GB T 658-2006化学试剂 氯化铵

代替GB/T658—1988化学试剂氯化铵(ISO6353-2:1983,RePart2:Specifications—Firstseries,NEQ)2006-11-03发布2007-06-01实施I本标准与ISO6353-2:1983《化学分析试剂第2部分：规格第1系列》中R5“氯化铵”的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T658—1988《化学试剂氯化铵》,与GB/T658-1988相比，主要变化如下：——调整灼烧残渣的取样量(1988年版的4.3.3;本版的5.7);——铜、铅测定方法由阳极溶出伏安法改为火焰原子吸收光谱法(1988年版的4.3.12、4.3.14;本版的5.16、5.18);——pH、水不溶物、灼烧残渣、硫酸盐、磷酸盐、铁改用化学试剂通用方法测定(1988年版的4.2,本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位：广东光华化学厂有限公司。本标准于1969年首次发布，于1977年第一次修订、1988年第二次修订。化学试剂氯化铵相对分子质量：53.49(根据2003年国际相对原子质量)本标准适用于化学试剂氯化铵的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通赶本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注且期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容》或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO63531:1982,NEQ)化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(CB/+603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分机实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,eqvISO3696:1087)GB/T9723—1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9724化学武剂pH值测定通则(GB/T9724-198GB/T9727化学试剂磷酸盐测定通用方法(GB/T9727—1988,eqvISO6853-11982)GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—988,eqyISOGB53-1:1982)GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738—1988,eqvISD635B-1:1982)GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISOGB/T9741—1988,化学试剂灼烧残渣测定通用方法(eqyISOHG/T3484化学试可标准玻璃乳浊液和澄清度标准本试剂为白色结晶粉末，易溶于水及乙醇。4规格氯化铵的规格见表1。NH₄Cl,w/%pH值(50g/L,25℃)4.5～5.54.5～5.54.5～5.5澄清度试验/号工2GB/T658—2006表1(续)水不溶物，w/%灼烧残渣(以硫酸盐计),w/%硫酸盐(SO₄),w/%磷酸盐(PO₄),w/%钠(Na),w/% 镁(Mg),w/%钾(K),w/%钙(Ca),w/%铁(Fe),w/%镍(Ni),w/%——铜(Cu),w/%——锌(Zn),w/%—- 铅(Pb),w/%——5试验5.1警告GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。样品称量均精确至0.01g,所用溶称取0.16g样品，精确至0.0001g。溶于70mL水中，加10mL淀粉指示液(10g/L);用硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]避光滴定，近终点时加3滴荧光素指示液(5g/L),继续滴定至乳液按GB/T9724的规定测定。5.5澄清度试验称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准：3GB/T658—2006优级纯…………2号；分析纯…………3号；化学纯…………5号。5.6水不溶物称取50g样品，溶于200mL沸水中，按GB/T9738的规定测定。5.7灼烧残渣称取10g(优级纯取20g)样品，按GB/T9741—1988中4.1的规定测定。结果按GB/T9741—1988中第5章计算。5.8硫酸盐称取1g样品，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液(20%)后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量硫酸盐标准溶液：优级纯………………0.02mgSO₄;分析纯、化学纯…………………0.05mgSO₄。与样品同时同样处理。5.9磷酸盐称取2g样品，溶于10mL水，按GB/T9727的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液：优级纯……………0.004mgPO₄;分析纯……………0.010mgPO₄;化学纯……………0.020mgPO₄。与样品同时同样处理。5.10钠5.10.1仪器条件光源：钠空心阴极灯；5.10.2测定方法称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。5.11镁5.11.1仪器条件光源：镁空心阴极灯；5.11.2测定方法称取5g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。5.12钾按GB/T9723—1988的规定测定，其中：45.12.1仪器条件5.12.2测定方法同5.10.2。称取0.5g(优级纯取1克)样品，置于坩埚中，于500℃缓缓加热除去铵盐，溶于水，稀释至10mL,乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L),摇匀，放置溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量钙标准溶液：化学纯稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。称取2g样品，溶开1/mL水中，用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2店，按CB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级线…………0.004mgFe;与样品同时同样处理。称取4g样品，溶子水稀释至20mL。取15mL,加3mt氨水及2mL过硫酸铵溶液(50g/L),摇匀，加1.5mL二甲基2一醛肟乙醇溶液(10g/L),稀释至28mL,摇匀，放置20fhin。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液，加含0.002mg镍(Ni)栋准溶腋，稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理5.16.1仪器条件5.16.2测定方法称取40g样品，溶于水，稀释至200mL。取50mL,共4份，置于分液漏斗中，1份不加标准，另3份分别加入成比例的铜标准溶液，加入1mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液(10g/L),摇匀，放置5min,加10mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min,静置分层，弃去水相，于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%),振摇3min,静置分层，收集水相于10mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。按GB/T9723—1988的规定测定，其中：55.17.1仪器条件光源：锌空心阴极灯；5.17.2测定方法称取20g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。按GB/T9723—1988的规定测定，其中：5.18.1仪器条件光源：铅空心阴极灯；5.18.2测定方法称取40g样品，溶于水；稀释至200.mL。取50mL,共4份，置于分液漏斗中，1份不加标准，另3份分别加入成比例的铅标准溶液，加人1mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液(10g/L),摇匀，放置(5%),振摇3min”