HG 2919-2000食品添加剂磷酸二氢钠

1HG2919—2000本标准是等效采用美国《食品用化学品法典(FCCN)》(1996)中《磷酸二氢钠》,对化工行业标准HG2919—1980食品添加剂磷酸二氢钠》进行修订而成。——增加了pH值指标；——磷酸二氢钠含量的测定增加了重量法——pH的测定采用仪器法。本标准与HG2919—1980的主要差异：——取消了氯化物和硫酸盐指标，增加了干燥减量指标；——重金属含量指标由0.002%改为0.001%;——砷含量指标由0.0005%改为0.0003%;——氟化物含量的测定采用氟离子选择电极法；——包装中增加了包装容量，改为25kg,并增加了产品的保质期。本标准自实施之日起，同时代替HG2919—1980。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、连云港市德邦精细化工有限公司。本标准于1980年首次发布为国家标准GB1908—1980。1997年调整为化工行业标准，编号为HG本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释，3中华人民共和国化工行业标准食品添加剂磷酸二氢钠代替HG2919—19802引用标准3.2食品添加剂磷酸二氢钠应符合表1要求。国家石油和化学工业局2000-06-05批准4磷酸二氢钠(以NaH₂PO₄计)含量(以干基计),%水不溶物含量，%≤砷(As)含量，%≤重金属(以Pb计)含量，%≤氟化物(F)含量，%≤pH值(10g/L溶液)l]干燥减量(NaH,PO₄),%≤4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G4.1鉴别4.1.1试剂和材料4.1.1.3氨水溶液：2+3。4.1.1.5铂丝环。4.1.2鉴别方法4.1.2.1磷酸根的鉴别称量0.1g试样，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液，不溶于冰醋酸。4.1.2.2钠离子鉴别称量1g试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰4.2磷酸二氢钠含量的测定4.2.1.1方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称4.2.1.2试剂和材料4.2.1.2.1硝酸溶液：1+1。1)称取70g钼酸钠溶解于100mL水中，此溶液为溶液A;采用说明：1]此项指标增设。2]此项方法增设。HG2919—200052)称取60g柠檬酸溶解于150mL水中和85mL硝酸中，此溶液为溶液B;3)在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C;4)在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喹啉，此溶液为溶液D;5)将溶液D倒入溶液C中，放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL,混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。4.2.1.3.1玻璃砂坩埚：孔径为5～15μm。4.2.1.4分析步骤a)试验溶液的制备称取在105℃干燥4h恒重后的试样约1.5g(精确至0.0002g),置于100mL烧杯中，加入50mLb)空白溶液的制备c)测定用移液管移取10mL试验溶液和空白溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至沉淀4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180℃下干燥45min,取出稍冷4.2.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸二氢钠(以NaH₂PO,计)含量(X₁)按式(1)计算………………0.05422磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钠的系数。4.2.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.2.2酸碱滴定法4.2.2.1方法提要4.2.2.2试剂和材料4.2.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.1mo4.2.2.3分析步骤称取在105℃干燥4h恒重后的试样0.27g(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中，加30mL水溶解，加2～3滴酚酞指示液和1g氯化钠，充分摇匀溶解，保持在15℃左右，用氢氧化钠标准滴定溶HG2919—200064.2.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸二氢钠(以NaH₂PO,计)含量(X₂)按式(2)计算；……0.1200——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的磷酸二取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.3水不溶物含量的测定4.3.1方法提要4.3.3分析步骤称量30g试样(精确至0.01g),置于400mL烧杯中，加200mL水并加热煮沸，趁热用预先在105℃恒重的玻璃砂坩埚抽滤，用200mL热水分10次洗涤残渣。将玻璃砂坩埚连同水不溶物置于4.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X₃)按式(3)计算： (3)取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.4砷含量的测定称取(1.00±0.01)g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和(1+1)盐酸溶液10mL,加热溶解后，全部转移至测砷瓶中，加水至总体积约40mL,按GB/T8450—1987的2.4规定操作。4.5重金属含量的测定置于50mL比色管中。加一滴10g/L酚酞指示液，用40g/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈中性，加水至总体积约30mL,按GB/T8451—1987的第6章操作。标准比色溶液是用移液管移取1mL铅标准溶液(1mL溶液含有10pgPb),与试样同时同样4.6氟化物含量的测定74.6.1方法提要试样溶解后，在pH值5.5～6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测量电极，用工作曲线法测定氟含量。4.6.2试剂和材料4.6.2.1盐酸溶液：1+4。4.6.2.2硝酸溶液：1+15。4.6.2.3氢氧化钠溶液：100g/L。4.6.2.4缓冲溶液：将270g二水柠檬酸钠(Na₃C₆H₃O,·2H₂O)和24g柠檬酸(C₆H₃O₇·2H₂O)溶于800mL水中，然后用水稀释到1000mL。4.6.2.5溴甲酚绿指示液：1g/L。4.6.2.6氟化物标准溶液：1mL含有1.00mgF。4.6.2.7氟化物标准溶液：1mL含有0.010mgF。用1mL移液管移取1mL氟化物标准溶液(4.6.2.6)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时配制。4.6.3.1氟离子选择电极。4.6.3.2饱和甘汞电极。4.6.3.3电位计。4.6.3.4电磁搅拌器和搅拌子。4.6.4分析步骤4.6.4.1工作曲线的绘制用移液管移取氟化物标准溶液(4.6.2.7)1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL,分别置于五个50mL容量瓶中，加1mL盐酸溶液、5滴缓冲溶液、2滴溴甲酚绿指示液。用氢氧化钠溶液调节溶液为蓝色，再用硝酸溶液调节为黄色，加20mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入清洁、干燥的50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，开启搅拌器，记录平衡时的电位值。以氟离子含量的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。4.6.4.2测定称取1g试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中，加10mL水，以下操作按4.6.4.1中自“加1mL盐酸溶液……”至“记录平衡时的电位值”。从标准曲线上查出相应的氟离子含量的对数，求反对数得到氟离子含量。4.6.5分析结果的表示和计算以质量百分数表示的氟化物含量(X₄)按式(4)计算： (4)式中：m₁——从工作曲线上查出相应的氟离子的对数值，求反对数得到的氟离子质量，mg;取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。4.7pH值的测定4.7.1方法提要将玻璃电极和参比电极浸入试验溶液中，构成一原电池，其电位与溶液的pH值有关，通过测量原电池的电位即可得出溶液的pH值。HG2919—200084.7.3分析步骤4.7.4允许差4.8.3分析结果的表述4.8.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.2每批产品不超过5t。97.1食品添加剂磷酸二氢钠内包装采用食品级聚乙烯薄膜袋，外包装采用塑料编织袋包装。每袋净含量25kg。用户对包装有特殊要求时，可供需协商。7.2食品添加剂