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硫酸奎宁及其制剂的分析制作单位：红河卫生职业学院

（一）荧光反应取本品约20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。一、鉴别硫酸奎宁及其制剂的分析（二）绿奎宁反应二醌基亚胺的铵盐绿色

6-位含氧喹啉取鉴别（一）项剩余的溶液5ml，加溴试液3滴与氨试液1ml，即显翠绿色。硫酸奎宁及其制剂的分析（三）硫酸根的反应（四）红外光谱法本品红外光吸收图谱应与对照图谱一致。从红外吸收光谱中可以获得吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀。硫酸奎宁及其制剂的分析

（一）三氯甲烷-乙醇中不溶物硫酸奎宁中三氯甲烷-乙醇中不溶物的检查取本品2.0g，加三氯甲烷-无水乙醇（2∶1）的混合液15ml中，在50℃加热10分钟后，用称定重量的垂熔坩埚滤过，滤渣用上述混合液分5次洗涤，每次10ml，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg检查：控制在制备硫酸奎宁的过程中，可能引入的醇中不溶性杂质或无机盐类等。二、检查硫酸奎宁及其制剂的分析（二）其他金鸡纳碱硫酸奎宁中其他金鸡纳碱的检查方法：TLC，供试品溶液自身稀释对照法供试品溶液：10mg/ml对照品溶液：50μg/ml固定相：硅胶G流动相：三氯甲烷-丙酮-二乙胺（5∶4∶1.25）结果判断：供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。硫酸奎宁及其制剂的分析（一）硫酸奎宁硫酸奎宁的含量测定方法：非水溶液滴定法（空白校正）原理：喹啉环的碱性极弱，不能与硫酸成盐而始终保持游离状态

喹核碱的碱性较强，可与硫酸成盐三、含量测定硫酸奎宁及其制剂的分析滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L）介质：冰醋酸-醋酐终点指示：结晶紫指示液（蓝绿色）1mol的硫酸奎宁可消耗3mol的高氯酸。无水硫酸奎宁的分子量为746.93，所以滴定度（T）：滴定度（T）=×0.1×746.93=24.90（mg/ml）硫酸奎宁及其制剂的分析（二）硫酸奎宁片测定硫酸奎宁片剂的含量时，硫酸奎宁需先经强碱氢氧化钠溶液碱化处理，生成游离奎宁碱后，再用高氯酸滴定液滴定，此时，每1mol硫酸奎宁可转化为2mol奎宁，每1mol奎宁消耗2mol高氯酸。即：1mol硫酸奎宁消耗4mol高氯酸。因此，硫酸奎宁片剂测

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