SNT2195-2008纺织品中释放甲醛的测定 无破损法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准纺织品中释放甲醛的测定无破损法Nodestructiveinspection2008-11-18发布2009-06-01实施SN/T2195—2008本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1纺织品中释放甲醛的测定无破损法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的甲醛a)甲醛标准溶液的制备应在有安全防护措施条件下进行；b)甲醛标准溶液的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件本标准规定了纺织品中甲醛含量的无破损法测定方法。本标准适用于纺织品中甲醛的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表和判定GB/T2912(所有部分)纺织品甲醛的测定3原理器相连的真空抽气泵将样品中挥发出的甲醛抽出，甲醛气体由集气瓶的水溶液吸收，被吸收后的气体用分光光度计比色测定样品中的甲醛含量。所有试剂均采用分析纯，所有用水均为三级水(GB/T6682)。4.3乙酰丙酮试剂(纳氏试剂):在1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵，用800mL水溶解，然后加4.4甲醛标准溶液.5仪器5.1.1挥发气体收集器原理图2SN/T2195—20085.1.2空气收集器密封仓技术指标真空度——正负压100Pa;转速0r/min～12r/min可调节；温度——室温～60℃可调节。5.2分光光度计(覆盖波长412nm)。5.3天平，采用可精确至0.1g的大量程天平。5.4恒温水浴锅。5.5容量瓶：50mL,500mL,1000mL。5.6碘量瓶或带盖三角烧瓶：250mL。5.7自动移液器或手动移液器，单标移液管：1mL,5mL,10mL,25mL。5.8量筒：10mL,50mL。5.9试管和试管架。6试样的制备与甲醛标准溶液的配制6.1试样制备样品不需要调湿。每次测试前用去离子水清洗气体收集器的密封仓及旋转网，干燥后，准确称量测试样品的质量，平铺固定放入收集器的可旋转网壁上，使样品尽可能均匀暴露在收集器内空气中。6.2甲醛标准溶液的配制和标定对非精确浓度的甲醛溶液进行配制和标定按GB/T2912进行。对标有非常精确浓度的甲醛标准溶液，直接利用微量移液器进行稀释，至少配制下列所示溶液中五种溶液：——0.15——0.30——0.75——1.5——2.25——3.00—4.5——6.0μg/mL溶液=15μg/mL溶液=30μg/mL溶液=75μg/mL溶液=150μg/mL溶液=225mg甲醛/kg纺织品；pg/mL溶液=300mg甲醛/kg纺织品；pg/mL溶液=450mg甲醛/kg纺织品；pg/mL溶液=600mg甲醛/kg纺织品。7气体收集7.1试验前先用去离子水清洗空气收集装器密封恒温仓及旋转网，并干燥。7.2测试样品平铺展开放入收集器的可旋转网壁上，固定试样，关闭测试器的密封仓门，合上电源。7.3在收集器外连接装有300mL蒸馏水的抽滤瓶，并连接真空泵吸气口，真空泵出气口与收集器进7.4启动转筒，调整转筒转速为10r/min。7.5启动加温开关，调整温度为45℃±2℃。7.6连续用收集器真空泵抽气6h,抽滤瓶中的液体作为甲醛萃取液。7.7每次实验结束后再用去离子水清洗仪器，并干燥。8分析步骤8.1用单标移液管或5mL自动或手动移液器，吸取5mL的萃取液和5mL标准甲醛溶液放入不同的试管中，分别加入5mL乙酰丙酮试剂(4.3)摇匀。8.2首先把试管放在40℃±2℃水浴中显色30min,然后取出，常温下放置30min±5min,用5mL蒸馏水加等体积的乙酰丙酮试剂(4.3)作空白对照，用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测8.3如测定的纺织品甲醛含量超出所配标准溶液最高浓度值，适量稀释萃取液使之吸光度在工作曲线8.4做三个平行试验或根据实际样品确定平行试验次数。9结果计算9.1各试验样品用式(1)来校正样品吸光度：A=A,-A₀………(1)A——样品校正吸光度；A,——试验样品中测得的吸光度；A空白试剂中测得的吸光度(5mL蒸馏水加等体积的乙酰丙酮)。9.2用式(2)计算从每一样品中萃取的甲醛量：SN/T2195—2008式中：F——从织物样品中萃取的甲醛含量，单位为毫克每千克(mg/kg);C——读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，单位为毫克每升(mg/L);m——试样的质量，单位为克(g)。计算平行试验次数结果的算术平均值。所得结果按GB/T8170数值修约规则保留整数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。10报告试验报告应包括以下内