供试品的取用量应为1.0g,炽灼温度必须控制在500~600℃。 (6)如供试品中含有碱金属或氟元素时,可腐蚀瓷坩埚,应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时,宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。19.参考答案:紫外分光光度计的基本结构是由光源、单色器、吸收池、检测器等主要部件组成20.参考答案:指能全部通过四号筛,但混有能通过五号筛不超过60%的粉末。21.参考答案:C22.参考答案:C23.参考答案:β-内酰胺类抗生素药中高分子杂质采用分子排阻色谱法进行测定,即根据待测组分的分子大小进行分离的一种液相色谱技术,其分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经修饰凝胶如葡聚糖凝胶(Sephadex)和聚丙烯酰胺凝胶(Sepharose)等为填充剂,这些填充剂表面分布不同尺寸的孔径,药物分子进入色谱柱后,它们中的不同组分按其分子大小进入相应的孔径内,大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部,在色谱过程中不被保留,最早被流动相洗脱至柱外,表现为保留时间较短;小于所有孔径的分子能自由进入填充剂表面的所有孔径,在色谱柱中滞留时间较长,表现为保留时间较长;其余分子则按分子大小依次被洗脱。24.参考答案:B25.参考答案:系利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用,比较标准品与供试品两者对接种的试验菌产生的抑菌圈的大小,以测定供试品效价的一种方法。卷II参考答案一.参考题库1.参考答案:静脉注射,腹腔注射,皮下注射,口服给药。2.参考答案:B3.参考答案:在中华人民共和国境内从事药品的研制、生产、经营、使用和监督管理的单位或者个人,必须遵守本法。4.参考答案:B5.参考答案:系比较组胺对照品(S)与供试品(T)引起麻醉猫血压下降的程度,以判定供试品中所含降压物质的限度是否符合规定。6.参考答案:Mettier-AE163电子分析天平,具有分度值0.1mg和0.01mg两档,应根据实际需要选用,具体调节方法是:按住开关键不松开,直到出现“rng160”时,立即松开,并立即轻按一下,“160”变为“30”,马上再请按一下,“30”又变为“160”。7.参考答案:先用磷酸盐标准缓冲液进行校正,再用苯二甲酸盐标准缓冲液进行核对8.参考答案: 药品质量标准的制订要坚持质量第一,充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。 (1)安全有效,毒副作用小,疗效肯定 (2)先进性,赶超世界先进水平,在国情允许的情况下,尽可能采用先进方法与技术,同一药品不同标准,取高标准 (3)针对性,有针对性的规定检测项目及规定合理限度,注射用药,麻醉用药 (4)适用性,反映新技术的应用和发展,适合国情9.参考答案:来源(基原)鉴定法,性状鉴定法,显微鉴定法,理化鉴定法,生物鉴定法10.参考答案:1)样品的预处理及供试液的制备2)薄层色谱的上样技术3)吸附剂的活性与相对湿度对薄层色谱的影响4)溶剂蒸气在薄层色谱中的作用5)薄层色谱的优化及溶剂系统(展开剂)的选择6)温度对薄层色谱的影响11.参考答案:剂间差异、回归变异非常显著;偏离平行、二次曲线和反向二次曲线不显著。12.参考答案:C13.参考答案:A14.参考答案:高效液相色谱系统适用性试验通常包括理论板数,分离度,重复性,拖尾因子等四个指标。其中,分离度和重复性是系统适用性试验中更具实际意义的参数15.参考答案:“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。16.参考答案: 《中国药典》2015年版共分一、二、三、四部。 一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物,成方制剂和单味制剂等; 二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等; 三部收载生物制品。 四部收载检验方法(即以前药典的附录内容)17.参考答案: (1)外标法(工作曲线法、外标一点法)。 (2)内标法(工作曲线法、内标一点法、校正因子法)。 外标法以试样的标准品作为对照物质,结果可靠。HPLC中,因进样量较大,或者六通阀定量进样,进样误差相对较小,因此外标法也是常用方法。缺点是实验条件要求严格。 内标法可抵消仪器稳定性差,进样时不确定等带来的误差,缺点是每次分析都要称样品及内标物的重量,因此操作繁杂。另外选择内标物比较困难,多了一个内标,分离上比原来要求更高。18.参考答案:D19.参考答案:本法原理是将供试品置蒸馏瓶中,加无氨蒸馏水与氧化镁,加热蒸馏,馏出液导入酸性溶液中。最后将溶液碱化,与碱性碘化汞钾试液显色,并与标准氯化铵溶液2.0ml同法制得的对照液进行比较。20.参考答案:为了证明原检验数据和结果的可靠性和真实性。21.参考答案: 1、应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。对沸点较高的残留溶剂,通常选择较高的平衡温度;但此时应兼顾供试品的热分解特性,尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰 2、顶空平衡时间一般为30~45分钟,以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡 3、对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。22.参考答案:C23.参考答案:常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等。主要干扰氧化还原法。排除的方法:加入掩蔽剂如甲醛、丙酮;加酸加热分解;加入弱氧化剂氧化;利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定等。24.参考答案:D25.参考答案:D卷III参考答案一.参考题库1.参考答案: ①实验物品、器具除热原处理 ②实验环境 ③样品及溶液配制过程(操作、时间) ④各种试剂的使用2.参考答案:玻璃仪器应根据不同要求进行干燥仪器。(1)晾干:不急等用的仪器,可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分,然后自然干燥。(2)烘干:洗净的仪器控去水分,放在烘箱内烘干,烘箱温度为105~110℃烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。量器不可放于烘箱中烘。硬质试管可用酒精灯加热烘干,要从底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。(3)热(冷)风吹干:对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗,然后用电吹风机吹,开始用冷风吹1~2分钟,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹去残余蒸汽,不使其又冷凝在容器内。3.参考答案:B4.参考答案:例行分析是指一般化验室配合生产的日常分析,也称常规分析,为控制生产正常进行需要迅速报出分析结果,这种例行分析称为快速分析也称为中控分析。在不同单位对分析结果有争议时,要求有关单位用指定的方法进行准确的分析,以判断原分析结果的可靠性,这种分析工作称为仲裁分析。5.参考答案:C6.参考答案:B7.参考答案:要定期进行吸收度的准确度、杂散光检定;测定前先对溶剂进行测定符合要求才能使用;以最大吸收度的波长作为测定波长;要求供试品的吸收度度数在0.3~0.7。8.参考答案:A9.参考答案:常用的灭菌方法有湿热灭菌法、干热灭菌法、辐射灭菌法、气体灭菌法和过滤除菌法。10.参考答案:置烘箱中用250℃加热30分钟,也可用其他适宜的方法除去热原。11.参考答案:A12.参考答案: (1)稀释法 (2)离心沉淀集菌法 (3)薄膜过滤法 (4)中和法13.参考答案: 若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出

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